Бензотиоиндоксил

Окисление бензотиоиндоксила считают оконченным, если фильтрат пробы (2—3 мл) реакционной массы при кипячении с красной кровяной солью не образует красителя. По окончании окисления в нагретую до 65° реакционную массу, хорошо размешивая, вливают концентрированную соляную кислоту до pH 2—3. Краситель отфильтровывают, промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат при 50—60°. [c.256]

Нафтилтиогликольхлорид нагревают в присутствии хлористого алюминия при этом в результате внутренней конденсации, сопровождаю1цейся отщеплением хлористого водорода, кольцо замыкается и образуется 4,5-бензотиоиндоксил - [c.399]

Бензотиоиндоксил образуется в виде комплексного соединения с алюминием. Для разложения комплексного соединения реакционную массу передавливают при помощи углекислого газа в котел 18, содержащий воду, размешивают и отстаивают. Отстоявшийся верхний слой, содержащий раствор 4,5-бензотиоиндоксила в хлорбензоле, передавливают в котел 19, содержащий разбавленный раствор едкого натра (3,5 моля), прибавляют гидросульфит натрия (0,05 моля), нагревают до 95° и отгоняют хлорбензол с водяным паром через холодильник 21 в монтежю 22. Затем добавляют в котел 19 еще гидросульфит натрия (0,07 моля), отстаивают раствор от смолы и фильтруют горячий раствор 4,5-бензотиоиндоксила через фильтрпресс 23. Фильтрат собирают в котел 24. [c.403]

Для превращения 4,5-бензотиоиндоксила в краситель его раствор охлаждают до 30°, прибавляют к нему (из мерника 25) 20%-ный раствор медного купороса (0,12 моля) и продувают через реакционную массу воздух до тех пор, пока капля раствора на фильтровальной бумаге не перестанет давать окрашивание с раствором красной кровяной соли, характерное для неокисленного 4,5-бен-зотиоиндоксила. По окончании окисления краситель очищают, пропуская в реакционную массу при температуре 80° хлор (около 1,4 моля). Образующийся при этом гипохлорит окисляет и растворяет примеси. Избыток хлора связывают раствором бисульфита, который приливают из мерника 26. Краситель отфильтровывают в фильтрпрессе 27. Осадок красителя в фильтрпрессе промывают теплой водой и размешивают в котле 28 с водой. К суспензии красителя приливают из мерника 29 соляную кислоту и продувают через суспензию воздух. При этом краситель освобождается от меди. Затем отфильтровывают краситель в фильтрпрессе 30 и хорошо промывают в том же фильтрпрессе горячей водой. [c.403]

Получение Bz-1-хлор-5,6-бензотиоиндоксила. К 1-хлорнафта-лин-8-тиогликольхлориду в котле 37 при температуре 50° постепенно прибавляют хлористый алюминий (0,65 моля) и перемешивают в течение 1 часа при 50°. [c.418]

Затем реакционную массу переносят в колбу для перегонки и отгоняют растворитель с паром. 4,5-Бензотиоиндоксил отфильтровывают при 50°. Его пасту, хорошо размешивая, маленькими пор-диями вносят в раствор 7 г едкого натра в 20 мл спирта. Приливают сюда 300 мл нагретого до 80° щелочного раствора гидросульфита (16 г NaOH и 0,5 г Na2S204 в 300 мл воды). Смесь размешивают 10 мин при 70—80° и фильтруют через обогреваемую воронку Бюхнера. Фильтрат должен быть прозрачным и не содержать смолы. К фильтрату в колбе Бунзена прибавляют 3 г медного купороса. Колбу Бунзена закрывают пробкой с барботером и 18—20 ч просасывают через раствор воздух. [c.256]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.256 ]

Химия и технология органических красителей (1956) -- [ c.399 , c.400 , c.402 , c.403 , c.421 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.256 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология