Бромциклогексан, получение

ПОЛУЧЕНИЕ АЛКИЛГАЛОГЕНИДОВ Бромциклогексан [c.80]

В трехгорлую колбу (синтез ведут в вытяжном шкафу) емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I кран капельной воронки после проверки герметичности смазывают фосфорной кислотой), помещают 25 г (26 мл) циклогексанола и 3,9 г красного фосфора (примечание I), Охлаждая колбу холодной водой, постепенно в течение 1 ч при постоянном перемешивании из капельной воронки прибавляют 31,5 г (10 мл) брома (бром вызывает сильные ожоги правила работы см. стр. 255, 276). По окончании введения брома колбе дают нагреться до комнатной температуры, а затем, не прекращая перемешивания, нагревают (сначала осторожно) на водяной бане в течение 3—4 ч. Полученный бромциклогексан отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), в делительной воронке отделяют (нижний слой) от воды и промывают концентрированной Н2504 (2 раза по 5 мл серная кислота — нижний слой). Перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 26 г (70% от теоретического) т. кип. 60—62°С при 20 мм рт. ст. 1,4930 (примечание 2). [c.80]

Реакция Штреккера широко применяется для получения первичных сульфонатов. Хотя вторичные галогениды редко дают выходы выше 2Ь% [334], однако в некоторых случаях все же был достигнут хороший выход. Так, изопропилбромид дает сульфонат с выходом 85% к-пропилбромид в тех же условиях дает продукт с выходом 96% [347]. Однако бромциклогексан дает только 9%-пый выход сульфоната [405] реакция главным образом протекает в сторону образования циклогексена. Более предпочтительными галогенидами являются алкилбромиды, так как они реагируют легче хлоридов, более доступны и дают меньше побочных продуктов по сравнению с иодидами. [c.130]

Превращение галогенопроизводных ряда циклогексана при нагревании с хинолином в углеводороды или галогенопроизводные ароматического ряда. Первые наблюдения такого рода превращений галогенопроизводных циклогексана были сделаны Впльштеттером и Хаттом [100], которые установили, что в углеводородной фракции, полученной действием хинолина на 1,2-ди-бромциклогексан, наряду с циклогексадиеном-1,3 и циклогексе-ном, содержится около 14% бензола. Образование бензола было объяснено ими реакцией между исходным 1,2-дибромциклогек-саном и первыми порциями образующегося циклогексадиена-1,3 в присутствии хинолина. Бензол был получен авторами в значи- [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология