Кипящий слой взвешенный

Дезаминирование дейтерированного п-нитроанилина проводили по методике, разработанной дпя легких веществ [7] 13,8 г топко измельченного п-нитроанилина смешивали с 90 мл ледяной уксусной кислоты и постепенно, за 30 мин., при температуре не выше 20°, прибавляли к смеси из 9,5 г NaN02 и 60 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную массу оставляли на 30 мин. и затем по кап.лям при размешивании прибавляли к взвеси 29 г закиси меди в 250 мл абсолютного спирта. Последняя операция сопровождалась разогреванием и бурным выделением азота. Продукт реакции перегоняли с водяным паром и дистиллат (состоящий из двух слоев) медленно перегоняли из колбы с высоким дефлегматором, При этом отгонялся спирт и уксусно-этиловый эфир, а в колбе оставалась подкисленная вода и нитробензол. Последний отделяли, высушивали хлористым кальцием и фракционировали в вакууме, Т. кип. 105—106° (28 мм). Выход 60% от теор. [c.425]

Гептинилнатрий и хлористый м-амил [71]. К раствору 125 г натрия в 2 л жидкого аммиака в 10-литровом стальном автоклаве прибавляют 2 г азотнокислого окисного железа и 1 г перекиси натрия. Начинается энергичная реакция, через 50 мин. металлический натрий полностью превращается в амид натрия. Затем прибавляют по каплям в течение 45 мин. при хорошем перемешивании 480 г гептина-1. Одновременно добавляют постепенно 1 л жидкого аммиака, чтобы увеличить объем реакционной смеси и сохранить ее в жидком состоянии. Наконец, к взвеси гептилнатрия прибавляют 432 г хлористого к-амила, автоклав закрывают и содержимое перемешивают в течение часа. После гидролиза 2 л воды маслянистый слой отделяют, промывают соляной кислотой (1 3), затем дважды водой, сушат над хлористым кальцием и фракционируют через мощную колонку. Суммарный выход додецина-6 равен 59%, т. кип. 100° С/16 мм (если учесть не вошед- ший в реакцию гептин-1, выход 68%). [c.478]

Добавляют 10 мл петролейного эфира (т. кип. 20—40°), кипятят и размешивают коричневую реакционную массу шпателем до тех пор, пока она не превратится в белую пасту. Пасту смывают 10—20 мл свежеперегнанного петролейного эфира в маленькие пробирки для центрифугирования, уравнивают объем парных пробирок, охлаждают льдом и центрифугируют. Коричневый верхний слой декантируют в предварительно взвешенную колбу, папол няют пробирки свежей порцией растворителя и размешивают белый осадок до образования взвеси. Затем, как и ранее, охлаждают, центрифугируют и декантируют. Упаривание раствора и промывной жидкости дает 1,1— 1,3 г маслообразного вещества. Часть промытого гидрохинона растворяют в 10—15 мл абсолютного эфира и, если образующийся раствор окажется темным или окрашенным в розовый цвет, обесцвечивают его норитом. Добавляют 1 г окиси серебра и 1 г сульфата натрия, встряхивают 20 мин., фильтруют во взвешенную колбу и прозрачный желтый раствор упаривают на водяной бане, удаляя следы растворителя с помощью водоструйного насоса. Вещество не следует излишне подвер- [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология