Аминоацетанилиды

Азокраситель после обработки хлоридом олова (И) образует 2-амино-4-метилфенол и -я-аминоацетанилид. Предложите возможные схемы синтеза этих веществ. [c.309]

Смесь 29 г п-аминоацетанилида, 50 мл ледяной уксусной кислоты, 40 г пербората натрия (тетрагидрат) и 10 г борной кислот ы нагревают 6 ч при 50— 60 С, затем охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают и сушат. Продукт после сушки нагревают с 150 мл метанола и 150 мл 6 н. соляной кислоты 2 ч, выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают. Каково его строение - [c.333]

Применяли технический п-аминоацетанилид (т. пл. 158— 160°). [c.29]

Если препарат не промыть достаточно хорошо, то после высушивания он окрашивается в фиолетовый цвет, что указывает на присутствие непрореагировавшего и-аминоацетанилида. [c.29]

СХЕМА СИНТЕЗА 4-БРОМ-2-АМИНОАЦЕТАНИЛИДА [c.38]

Выход 4-бром-2-аминоацетанилида равен 1,8 г, что составляет 40,9%. После двукратной перекристаллизации из водного (1 1) спирта с активированным углем получают бесцветное вещество с т. пл. 157—158°. Последующая очистка не изменяет т. пл. препарата. [c.39]

Одновременно с диазотированием анилина по той же методике диазотируют 7,5 г (0,05 моль) п-аминоацетанилида. [c.193]

Из ацетанилида через нитро- и аминоацетанилид синтезируют арсаниловую кислоту [c.28]

Восстановлением каких нитросоединений можно получить следующие амины о- и п-толуидины, ж-фенилендиамин, ж-сульфо-кислоту анилина (метаниловая кислота), п-аминоацетанилид [c.103]

Замещенные азобензолы обычно получают oки натрия аминов, например из п-аминоацетанилида с аминоазобензол — желтое вещество с т. пл. 241 °С (ра [c.215]

В 1-литровую трехгорлую руглодонную колбу, снабженную эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром (примечание 1), помещают 500 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 2), 29,0 г (0,19 моля) и-аминоацетанилида (примечание 3), 40 г (0,26 моля) надборнонатриевой соли (тетрагидрата) и 10 г (0,16 моля) борной кислоты. Эту смесь прн перемешивании нагревают до 50—60° и поддерживают эту температуру в течение 6 час. Вначале растворяются твердые вещества, а затем после нагревания в течение 40 мин начинает выпадать продукт реакции. К концу реакционного периода смесь охлаждают до комнатной температуры и продукт реакции, окрашенный в желтый цвет, отфильтровывают на воронке Бюхнера. Его промывают водой до нейтральной реакции промывных вод (индикаторная бумажка) (примечание 4) и затем сушат в сушильном шкафу при 110°. Выход 4,4 -бис(ацетамидо) азобензола с т. пл. 288—293° (с разл.) составляет 16,5 г (57,7% теоретич.). В таком виде его используют в следующей стадии — подвергают гидролизу (примечание 5). [c.28]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 30,0 г (0,20 моля) л-аминоацетанилида (примечание 1) и 400 жл воды. Смесь нагревают на паровой бане при перемешивании и к полученному прозрачному раствору немедленно прибавляют горячий раствор 45,2 г (0,20 моля) тритиокарбодигликолевой кислоты ( примечание 2) в 500 мл воды. Нагревание и перемешивание продолжают еще в течение 5 час. (примечание 3). Затем паровую баню заменяют баней со льдом и реакционную смесь охла- [c.9]

В литературе 4-бром-2-аминоацетанилид упоминается лишь как неустойчивый промежуточный продукт при синтезе 1-ацетил-5-бромбензотриазола [I, 2]. Нами Данный продукт выделен и охарактеризован. [c.38]

Аминоацетанилид(П). Предварительно готовят а) 35 мл 40 %-ной уксусной кислоты б) 10 мл 10 %-ного раствора NajS для проведения проб. [c.192]

Трехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой устанавливают на электроплитке. Загружают 100 мл воды, 30 мл 40 %-ной уксусной кислоты и 50 г измельченных в ступке чугунных стружек. Смесь кипятят 5—10 мин. Затем при постоянном кипении и перемешивании прибавляют небольшими порциями 32,4 г сухого 4-нитроацетанилида(1) (см. синтез 6.11) с такой снгЬростью, чтобы проба на вытек раствора на фильтровальной бумаге была бесцветной. Обычно время, требуемое для восстановления всего количества иитроацетанилида, составляет 1—1,5 ч. Реакционную массу кипятят еще 10—15 мин и затем дают охладиться до 70°С. При этой температуре очень осторожно (внимание, вспенивание ) прибавляют небольшими порциями соду (ориентировочно 5 г) до слабощелочной реакции по УБ (pH 8). При нейтрализации не следует использовать большой избыток соды или повышать температуру выше 70 °С, так как это может привести к гидролизу 4-аминоацетанилида. Для осаждения [c.192]

ВОНОВ железа к нейтрализованному раствору прибавляют при 70 Минимальное количество кристаллического (N1 4)28 (ориентировочно 3 г) до тех пор, пока капля раствора в пробе на вытек на фильтровальной бумаге при прибавлении раствора суьфида не будет давать черного или серого окрашивания. Лишь после этого отфильтровывают FeS от горячего раствора с отсасыванием. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на паровой бане до объема 80 мл и охлаждают. Выделившийся в виде красивых длинных игл 4-аминоацетанилид отфильтровывают с отсасыванием, отжимают на фильтре. Осадок переносят в чашку Петри и сушат при 80°С. [c.193]

Полученный таким образом проДудт является для технических целей достаточно чистым. Для ркончательнон очистки его можно перекристал-лизовать еще раз из шестикратного ioличe твa воды, причем полезно прибавлять небольшое количество животного угля. В производственных условиях при упаривании раствора в вакууме и без перекристаллизации получается чистый аминоацетанилид. [c.121]

Приготовление раствора алой кислоты ведут по методике, описанной выше (см. прямой ярко-оранжевый, стр. 192). На0,05лоль анилина и 0,05 моль п-аминоацетанилида берут 0,05 моль -Ь 10% алой кислоты. [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология