Антрацен, антрахинон из него фталевый ангидрид из него

При фракционированной сублимации, если только имеется ясно выраженная разница в давлениях паров компонентов исходной смеси, можно тш.ательной регулировкой температур нагреваемой и охлаждаемой поверхностей влиять на соотношение скоростей испарения и конденсации компонентов при постоянном давлении. Таким образом можно отделить кофеин от теобромина при фракционированной сублимации. При неподвижном источнике нагрева можно постепенно поднимать температуру реторты и собирать последовательные фракции сублимата. Они будут содержать постепенно увеличивающееся или уменьшающееся количество интересующего соединения. Если применяют горизонтальный трубчатый прибор, то передвижной нагреватель (см. раздел IV, 2, В) может привести к тем же самым результатам. Так, после того, как в холодном конце трубки перестает собираться сублимат, можно поднять температуру нагревателя, отодвинуть холодный конец трубки еще немного от нагревателя и собрать следующую фракцию сублимата [296]. В конце сублимации каждую из фракций можно тщательно собрать с помощью длинного металлического шпателя или же можно разрезать трубку. Промышленные способы фракционированной сублимации заключаются в том, что смесь постепенно нагревают, например с помощью электричества, и собирают ряд сублиматов на движущейся поверхности конденсации [297, 298]. Постепенная конденсация может быть также осуществлена пропусканием паров через ряд конденсаторов, имеющих постоянную, но постепенно от-конденсатора к конденсатору уменьшающуюся температуру. В промышленности [299—305] разделение таких смесей, как антрахинон с антраценом или фталевый ангидрид с нафталином, может быть достигнуто, если перегородить ящикообразную конденсационную камеру, через которую проходят пары, на части с помощью параллельно расположенных проволочных сеток. Собирающиеся на сетках кристаллы можно периодически стряхивать при помощи удара качающихся грузил каждая часть снабжается охлаждающей перегородкой. По другому способу цилиндрическая конденсирующая камера разделена с помощью проволочной сетки на ряд концентрических цилиндров 1302, 306—308], по которым передвигаются щетки для удаления кристаллов. Камеры по своей емкости увеличиваются в направлении от центра и пары вводятся сначала в самую центральную камеру, которая может также содержать испаритель. Наиболее очищенный продукт собирается в самой внутренней камере, а загрязнения—в самой наружной, или же наоборот. [c.539]

Метод пригоден для анализа технического антрахинона, полученного каталитическим окислением антраце Иа. Примеси (антрацен, фенантрен, карбазол, фталевый и малеиновый ангидриды, оксантрон, 10,10-диантранил, 1,4-нафтохинон и 1,4-антрахинон) не мешают определй1ию. Последние три соединения из перечне- ленных выше также восстанавливаются сульфатом ванадия, но они находятся в таком малом количестве, что не искажают результатов анализа. Точность метода 0,3%. [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология