Вакуумные системы в масс-спектрометра введение образцов газов и летучих

Исследуемое вещество может быть газообразным, жидким или твердым. Для каждого агрегатного состояния требуются различные способы введения образца в прибор. Газы обычно помещают в стеклянную колбу, снабженную вакуумным крапом и шлифом, с помощью которого колба может быть присоединена к системе напуска. Пробу вводят просто медленным поворотом крана. Однако газообразные продукты, образующиеся нри деструкции сложных молекул, часто получаются с такими малыми выходами, что необходимые переносы с помощью колбы практически неосуществимы. В этих случаях более удобно (в частности, при пиролитической деградации) проводить пиролиз в запаянной ампуле. После окончания пиролиза ампулу помещают в специальный сосуд, соединенный с масс-спектрометром, и откачивают. Затем нри помощи железного стержня, приводимого в движение магнитом, ампулу разбивают, и летучие продукты без всяких потерь поступают в систему напуска. Этот прием можно распространить и на более высококинящие соединения, если сосуд [c.305]

Сепаратор необходим лишь при работе с набивными хроматографическими колонками, поскольку скорости газа-носителя в этом случае довольно велики и достигают 50— 60 мл/мин, что не обеспечивает нужный вакуум в приборе. Однако ни одна известная до сих пор система сепарирования не позволяет добиться полного разделения газа-носителя и выходящего из хроматографической колонки вещества. Происходит лишь обогащение потока анализируемым веществом. При этом, естественно, часть вещества теряется вместе с сепарируемым газом, в результате чего выход анализируемого образца после прохождения сепаратора не превышает обычно 40—50%. При работе с капиллярными колонками количество проходящего через нее газа-носителя существенно снижается и становится возможным введение в масс-спектрометр всего потока газа, выходящего из колонки. Для сохранения низкого давления в системе масс-спектрометра необходимо иметь высокопроизводительные вакуумные насосы (до 600 л/с). Как и баллоны напуска, хромассы могут быть использованы лишь для анализа смесей относительно летучих соединений, во всяком случае таких, которые обладают достаточной хроматографической подвижностью при введении их в нагретую до 250—300° С хроматографическую колонку. Эти температурные ограничения связаны в основном с повышением летучести жидкой фазы, что приводит к увеличению интенсивности фоновых пиков в масс-спектре. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология