Вакуумные системы в масс-спектрометра

ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МАСС-СПЕКТРОМЕТРА [c.35]

Рис. 11. Вакуумная система масс-спектрометра МХ-1303 [50]

В вакуумной системе масс-спектрометра обычно присутствуют остаточные газы. Основные причины их образования следующие газовыделение из раскаленного катода и материалов вакуумной системы, натекание воздуха вследствие недостаточной герметичности системы, химическое взаимодействие анализируемых веществ со стенками прибора и обратная диффузия в высоковакуумную область эвакуируемых газов и паров. [c.43]

Уменьшению селективности адсорбции способствует предварительное насыщение поверхности вакуумной системы масс-спектрометра исследуемым образцом. Этот прием при исследовании смеси воды и спиртов использовали Тейлор с сотрудниками, получившие зависимость степени адсорбции от парциального давления воды в системе напуска [67]. На основании изотерм сорбции вносились поправки в расчеты, что дало возможность получить довольно хорошую сходимость между результатами анализа и составом искусственных смесей, включающих этанол, диэтиловый эфир, третичный этил-бутиловый эфир и воду. Однако предложенный метод предусматривал очень громоздкий расчет даже в случае относительно простых по составу смесей. [c.44]

Ионизация при атмосферном давлении. Этот метод интересен тем, что ионизация происходит вне вакуумной системы масс-спектрометра, а образующиеся ионы и нейтральные молекулы в потоке газа-носителя через диафрагму поступают в аналитическую часть масс-спектрометра. При ионизации в качестве источника электронов применяют Р-источник или коронный разряд. В качестве газа-носителя используют азот или аргон. Характер масс-спектров очень сильно зависит от чистоты газа-носителя, расстояния между электродом и диафрагмой. В общем случае масс-спектры, полученные этим методом, близки к [c.36]

Канал измерения давления в вакуумной системе масс-спектрометра содержит термопарный и ионизационный манометры. Датчики термопарного манометра (лампы ЛТ-4М) установлены на форвакуумном баллоне и на входе форвакуумного насоса, датчики ионизационного манометра (лампы ЛМ-2) —на корпусах высоковакуумных ловушек. [c.32]

Канал измерения давления и вакуумной блокировки состоит из термопарного и ионизационного манометров и системы вакуумной блокировки, выключающей питание источника ионов при повышении давления в вакуумной системе масс-спектрометра. [c.45]

Вакуумная система масс-спектрометра. В масс-спектрометрах образование ионов, фокусировка ионного пучка и разделение ионов по массам осуществляются в условиях высокого вакуума, когда длины свободных пробегов ионов и молекул намного превышают линейные размеры анализатора. Это дает возможность избежать вторичных процессов, искажающих первоначальный состав и форму ионного пучка. К таким процессам относятся ионно-молекулярные реакции, процессы перезарядки ионов, рассеяние ионов и изменение их энергии (при столкновении с молекулами) и т. п. [c.25]

В вакуумной системе масс-спектрометра обычно присутствуют остаточные газы, образующиеся при газовыделении из раскаленного катода и материалов вакуумной системы, натекании воздуха вследствие недостаточной герметичности системы, химическом взаимо- [c.28]

На рис. 3 показан общий вид вакуумной системы масс-спектрометра. Можно видеть, что области источника и анализатора откачиваются дифференциально отдельными масляными диффузионными насосами, снабженными ловушками с жидким азотом. Единственным отверстием между областями источника и анализатора является щель источника размером [c.144]

Нир впервые показал в 1938—1941 гг., что изотопный состав свинца чрезвычайно сильно меняется в зависимости от географических областей и от геологических горизонтов. В его исследованиях был применен метод испарения иодида свинца в вакуумной системе масс-спектрометра и ионизации паров электронной бомбардировкой. Главная трудность в этом методе заключалась в особых предосторожностях, необходимых для исключения эффекта памяти . При этом, хотя измерения могут быть проведены достаточно точно, скорость анализа образцов довольно низка. [c.518]

Коэффициент обогащения и эффективность для различных сепараторов изменяются в зависимости от геометрических параметров, конструкции, температуры, скорости потока газа-носителя, скоростей откачки сепаратора и вакуумной системы масс-спектрометра их характеристики можно несколько улучшить, подключив вторую секцию обогащении. [c.116]

Существуют два важных фактора, которые следует принимать во внимание при разработке приборов для ГХ/МС. Во-первых, газ-носитель нельзя откачать полностью вакуумной системой масс-спектрометра, и, во-вторых, скорость откачки должна соответствовать скорости поступления газа-носителя. Рассмотрим эти моменты несколько подробнее. [c.476]

Требуется предварительная обработка вакуумной системы масс-спектрометра парами N02 [c.137]

Рис. 7-6. Вакуумная система масс-спектрометра. I — камера масс-спектрометра 2 — ловушка 3 — вентиль 4 — паромасляный насос 5 — вращательный масляный насос 6 — испытываемая на течь аппаратура 7 — вентиль в—баллон с гелием 9 — обдуватель,1 10 — источник ионов 7/—коллектор ионов У2—электрометрическая лампа /3—усилитель /4—выходной измерительный прибор.

Поэтому предварительное условие надежности анализа следов примеси состоит в высокой производительности вакуумной системы масс-спектрометра. Его рабочее давление лежит между 10 и 10" мм рт. ст. (для изолированной пробы). Абсолютное количество газа, необходимое для выполнения эксперимента, очень мало (0,1 — I см , считая на нормальные уело- [c.112]

Зависимость натекания от давления Р на входе описывается уравнением (9 = , т. е. натекание носит вязкостный характер. Зонд с помощью сильфона или удлинителя может быть присоединен к вакуумной системе масс-спектрометра и использован для ввода проб или в качестве эталонного нате-кателя. [c.103]

Предварительное разрежение в вакуумно системе масс-спектрометра создается фор куумным насосом ВН-494, откачивающим ка меру анализатора через форвакуумный баллон емкостью 5 л, высокий ва < уум — малогабаритным диффузионным парортутным насосом Н10-Р, который в процессе работы охлаждается проточной водой. При падении расхода воды ниже 4 л/жнн гидрореле автоматически отключает подогрев насоса. Вымораживающая ловушка обеспечивает возможность не- [c.53]

Рис. 7-6. Вакуумная система масс-спектрометра,

Зарегистрированная на хроматограмме окись углерода (СО), проходя через адсорбционную колонку, полностью поглощается в ней, после чего колонку отключают от прибора. Далее с помощью нормального шлифа колонку соединяют с напускной системой масс-спектрометра и окись углерода десорбируют при 200 °С в течение 1-2 мин. Проведя измерение, колонку тщательно откачивают при 250 °С, после чего она вновь готова к работе. Если анализ на масс-спектрометре сразу провести невозможно, адсорбционную колонку соединяют с вакуумной установкой (рис. 19.2.5) и переводят описанным способом СО из колонки в стеклянную ампулу, где газ может храниться неограниченно долго. [c.554]

Вгкуумная плотность соединений элементов вакуумной системы масс-спектрометра (кроме блока электрометрического каскада) обеспечивается применением уплотнений с прокладками из красной меди или алюминия и не нарушается при многократном прогреве системы до 300—350°С. [c.36]

При промывке прибора аргоном интенсивность пика, отвечающего ионам с массой 71 в спектре изопонанола уменьшалась в 1,5—2 раза, а при откачке аргона опять возрастала (рнс. 15). Иная картина наблюдалась при промывке вакуумной системы масс-спектрометра водородом (рис. 16). При натекании последнего в ионный источник возрастал пик, на [c.46]

В мембранном сепараторе, предложенном Ливеллином и Литлджоном, камера в которую вводится поток из хромато графа, отделяется от вакуумной системы масс спектрометра мембраной из силиконовой резины толщиной 0,025—О 040 мм (рис 18) Газ носитель и образец, проходящие над мембра ной, диффундируют сквозь нее в масс спектрометр Проницае мость мембраны для органических веществ в 20—100 раз выше, ч м для гелия и других неорганических газов Обычно степень [c.29]

Предварительное разрежение в вакуумной системе масс-спектрометра создается форвакуумным насосом ВН-461 производительностью 50 л1мин, высокий вакуум — диффузионными парортутными насосами ДРН-10 производительностью 7—10 л1сек. В масс-спектро-метре применены разборные высоковакуумные ловушки с жидким азотом, служащие для вымораживания паров ртути, проникающих из диффузионных насосов в откачиваемые объемы, а также для улавливания паров воды. Вакуум в источнике ионов и камере анализатора контролируется ионизационным манометром с двумя переключающимися датчиками, давление в форвакуумной части — термопарным манометром. [c.24]

Предварительное разрежение в вакуумной системе масс-спектрометра (до ЫО . мм рт. ст.) создается форвакуумным насосом ВН-461М, высокий вакуум — диффузионным парортутным насосом ДРН-10. Второй форва-куумиый насос используется для откачки системы напуска. Форвакуумный баллон позволяет длительное время работать диффузионным насосом при выключенном форвакуумном. [c.47]

В источнике предусмотрена возможность подсоединения термопары для оценки температуры ионизатора. Более точно зависимость температуры лент испарителя и ионизатора от величины тока накала определяется пиромет-рированием с помощью специальной трубки, вакуум в которой создается вакуумной системой масс-спектрометра или отдельным откач-ным постом. Трубка поставляется по особому заказу. Высокая эффективность трехленточного источника ионов позволяет анализировать микроколичества веществ. [c.93]

Требуемая чувствительность прибора могла бы быть легко получена путем применения в качестве детектора электронного умножителя. Однако трудность заключается в том, что имеется значительный фоновый ток, соответствующий массе 36. Он объясняется присутствием следов хлора в масс-спектрометре, которые, взаимодействуя с имеющимся водородом, образуют молекулы НС1, обусловливающие фон, соответствующий в основном массам 36 и 38. Этот фоновый ток редко может быть снижен до величин менее 10"а, если не применять таких, например, приемов, как прогревание до высокой температуры всей вакуумной системы масс-спектрометра. Так как величина фонового тока может непрерывно меняться, то очень малые иоиные токи масс 36 и 38 измерять чрезвычайно трудно. Эта трудность была преодолена Ниром и Рейнольдсом при анализе аргона в масс-спектрометре, отключенном от системы откачки. [c.516]

Рейс, Эберхардт и Хутерманс смогли провести изотопный анализ свинца без предварительных химических операций. Для этого они помещали образцы галенита в тигель, находящш 1ся в вакуумной системе масс-спектрометра. Ионизацию выделяющихся при нагревании паров сульфида свинца осуществляли электронным пучком. Испытания этой методики показали очень хорошие результаты. Единственное неудобство состояло в том, что при введении каждого образца в масс-спектрометр необходимо было нарушать вакуум. [c.519]

Прямое подсоединение к масс-спектрометру капиллярных колонок с внутренним диаметром 0,25—0,75 мм обеспечиваег 100%-ную эффективность, так как весь элюат поступает в прибор в случае необходимости давление можно ограничить с помощью простого делителя потока. Существенным недостатком небольших капиллярных колонок является малая величина пробы однако при увеличении длины колонки возрастает перепад давления по колонке и ухудшается эффективность разделения,, что связано с влиянием вакуумной системы масс-спектрометра. [c.117]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

Для уменьшения фона углеводородов откачка термодеструктора производилась от атмосферного давления до 10 мм рт. ст. адсорбционным угольным насосом, после чего термодеструктор соединялся с ионным источником и дальнейшая откачка осуществлялась вакуумной системой масс-спектрометра. Таким образом, все продукты деструкции попадали в ионный источник. [c.30]

Непосредственное присоединение жидкостного хроматографа к масс-спектрометру вызывает значительно больше проблем, чем соединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Во-первых, количество элюента при разделении методом жидкостной хроматографии так велико, что с ним не может справиться обьгчная вакуумная система масс-спектрометра. При скорости элюента 1 мл/мин образуется (при нормальных условиях) 150-1200 мл/мин пара, в то время как для современных масс-спектрометрических вакуумных систем при химической ионизации допустимые количества (при нормальных условиях) максимально составляют 1—20 мл/мин. Кроме того, наиболее важной областью применения жидкостной хроматографии при высоких давлениях является разделение нелетучих или труднолетучих проб. Во-вторых, испарение пробы в масс-спектрометре не должно сопровождаться ее разложением. Однако, поскольку анализируемая проба находится в зоне испарения недолго, эту задачу решить проще. Так, уже проверены на практике различные способы подготовки пробы. [c.76]

Как правило, масс-спектрометр работает при непрерывной откачке и постоянном натекании газа в прибор. В качестве примера рассмотрим вакуумную систему масс-спектрометра МХ-1303 (рис. 11). Высокий вакуум создается диффузионными парортутными насосами типа ДРН-10 производительностью 7—10 л1сек. Остаточное давление, достигаемое этими насосами при использовании ловушек с жидким азотом, составляет около 2-10 мм рт. ст. Один диффузионный насос используется для откачки источника ионов и прилегающей к нему части камеры анализатора. Остальная часть камеры анализатора и приемник ионов откачиваются другим диффузионным насосом. Дифференциальная система откачки позволяет значительно повысить давление анализируемого газа в источнике ионов, не повышая давления в камере анализатора, что увеличивает чувствительность масс-спектрометра без ухудигения его разрешающей способности. [c.35]

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]

Напускную систему собирают на металлическом каркасе, выполненном из углового железа и дюралюминия, и размегцают на лицевой стороне вакуумной части масс-спектрометра. Такое размещение обеспечивает удобные подступы к любому узлу и во время работы, и при проведении ремонта. Соединительные коммуникации напускной системы делают по-возможности короткими. [c.88]

Сепаратор необходим лишь при работе с набивными хроматографическими колонками, поскольку скорости газа-носителя в этом случае довольно велики и достигают 50— 60 мл/мин, что не обеспечивает нужный вакуум в приборе. Однако ни одна известная до сих пор система сепарирования не позволяет добиться полного разделения газа-носителя и выходящего из хроматографической колонки вещества. Происходит лишь обогащение потока анализируемым веществом. При этом, естественно, часть вещества теряется вместе с сепарируемым газом, в результате чего выход анализируемого образца после прохождения сепаратора не превышает обычно 40—50%. При работе с капиллярными колонками количество проходящего через нее газа-носителя существенно снижается и становится возможным введение в масс-спектрометр всего потока газа, выходящего из колонки. Для сохранения низкого давления в системе масс-спектрометра необходимо иметь высокопроизводительные вакуумные насосы (до 600 л/с). Как и баллоны напуска, хромассы могут быть использованы лишь для анализа смесей относительно летучих соединений, во всяком случае таких, которые обладают достаточной хроматографической подвижностью при введении их в нагретую до 250—300° С хроматографическую колонку. Эти температурные ограничения связаны в основном с повышением летучести жидкой фазы, что приводит к увеличению интенсивности фоновых пиков в масс-спектре. [c.13]

Этот металлический капилляр и корпус зонда являются одновременно и элементами нагревательной электрической цепи [46]. На выходном конце зонда капилляр герметично подогнан к корпусу зонда, а на входном конце капилляр и корпус зонда электрически изолированы друг от друга тефлоновыми прокладками (см. увеличенный чертеж в нижней части рис. 5-18) и присоединены к внешней электрической сети. Для того чтобы происходило равномерное нагревание поверхностей капилляра, необходимо откачивать объем между капилляром и корпусом зонда. Для этого сочленение корпуса зонда с блоком тефлоновых прокладок герметизируют с помощью специальных переходников, а внутренний капилляр припаивают к соответствующему металлическому диску в блоке прокладок. Объем между корпусом и капилляром зонда откачивают через небольшое отверстие на выходном конце зонда с помощью вакуумного насоса масс-спектрометра. Все основные части системы имеют отдельные нагреватели трубка из нержавеющей стали (длиной 0,6 м и диаметром 1,6 мм), соединяюг щая газовый хроматограф с сепаратором, на большей части своей длины обмотана нагревательной лентой. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология