Разделение влияиие скорости газа-носителя

Независимо от метода обработки хроматографической информации можно выделить ряд факторов, существенно влияющих на точность получаемых результатов [Л. 33, 60, 149, 161, 166]. Прежд всего условием получения высокой точности является хорошее разделение компонентов смеси. Большое значение имеет также методика ввода пробы процесс дозирования пробы должен осуществляться быстро и с одинаковой скоростью, проба не должна перегружать колонку, по крайней мере после разделения. Существенная ошибка может возникнуть при потерях вещества в результате разложения, утечек, испарения или каких-либо химических превращений пробы, а также вследствие необратимой сорбции в системе хроматографа. Очень важно стабилизировать условия анализа [Л. 28, 149, 154, 164]. В частности, в изотермической хроматографии изменение температуры колонки на 1 °С вызывает изменение максимальной концентрации фракции, а значит, и высоты пика на 2—3%. Скорость потока газа-носителя влияет не только на время удерживания, но и на площадь пика. Высота пика зависит от скорости газа-носителя и по-разному для различных типов детекторов для концентрационных она пропорциональна для потоковых 1[Л. 18]. С увеличением и площадь пика становится менее чувствительной к скорости газа-носителя [Л. 53, 149]. [c.19]

Относительное разделение пиков 51,2. Степень разделения двух хроматографических пиков во времени может быть характеризована как функция материала насадки колонки независимо от других факторов, влияющих на ее общую эффективность, например, длины колонки и скорости газа с увеличением длины колонки в два раза (при постоянстве средней скорости газа-носителя) продолжительность элюирования возрастает также в два раза (рис. 1). В то время, как общее разделение пиков с увеличением длины колонки улучшается отношение их ко времени элюирования сохраняется постоянным. Сле-довательно. относительное разделение пиков независимо от длины колонки может быть определено как отношение разности времени элюирования двух компонентов ко / времени элюирования первого" компонента [c.19]

Адсорбционные свойства ТН оказывают существенное влияние на эффективность хроматографического разделения. Влияиие адсорбционных свойств ТН достаточно четко проявляется при сравнении эффективности сорбента, полученного на основе исходного адсорбционно-активного носителя, с эффективностью сорбента, полученного на основе модифицированного ТН, адсорбционная активность которого подавлена, например, путем введения в НЖФ полярных и поверхностно-активных соединений. На рис. V.7a в качестве примера приведена зависимость ВЭТТ от скорости газа-носителя для сорбентов, полученных импрегнированием ТН (ИНЗ-600) динонилфталатом и динонилфталатом, содержащим 5 % стеариновой кислоты. Как следует из приведенных данных, модифицирование поверхности ТН стеариновой кислотой позволило существенно уменьшить ВЭТТ и уменьшить зависимость ВЭТТ от скорости газа-носителя. Одновременно существенно уменьшается при модифицировании поверхности ТН и асимметричность хроматографической зоны (рис. V.76). [c.78]

Приведена ф-ла для выражения производительности установки и обсуждены факторы, влияющие на нее. Приведены экспериментально полученные кривые зависимости производительности от скорости газа-носителя при заданном разделении для смесей изопентана с я-пентаном и 3-метил-1-бутена с 2-метил-1-бутеном. [c.68]

Разрешение и время, необходимое для проведения анализа, зависят от некоторых взаимосвязанных параметров колонки и условий проведения анализа. Основные факторы, влияющие на разделение, — это геометрические размеры колонки — длина и внутренний диаметр, тип НФ и толщина ее пленки в колонке, природа газа-носителя и его скорость, температура колонки. При выбора колонки и разработке методики анализа необходимо хорошо представлять себе и учитывать влияние этих факторов. Первые четыре из перечисленных факторов являются характеристиками колонки, их следует учитывать при выборе колонки для анализа. Остальные параметры относятся к условиям эксперимента и могут быть легко изменены. [c.9]

После того как разделительный слой создан, он уже характеризуется определенным значением Ф , которое не зависит от динамических условий проведения разделения, например от скорости И давления газа носителя, влияющих на эффективность И. Таким образом, разрешение Rs определяется как статическими характеристиками сорбционного слоя, измеряемыми величиной Ф , так и динамическими условиями проведения разделения, влияющими на эффективность Н. [c.87]

Подбор оптимальных условий разделения пиков методом ГЖХ. Эффективность колонки. Скорость потока газа-носителя (уравнение Ван-Деемтера). Факторы, влияющие на селективность. Выбор температуры. [c.145]

При выборе газа-носителя в качестве подвижной фазы обращается внимание на его физические свойства, от которых во многом зависит эффективность работы колонки. От вязкости газа, например, зависит градиент давления в Iioлoнкe. Природа газа оказывает определенное влияние на диффузионные эффекты. Кроме того, от физических свойств газа-носителя во многом зависят показания детектирующих устройств. Замена азота на водород намного увеличивает чувствительность регистрирующего прибора (водород характеризуется меньшей плотностью и имеет большую теплопроводность, чем азот). При применении водорода для поддержания заданной скорости потока через колонку требуется меньшее давление. Однако в случае водорода большее значение приобретает диффузионный эффект, влияющий на качество разделения. Кроме того, водород гиожет взаимодействовать с некоторыми компонентами анализируемой смеси, например, гидрировать непредельные углеводороды. [c.196]

В дальнейшем будет рассмотрен ряд факторов, влияющих на разделительную способность колонки к которым относятся температура, природа, скорость и давление газа-носителя, величина исследуемой пробы и способ ее ввода в колонку, а также тип и конструкция детектора. При хроматографическом анализе имеется возможность изменять в определенных пределах большинство указанных факторов, добиваясь необходимых или по крайней мере лучигих результатов разделения компонентов пробы. При изменении их почти всегда будут меняться и другие параметры хроматографа его чувствительность, точность, время анализа и др. [c.49]

Газовая хроматография (ГХ) дает возможность быстрого разделения продуктов реакции на колонке, имеющей практически не ограниченную во времени сорбционную емкость и работоспособность. Колонка не требует ни регенерации, ни замены насадки в условиях работы при постоянной температуре. ГХ легко поддается автоматизации. Но требования к точности определения отдельных элементов в элементном анализе гораздо выше, чем в обычной ГХ. Это обстоятельство вызывает необходимость жесткой стабилизации всех параметров, влияющих как на хроматографический процесс, проходящий в колонке, так и на работу детектора. Это прежде всего касается точного термоста-тирования колонки, стабилизации скорости потока газа-носителя и четкости электронной обработки сигнала детектора. [c.23]

Ответственными факторами, влияющими на время выхода и чистоту разделения компонентов, являются температура колонки и постоянство скорости подачи газа-носителя. Время выхода компонентов смеси из колонки, кроме того, зависит от природы компонентов и растворителя и от скорости движения газа-носитеяя. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология