Колбы стеклянные

После окончания реакции смесь перегоняют с водяным паром 1 до тех пор, пока не перестанет собираться на дне приемника тяжелая маслянистая жидкость. Ее отделяют с помощью делительной воронки и сушат, нагревая на водяной бане с безводным хлоридом кальция. Охладив продукт до комнатной температуры, его отделя- ют от затвердевшего кристаллогидрата хлорида кальция и перего- няют, собирая фракцию, кипящую около 180°С. Полученную жидкость охлаждают смесью льда с солью и слегка потирают стенки колбы стеклянной палочкой для ускорения кристаллизации. Образовавшиеся кристаллы п-бромтолуола отфильтровывают от маслянистой части на воронке Бюхнера. [c.145]

Выполнение работы. Очистку иода возгонкой проводят следующим образом. Навеску иода массой 1,0-1,5 г, взвещенную на технических весах, помещают в кристаллизатор, на который ставят круглодонную колбу с холодной водой или снегом. Кристаллизатор осторожно подогревают на сетке небольшим пламенем горелки, чтобы избежать потерь иода. Возогнанный иод снимают с колбы стеклянной палочкой на часовое стекло или в весовой стаканчик. Стекло с иодом ставят на сутки в эксикатор с хлоридом кальция для высушивания. [c.116]

Весы с разновесом, калька, фильтровальная бумага, набор ареометров (плотномеров). Мензурки, мерные цилиндры, мерные колбы, бюретки, пипетки стаканы, колбы, стеклянные палочки. [c.30]

При этом поступают следующим образом. Прежде всего взвешивают в бюксе на технических весах около 2—3 г кристаллического К1 и растворяют его в возможно меньшем количестве воды. После того как раствор примет температуру окружающей среды (при растворении К1 происходит поглощение тепла), закрыв бюкс крышкой, точно взвешивают его на аналитических весах. После этого в вытяжном шкафу пересыпают с часового стекла в бюкс с раствором необходимое количество ( 0,6 г) возогнанного иода н снова, сейчас же закрыв крышку, точно взвешивают бюкс. Разность между результатами обоих взвешиваний дает величину навески иода. Осторожным перемешиванием раствора в закрытом бюксе добиваются полного растворения кристаллов иода , после чего переливают раствор через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остатки раствора из бюкса и с воронки, разбавляют раствор водой до метки и, закрыв колбу стеклянной пробкой, хорошо перемешивают его. [c.403]

Колбы стеклянные мерные с пришлифованными пробками. [c.151]

Б течение 2,5 ч, одновременно пропуская в колбу газообразный КНз со скоростью 3—4 пузырька в секунду. Затем вынимают колбу из бани, дают маслу стечь и протирают колбу бумагой. Образовавшуюся после охлаждения твердую массу осторожно разбивают в колбе стеклянной палочкой, добавляют 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 50 мл кипящего этилового спирта и в раствор приливают воду до начала помутнения (около 15 мл). Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. Выпавшие после стояния в течение ночи кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход около 3 г (70% от теоретического) т. пл. 175—177 С. [c.181]

Абсолютный спирт (200 M/i) прибавляют к теплому (60—70°) раствору и, чтобы вызвать кристаллизацию, потирают стенки колбы стеклянной палочкой оставшееся количество спирта прибавляют затем в течение 1 часа большими порциями и при перемешивании. [c.393]

Рекомендуется через 3—4 часа потереть стенки колбы стеклянной палочкой. Обычно такая операция вызывает выпадение в осадок продукта присоединения в мелко дисперсном состо янии. Если этого не сделать, то вещество может медленно выкристаллизовываться на стенках колбы в виде плотной массы, удаление которой удается только с очень большими затруднениями. Целесообразно также перемешивать смесь в течение нескольких часов после того, как начнется кристаллизация, чтобы помешать образованию плотной массы. [c.420]

Полистирол применяют для изготовления бутылей, предназначенных для хранения химических веществ, разрушающих стекло, в первую очередь водных растворов фтористого водорода. Пенопласт из полистирола имеет удельный вес около 0,01, т. е. гораздо меньше удельного веса пробки его используют в качестве теплоизоляционного материала при низких температурах. При повышенной температуре полистирол размягчается и депо-лимеризуется. Это свойство можно использовать при изготовлении подставок для колб. Стеклянную круглодонную колбу нагревают в пламени приблизительно до 200° и прижимают дном к блоку из полистирольного пенопласта. Вследствие деполимеризации в пенопласте образуется углубление — оттиск дна колбы. [c.42]

B. Помещают около 2 мг испытуемого вещества в колбу объемом 100 мл с притертой пробкой, растворяют в 2 мл воды и добавляют 5 мл фосфорной кислоты (- 1440 г/л) ИР. Ставят в колбу стеклянную пробирку с плоским дном диаметром 1 см и высотой 2 см, содержащую 1 мл раствора карбоната лития в тринитрофеноле ИР. Закрывают колбу и выставляют ее на 4 ч на яркий свет цвет реагента в стеклянной пробирке не изменяется (в отличие от цианокобаламина). [c.176]

В. Помещают около 2 мг испытуемого вещества в колбу с притертой пробкой объемом 100 мл растворяют в 2 мл воды и добавляют 5 мл фосфорной кислоты ( 1440 г/л) ИР. Помещают в колбу стеклянную пробирку с плоским дном диаметром [c.180]

В колбе с обратным холодильником растворяют при нагревании 3 г малеинового ангидрида в возможно меньшем количестве эфира и к полученному раствору добавляют 2,5 г сильвана смесь оставляют на двое суток при комнатной температуре. Выпавший осадок (иногда для начала кристаллизации требуется потереть стенку колбы стеклянной палочкой или внести затравку) отфильтровывают, промывают небольшим количеством эфира. Получают 4,4 г (80% теоретического) аддукта с т. пп. 84° С. Веш,ество можно перекристаллизовать из этилацетата, но очистка сопровождается большими потерями. [c.286]

Круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную на водяную баню, плотно закрывают резиновой пробкой с четырьмя отверстиями. В этих отверстиях крепят капельную воронку, доходящую почти до дна колбы, стеклянную трубку для ввода углекислого газа, широкую трубку, которая через и-образ ную хлоркальциевую трубку соединяет колбу с вертикально поставленным змеевиковым холодильником, и термометр. Холодильник при помощи стеклянной трубки присоединяют к приемнику, охлаждаемому смесью льда и соли (приемник необходимо охлаждать, так как ацетальдегид кипит при 20,8 С). [c.188]

Хлористый аммоний Цинковая пыль Соляная кислота Посуда Круглодонная колба, стеклянные стаканы, пипетка, воронка с, гвоздиком и пробирка для отсасывания. [c.114]

Существуют другие способы, обеспечивающие равномерное кипение. Например, вносят в жидкость кусочки пемзы, небольшой кусочек платиновой проволоки (используется хорошо известное свойство платины адсорбировать большое количество газов) или наполняют колбу стеклянной ватой на 4—5 мм выше уровня жидкости. Пользуются также длинными стеклянными капиллярами, запаянными на расстоянии 0,5 см от конца этими концами капилляры погружают в жидкость длинные концы должны выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Воздух, заполняющий маленькую полость капилляра, дает при нагревании струю маленьких пузырьков. [c.71]

Образовавшиеся комочки антрахинона тщательно растирают в колбе стеклянной палочкой, приливают к содержимому колбы 25 М.Л восстановительного раствора (10 г едкого натра, 10 г гидросульфита натрия и 80 г воды), после чего нагревают на водяной бане до 60—70° С в течение 10 мин. Получающийся интенсивно красный раствор антрагидрохинона отфильтровывают под вакуумом через два сложенных вместе беззольных фильтра на фарфоровой воронке малого размера, вставленной для фильтрования под вакуумом в горлышко конической толстостенной колбы вместимостью в 1 л. Между колбой и насосом помещают предохранительную склянку и тройник с зажимом для регулирования разрежения. Перед фильтрованием воронку наполняют разбавленным в 10 раз восстановительным раствором, нагретым до 60—70° С, и прежде чем вся жидкость пройдет через фильтр, наливают из колбы теплый раствор антрагидрохинона. [c.367]

Эфирный раствор обрабатывают тремя последовательными порциями раствора едкого натра по 30 мл каждая. Отделяют водный щелочной раствор от эфирного слоя, насыщают его двуокисью углерода (пока опущенная в раствор фенолфталеиновая бумажка не перестанет окрашиваться в красно-фиолетовый цвет) и снова экстрагируют несколькими порциями эфира. Соединив эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Последние следы эфира удаляют из колбы, продувая воздух через введенную в колбу стеклянную трубку при помощи резиновой груши (конец стеклянной трубки не должен касаться содержимого колбы). [c.239]

Колбы стеклянные круглодонные и конические емкостью на 1—3 л дл питательных сред. " [c.183]

В круглодонной колбе смешивают пиридин и иодистый метил и оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Затем смесь нагревают на водяной бане 5—10 мин, после чего охлаждают льдом. Если кристаллизация не наступает, следует потереть стенки колбы стеклянной палочкой. Выделившиеся кристаллы отделяют н перекри-сталлизовывают из абсолютного спирта. Т. пл. 117 °С. Выход коли- [c.111]

Выделение поливинилацетата в колбу-реактор наливают 50 мл ацетона и перемешивают содержимое колбы стеклянной палочкой до получёния гомогенного раствора. Полученный полимер аккуратно осаждают в 2 л горячей воды, выливая раствор в воду небольшими порциями при тщательном перемешивании. Полученный осадок промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции, контролируя промывные воды индикатором. Осадок взвешивают на аналитических весах. Степень этерификации а (в 7о) рассчитывают по формуле [c.74]

Проведение опыта. Заполнить колбу парами брома. Для этого налить на дно колбы несколько капель жидкого брома и подождать, пока он испарится и заполнит весь объем колбы. Закрыть колбу стеклянной пластинкой. Положить в железную ложечку немного красного фосфора, поджечь его и внести в колбу. Фосфор продолжает энергично гореть в броме. После того как весь бром вступит в реакцию, налить в колбу воды и добавить нейтральный раствор лакмуса. Образовавшиеся бромиды фосфора (РВгз и РВгз) легко гидролизуются водой, раствор становится кислым, и лакмус окрашивается в красный цвет. [c.37]

Приборы и реактивы. Пробирки обычные. Химические стаканы на 25 мл. Термометры до 100, до 200° С. Кристаллизатор химический. Капельная воронка. Круглодонная колба. Стеклянные трубки разного диаметра. Метакриловая кислота СН2=С—СНз. Метиловый спирт СН3ОН. Перекись бензоила (СаН50)202. [c.248]

В круглодонную колбу емкостью 125 мл помещают 1,5 г 2,4-ди-нитрохлорбензола (синтез см. стр. 150 правила работы см. стр. 268), 1,72 г пиперидина и 25 мл этилового спирта. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают 10 мин на водяной бане при 85 °С, Затем удаляют баню и дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры. Если продукт реакции выпадает в виде масла, стараются вызвать кристаллизацию потиранием о стекки колбы стеклянной палочкой при одновременном охлаждении льдом. В некоторых случаях оказывается полезным отделить масло декантацией и добавить к нему небольшую порцию свежего спирта. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре последовательно 20 мл воды и 5 мл охлажденного во льду этилового спирта и высуи ивают между листами фильтровальной бумаги. [c.184]

Если не имеется кристаллической г/-дааннозы, то можно вызвать кристаллизацию потиранием стенок колбы стеклянной палочкой. [c.288]

Тегпраацетил- -(1-глюкоза. При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 46 г (0,078 моля) 1,2,3,4-тетра-ацетил-б-трифенилметил- - -глюкозы в 200 мл уксусной кислоты. Раствор охлаждают до температуры примерно 10°, прибавляют к нему 18 мл насыщенного раствора сухого бромистого водорода в уксусной кислоте и взбалтывают реакционную смесь около 45 сек. Образовавшийся в результате реакции трифенилбромметан отфильтровывают в один прием и фильтрат немедленно выливают в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Тетраацетат извлекают 250 мл хлороформа хлороформенные вытяжки промывают четыре раза ледяной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отделяют и хлороформ выпаривают в вакууме при комнатной температуре. К оставшейся сиропообразной массе приливают 100 мл абсолютного эфира и потирают стенки колбы стеклянной палочкой, что приводит к немедлеппой кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и очищают, для чего их растворяют в минимальном количестве хлороформа и прибавляют к раствору абсолютный эфир до начала кристаллизации. Очищенный препарат плавится при 128—129°. Удельное вращение в хлороформе [а]о +12,Г. Выход составляет 15 г (55% теоретич.). [c.400]

После этого холодильник удаляют, термометр заменяют капельной воронкой и при работающей мешалке добавляют в течение 10—15 мин. 40 г (0,8 мол.) 100%-ного гидразиц-гидрата (примечание 2). Через 45 мин., в течение которых мешалка работает, раствор слегка охлаждают если при этом кристаллизация продукта реакции не начинается самопроизвольно, то ее вызывают потиранием стенок колбы стеклянной палочкой (примечание 3). Продукт выпадает в виде мелких бесцветных игл. По охлаждении колбы в бане со льдом выпавшую чрезвычайно гигроскопичную соль быстро отсасывают, промывают на воронке Бюхнера 150 мл холодного абсолютного спирта и отжимают досуха с помощью резиновой прокладки. После сушки в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой продукт весит 100—108 г. Если от маточного раствора и промывной жидкости отогнать 200—300 мл растворителя в вакууме водоструйного насоса, то можно выделить еще некоторое количество кристаллов. Суммарный выход соли с т. пл. 175— 180° (с разл.) 112—120 2 (83,5—89,5% теоретич. примечания [c.101]

При охлаждении раствора начинает появляться эмульсия в этот момент следует выавать кристаллизацию, внеся затравку или потирая по стенкам колбы стеклянной палочкой, [c.112]

В стеклянную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 20 мл тщательно обезвоженного этанола и 2 г блестящего, мелко нарезанного металлического натрия. В колбе имеется боковой патрубок, служащий для ввода газа, который в начале работы закрывают пробкой. Осушнтелышя трубка, присоединенная к ооратному холодильнику, предохраняет содержимое колбы от попадания влаги воздуха. Если этилат иатрия начинает выделяться из раствора, приливают такое количество спирта, чтобы весь aHsONa при комнатной температуре оставался в растворенном состоя-яии. В общей сложности требуется около 40 мл этанола. Затем через рези- новую пробку, закрывающую боковой патрубок, или через плотно входящую В этот патрубок резиновую трубку вводят доходящую до дна колбы стеклян-йую трубку. Через эту трубку в раствор этилата натрия пропускают быстрый ток чистого, тщательно высушенного сероводорода (см. выше в разде те [c.406]

Ход анализа. iHaBe Ky пробы (0,2—0,5 г) в зависимости от содержа-. ния ртути, смачивают водой, добавляют 1 г перманганата калия, 0,5 г фторида аммония, приливают 15—20 мл H2SO4 (2 1), накрывают колбу стеклянной воронкой с обрезанным концом и осторожно нагревают. Выпаривают до паров сернистого ангидрида, снимают воронку и продолжают нагревание 1 часа. После этого охлаждают содержимое колбы, приливают 10 мл воды, добавляют 0,2 г перманганата калия, хорошо перемещивают и добавляют по каплям 15%-ный раствор перекиси водорода до осветления раствора (разрушение двуокиси марганца). Добавляют 30 мл воды и кипятят до полного разрушения перекиси водорода около 30 мин. Охлаждают, разбавляют водой и определяют ртуть в зависимости от ее содержания объемным роданид-ным или дитизоновым колориметрическим методом. [c.162]

Установка титра реактива. Титр раствора ГТБА устанавливают по бензойной кислоте (хч). В сухой колбе для титрования отвешивают точно 0,05—0,1 г бензойной кислоты, прибавляют около 20 мл пиридина, вытесняют воздух из колбы сухим азотом и закрывают колбу стеклянной пробкой. После полного растворения кислоты вносят шприцом 0,2 мл раствора тимолового синего, надевают колбу на каучуковую трубку на кончике бюретки и сразу титруют 0,1 н. раствором ГТБА до появления синей окраски раствора. Так же проводят холостой опыт с пиридином (обычно на титрование пиридина требуется 0,04 мл раствора ГТБА). [c.192]

Для предупреждения бросков были предложены многочисленные приспособления [169]. Приближенную оценку их можно дать на основе теоретических рассуждений, приведенных в разделе II. 3. Классическим средством является введение в перегонную колбу нескольких небольших кусочков пемзы, асбеста или пористой керамики. Это является достаточно эффективным при давлениях вплоть до нескольких миллиметров ртутного столба, пока поддерживается кипение. Действие таких кипелок заключается, очевидно, в том, что они несут на себе большое число мельчайших ямокх, заполненных газом, на которых могут вырасти пузырьки пара. Если прервать кипение или если пытаться разгонять с керамикой, которой уже пользовались, то результат обычно бывает неудовлетворителен, потому что при пользовании ими газ, удерживаемый керамикой, быстро вытесняется конденсируемым паром, а последний, в свою очередь, как только кипение прекратится, замещается на жидкость. Следовательно, для каждого опыта следует применять свежие ки-пелки и нужно поддерживать постоянное кипение. Против бросков могут также применяться тонкие капилляры, заплавленные на верхнем конце [170]. Лучшим способом является набивка перегонной колбы стеклянной ватой несколько выше уровня жидкости [102,171]. Иногда к перегоняемой жидкости прибавляют такие соединения, как бикарбонат натрия [172], который разлагается, выделяя при нагревании газ. Конечно, в этом и в других типах разгонки в токе газа добавка газа вызывает понижение температуры кипения [173]. [c.411]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология