Приборы железа по Куку

Рис. 43. Прибор Кука определения железа (II).

Метод Барнеби. Барнеби описал упрощенную форму прибора Кука. В фарфоровую чашку диаметром 20 см помещают несколько стеклянных бус и фарфоровую пластинку из эксикатора, имеющую диаметр 12,5 см и стоящую на ножках. Поверх пластинки ставят стеклянную или фарфоровую подставку для поддержки платиновой чашки, в которой проводится разложение. Над пластинкой помещают стеклянную воронку диаметром 15 см, как в приборе Кука. Нижний край воронки опускают в чашку ниже уровня той жидкости, которая будет налита в чашку таким образом создается гидравлический затвор. При онределении железа (II) Барнеби пользуется в качестве такой жидкости разбавленным (1 2) раствором фосфорной кислоты. Этот раствор служит не только для создания гидравлического затвора, но и для вытеснения парами воды воздуха из воронки и платиновой чашки. Баню нагревают на голом пламени или плитке. По мере надобности вместо выкипевшей воды добавляют еще [c.1000]

В упомянутых выше опытах, проведенных в приборе Кука, когда на титрование шло 20 мл раствора перманганата, отрицательная ошибка не превосходила 0,1—0,2 мл, что отвечает 0,5—1% от содержания железа (II). [c.910]

Рис. 43. Прибор Кука для определения железа (П).

Способность железа (II) легко окисляться кислородом воздуха в присутствии фтористоводородной кислоты или фторидов. Сравнение двух серий опытов, проведенных в приборах Кука, одпа — с сульфатом железа (II) и серпой кислотой, другая — с сульфатом железа (II) и смесью серной и фтористоводородной кислот, показало, что во второй серии опытов получились без исключения пониженные результаты. Это может быть объяснено следующим образом Фторид железа (III), как и фторид марганца (III), в растворе почти совершенно не диссоциирован, в то время как сульфат железа (III) значительно диссоциирует с образованием ионов Fe " , которые противодействуют окислению ионов Fe " свободным кислородом. Поэтому окисление железа (II) в сернокислом растворе на воздухе идет медленно, а в присутствии фтористоводородной кислоты — очень быстро. В то время как раствор с ульфата н<елеза (II) в разбавленной серной кислоте, будучи выставлен на воздух в открытой чашке, в течение часа почти не изменяется в отношении содержания в нем железа (И), такой же раствор, но содержащий кроме серной кислоты еще и фтористоводородную, ytee за четверть часа претерпевает значительное окисление. Изменение его титра моя ет быть отмечено уже через несколько минут [c.994]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология