Азот свободный от кислорода

Очень небольшое количество мелкодисперсного хрома помещают в самом конце спирального капилляра. В наклонную часть трубки 3 вносят иод в количестве, на 10% большем стехиометрического. В расширение кварцевой трубки помещают фарфоровую лодочку 2 с хромом. Ловушку 7 охлаждают до —80 °С и при закрытом кране 9 установку эвакуируют до давления <10-3 рт. ст. Кран 10 закрывают, установку заполняют сухим азотом, свободным от кислорода, а затем снова откачивают. Эту операцию повторяют 3—4 раза. [c.1592]

Для синтеза аммиака необходим совершенно чистый азот, свободный от кислорода и посторонних веществ, способных отравлять катализатор. [c.139]

Проверив герметичность прибора, приступают к промыванию азотом гребенки и кварцевой трубки. Вначале освобождают цилиндрическую бюретку от воздуха. Для этого открывают на гребенке трехходовой крайний левый кран на атмосферу и поднятием напорной склянки доводят в бюретке запорную жидкость до 0. После этого краны перекрывают. К левому отростку гребенки присоединяют пипетку с азотом, которую помещают в сосуд с запорной жидкостью. Затем открывают нижний кран пипетки с азотом, кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и трехходовой кран на гребенке для соединения пипетки с азотом. В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15—20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на атмосферу и смесь воздуха с азотом выбрасывают в атмосферу. Промывку гребенки азотом повторяют еще 2—3 раза. После этого азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом, освобожденным от кислорода. Забирают 50 мл азота в шариковую бюретку. Перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, затем открывают кран, сообщающий гребенку с поглотительным сосудом, содержащим щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до установления постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, выбрасывая каждый раз азот в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [c.51]

Термическое разложение моно-2-этилгексилового эфира полипропиленгликоля в присутствии перекиси трет, бутила было исследовано Томасом [389]. При нагревании полимера при 338° в атмосфере азота, свободного от кислорода, образуются ацетальдегид, формальдегид, пропионовый альдегид, пропилен, окись углерода, ацетон и остаточное масло мол. в. — 700, которое содержит карбоксильные и гидроксильные группы и ненасыщен- [c.69]

Промывку гребенки азотом повторяют еще 2—3 раза. После этого азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом, освобожденным от кислорода. Для этого 50 мл азота забирают указанным выше путем в шариковую бюретку. Перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, затем открывают кран, сообщающий гребенку с поглотительным сосудом, в котором содержится щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до установления постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, выбрасывая каждый раз азот в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [c.146]

Следует отметить, что имеются определенные технологические трудности, связанные с получением водяного пара и азота, свободных от кислорода, а также регенерацией из них удаляемых НМС. Поэтому указанные выше способы применяются в настоящее время в отечественной промышленности лишь для получения штапельного и некоторых других видов волокон, при производстве которых к полимеру предъявляются не очень высокие требования. [c.167]

Наиболее часто применяют азот, свободный от кислорода, и чистую двуокись углерода. Однако для лучшей идентификации компонентов анализируемой смеси наиболее желательно применение газов, сильно отличающихся от анализируемых веществ. Например, при использовании для идентификации компонентов прибора, основанного на принципе теплопроводности, в качестве инертного газа следует применять водород или гелий, так как [c.266]

Анализ продуктов реакции методом газовой хроматографии. НФ динонилфталат на целите, газ-носитель азот, свободный от кислорода. [c.169]

НОСТЬ оказывает обратное влияние на бумаги, изготовленные из целлюлозной массы и из тряпья. Другие исследователи [321, 322] проводили опыты с хлопковыми линтерами в атмосфере кислорода, свободного от озона, в атмосфере азота, свободного от кислорода, и в атмосфере гелия с использованием источников света, дающих длины волн в близком, среднем и далеком ультрафиолете примерно до 2300 А [319]. Небольшие количества окиси и двуокиси углерода, образующиеся даже при отсутствии измеримых количеств кислорода или влаги, приписываются фотохимической деградации, являющейся также причиной добавочного разрушения, наблюдаемого при последующем хранении образцов в темноте в атмосфере, содержащей кислород. Фотохимическая активность в присутствии кислорода является важным фактором в разрушении ацетата целлюлозы [322], пластмасс на основе ацетатов и нитратов [323], ацетатного искусственного шелка [324] и этил-целлюлозы [325]. В последнем случае кинетика разрушения аналогична с кинетикой деградации этилцеллюлозы [326] и значительно более устойчивого ацетата целлюлозы [327] под влиянием кислорода при 90 145 или 160°. [c.183]

Другие формы витамина А. Смешивают точно взвешенное количество образца, содержащего не менее 500 Международных единиц витамина А и не более 1 г жира с 30 мл безводного спирта и 3 мл 50% раствора едкого кали, кипятят с обратным холодильником в течение 30 минут, под током азота, ово-бодного от кислорода, быстро охлаждают и прибавляют 30 мл воды. Переносят гидролизат в делительную воронку с помощью трех количеств, каждое 50 мл, эфира и извлекают витамин А встряхиванием в течение минуты. После полного разделения слоев отбрасывают водный слой и промывают извлечение четырьмя порциями, каждая 50 мл, воды смешивая осторожно во избежание образования эмульсии во время первых двух промываний. Упаривают определенный экстракт до 5 мл и удаляют оставшийся растворитель в токе азота, свободного от кислорода, без применения нагревания. Растворяют остаток в достаточном количестве изопропилового спирта для получения раствора с содержанием от 9 до 15 Международных единиц в 1 миллилитре и измеряют поглощения при 300, 310, 325 и 334 нм. Определяют длину волны максимума поглощения. [c.208]

В колбу Кляйзена помещают 8,5 г порошкообразного плавленного кислого сернокислого калия и 2,5 г гидрохинона, вытесняют воздух азотом, свободным от кислорода, и нагревают в бане со сплавом Вуда до 220—230 . Систему эвакуируют до остаточного давления 40—45 мм и вводят по каплям [c.120]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

Для определения тория солянокислый раствор, содержащий торий И р. 3. э. (от 50 до 150 мг ТЬОг и до 850. яг R2O3), упаривают досуха на плитке при невысоком температуре. К охлажденному сухому остатку приливают 125 мл 5 Л раствора Na l и 17 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют до 200 мл водой и затем добавляют 20%-ный раствор СНзСООКа до pH 1,5. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют до метки. Отбирают пипеткой 50 чл раствора и переносят его в ячейку Н-типа для титрования. Через раствор в течение 15 мин. пропускаю азот, свободный от кислорода, затем медленно, по каплям, добавляют раствор молибдата аммония при барботировании. Титрование производят при потенциале 0,95 в относительно насыщенного каломельного электрода Перед снятием полярограммы через исследуемый раствор вновь пропускают 2 мин. газообразный азот [887, 1445]. Полярограммы снимают на ручном полярографе [2090]. В исследованиях авторов [887] период капания составлял 3,66 сек., скорость вытекания ртути из капилляра — [c.61]

Когда разгонка приближается к концу, скорость выкипания довольно быстро падает, если не пользоваться вытесняющей жидкостью. Если же применять ее, то конец разгонки будет виден благодаря быстрому возрастанию температуры в кубе и необходимости сильно увеличивать обогрев рубашки колонки. Когда температура паров поднимается до температуры кипения вытесняющей жидкости, разгонку оканчивают. При достижении этой температуры куб отъединяют от системы, регулирующей давление, выключают электроток и тотчас же создают атмосферное давление, вводя азот, свободный от кислорода, или углекислый газ. Положительное избыточное давление инертного газа в 50— 100 мм, рт. ст. предупредит окисление жидкости, удерживаемой насадкой при охлаждении и стоке флегмы в куб. По охлаждении до соответствующей более низкой температуры куб может быть отъединен, взвешен, очищен и вновь взвешен для того, чтобы определить вес остатка. Если же куб припаян к колонке, то остаток можно удалить, отсасывая его в тарированную склянку, и взвесить. Суммарный вес вещества, собранного в качестве дестиллята и остатка, бывает меньше, чем вес загрузки. Разность представляет собой статическую задержку колонки и материал, прилипший к стенкам куба. Эта часть материала может быть собрана, если в колонку ввести соответствующий низкокипящий растворитель, дать ей поработать с полным орошением, отобрать раствор и отогнать растворитель на соответствующей колонке с малой задержкой. Таким способом легко получить обратно от 98 до 100% перегнанного материала, если только во время разгонки не было утечки и применялась достаточно охлажденная ловушка для улавливания паров, проскочивших через конденсатор головки. [c.260]

Браун [84 ] для определения влажности Викторианских бурых углей, содержащих более 50% воды, использовал несколько различных методов и показал, что дистилляция (см. гл. 5) и высушивание в токе азота (свободного от кислорода) дают близкие результаты и поэтому взаимозаменяемы. В последнем случае удобнее использовать аппаратуру с толуольной бомбой , которая в виде термостатируемой паровой рубашки, обычно нагреваемой примерно до 110 °С, надвигается на рабочую зону трубки, содержащей лодочки с навесками массой 1—2 г. Азот предрарительно очищают, пропуская над металлической медью при 550 °С, а затем последовательно через пирогаллол, карбосорб и ангидрон, для улавливания кислорода, диоксида углерода и влаги, соответственно. Скорость азота поддерживают в пределах 100 см /мин. Ниже сопоставлены результаты анализов влажного бурого угля двумя методами I — по увеличению массы U-образной трубки с ангидроном, через которую пропускают газ-носитель с десорбированной влагой, и П — по потере массы при использовании термостатируемой рубашки с толуолом (110 °С) или ксилолом (136 °С), а также результаты, полученные при использовании в качестве газа-носителя воздуха вместо азота [найденное количество воды в % (масс.)] [c.111]

Взаимодействие галогеноалкилов с металлическим алюминием. Реакция осуществляется в мягких условиях в токе сухого азота, свободного от кислорода, и приводит с хорошими выходами к равномолекулярной смеси диалкилалюминийгалогенидов и алкил-алюминийдигалогенидов [c.355]

Чтобы избежать окрашивания, процесс полимеризации следует проводить в атмосфере азота, свободного от кислорода. Применяется чистый азот, содержаш,ий менее 0,01% кислорода (обычно не более 0,005%). Обогрев автоклава производят дннилом (ВОТ, дифенильная смесь) или водяным паром высокого давления (не менее 60 сапи). [c.33]

Для получения правильных результатов пиролиз вещества необходимо проводить в атмосфере азота, свободного от кислорода. Содержание кислорода в продажном азоте составляет 0,05—0,06%. Чтобы результаты определения кислорода не были повышенными, необходимо это содержание снизить до 0,01%. С этой целью азот пропускают над раскаленной до темно-красного каления медью, предварительно активированной окислением и восстановлением водородом при возможно более низкой температуре [15, 513, 669, 672, 738]. Однако этот метод неудовлетворителен [136]. Гораздо более целесоо-бразным является метод, предложенный Коршун [367, 368]. Азот пропускают через раскаленный уголь кислород, содержащийся в азоте, восстанавливается до окиси углерода, которая затем окисляется йодноватым ангидридом до двуокиси углерода последняя поглощается в трубке с аскаритом. Этот метод очистки азота наиболее целесообразен, так как в нем используются те же реакции, что и в аппарате при выполнении определения кислорода. Другой метод очистки азота основан на поглощении кислорода металлической медью в присутствии раствора хлорида аммония [136]. [c.120]

Синтез триэтилалюминия проводят в углеводородном растворителе, например бензине, в токе азота, свободного от кислорода и влаги, так как триэтилалюминий и алкилалюминийгалогениды — пирофорные жидкости, легко загорающиеся на воздухе и реагирующие с водой со взрывом. В результате второй реакции образуется значительное количество шлама, состоящего из Na l, А1 и некоторого количества непрореагировавшего металлического натрия. Шлам взрыво- и пожароопасен, поэтому его перед удалением сначала промывают бензином, а затем обезвреживают метиловым спиртом. [c.113]

Получение фенилизопропилтрифенилсилана [325]. Реакцию проводят в атмосфере сухого азота, свободного от кислорода, в предварительно высушенном эфире. [c.86]

Получение трифенилсилана [321]. К 300 г безводного эфира добавляют 2,5 мл натрий-калиевого сплава (1 5) и 7,6 г (0,02 моля) фенилизопропилтрифенилсилана. Смесь энергично перемешивают при комнатной температуре в течение 12 час. Безводный хлористый водород, разбавленный сухим азотом, свободным от кислорода, пропускают над поверхностью смеси до тех пор, пока не исчезнет окраска и избыток сплава. Затем к смеси добавляют разбавленную соляную кислоту, после чего отбирают эфирный слой, который промывают водой и сушат над сульфатом натрия. Эфир удаляют, а остаток перегоняют при 1,5 мм, получая 3,73 г (72%) продукта с т. кип. 153—163 С, отверждающегося при стоянии. Перекристаллизация из 95% этанола дает 1,56 г (30%) трифенилсилана, с т, пл. 43—44°С и 0,93 г (18%) с т. пл. 40—43 С. [c.86]

Методика синтеза изотопно-замещенных кислот (С1 и С1 ) [82]. Прибор представляет собой стеклянную вакуумную установку (рис. 62). Общий объем системы сведен к минимуму. Прибор присоединен через отвод 1 и трехходовой кран к масляному насосу, что позволяет вакуумировать обе секции установки. В месте 2 в установку может вводиться сухая углекислота или чистый азот (свободный от кислорода). После эвакуации системы в генераторе получают изотопно-замещенную углекислоту, прибавляя осторожно концентрированную серную кислоту (предварительно обезгашенную) к изотопно-замещенному карбонату бария. Краны смазывают смесью парафина и минерального масла. Количественного выделения двуокиси углерода достигают перемешиванием магнитной мешалкой и подогреванием. Газ пропускают через ловушку 3, опущенную в смесь сухого льда и ацетона, и конденсируют в приемнике 4 при помощи жидкого воздуха. Все неконденсирующиеся газы откачиваются насосом. Необходимое количество раствора и-бутиллития переводят сифоном 5 из реакционной колбы в в конический реактор 7, предварительно калиброванный. Реактор предварительно сушат, вакуумируя, обогревая голым пламенем, и заполняют чистым азотом. Раствор передавливают под небольшим давлением азота, пропуская его через фильтр из стеклянной ваты, вставленной в сифон 5. Капельная воронка 8 может охлаждаться снаружи смесью сухого льда и ацетона. В нее помещают эфщ)ный раствор исходного галоидного соединения. Этот раствор приливают к раствору к-бутиллития в реакторе 7 под азотом. Перемешивают умеренно при помощи Магниткой мешалки 9 (магниты 10). Сифон 11 служит для отмывания ароматических литийорганических соединений от -бутиллития. Тогда через сифон 11 с краном сливают растворитель в специальную эвакуированную колбу, погруженную в охлаждающую баню. Эфир для промывания выдерживают над натриевой проволокой в сосуде 12 и приливают через капельную воронку 8. [c.54]

При проведении реакций Гриньяра с малыми количествами веществ следует строго соблюдать ряд предосторожностей, которые необходимы и при работе с макроколичествами веществ, однако некоторые из них становятся излишними. Реагенты и аппаратура, в которой проводится синтез, должны быть совершенно сухими. Перемешивание реакционной смеси не обязательно, поскольку при загрузке 50—250 мг магния реакция обычно заканчивается за 5—10 мин. В большинстве случаев синтезы Гриньяра можно проводить в присутствии кислорода воздуха. Атмосфера азота, свободная от кислорода, необходима лишь при работе с миллиграммовыми количествами веществ или в том случае, когда присутствие кислорода чрезвычайно сильно снижает выход продуктов реакции. Однако при работе с веществами, меченными изотопами, проведение реакции в инертной атмосфере весьма существенно как для приготовления реакционноспособного металлоргани-ческого реагента, так и для более полного использования промежуточного меченого соединения в данной реакции (см. гл. XIII). Сравнительные опыты с 20—40 ммолями веществ показали, что атмосфера азота не имеет заметного влияния на выходы некоторых спиртов, цепь которых состоит из 6—9 углеродных атомов. Гораздо большее влияние оказывает способ введения реактива Гриньяра и условия, при которых проводят последующую реак- [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология