Чугун, определение роданидом

Если раствор содержит пиридин и хлорид пиридиния, то никель можно определять в присутствии больших количеств кобальта, так как потенциалы полуволн этих элементов различаются на 0,3 в ( .д — = —0,8 б Ev = —1,11 в) Можно определять никель в продуктах кобальтового производства [268]. Пиридин, содержащий раствор нитрата бария, применялся как фон для определения никеля в чугуне и стали [848]. На фоне пиридина, хлорида и роданида калия ионы никеля дают хорошо выраженную волну [277]. [c.133]

Выполнение определения методом стандартных серий. Навеску 0,2—0,5 г чугуна или сплава взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 4). Растворение карбидов производят добавлением по каплям азотной кислоты (пл. 1,4) в количестве около 3 мл. Сплавы на никелевой основе растворяют в 50 мл царской водки с добавлением 5 мл серной кислоты (пл. 1,84). Раствор нагревают до выделения белых паров SO3, затем осторожно добавляют 100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. Выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора, содержащую от 5 до 30 мкг титана, и помещают в цилиндр для колориметрирования емкостью 50 мл. В цилиндр добавляют 10 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и проверяют конец восстановления железа по роданиду аммония (при добавлении одной капли раствора NH NS не должно появляться розового окрашивания, в противном случае добавляют аскорбиновую кислоту еще). В полученный раствор вносят кусочек бумаги конго, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 5—10 мл воды и добавляют по каплям или 20%-ный раствор NaOH, или раствор НС1 (1 3) до перехода окраски индикаторной бумаги конго в красно-фиолетовый цвет. Затем прибавляют 3 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 15—20 jtiWH сравнивают окраску исследуемого раствора с серией стандартных растворов. Процентное содержание титана (хп) в исследуемом образце вычисляют по формуле [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология