Метафосфорная кислота полярографический

Электрохимические (кулоно-, кондукто-, потенциометрические, полярографические) методы могут быть успешно применены для определения содержания воды. Наиболее распространены кулонометрические и меньше кондуктометрические. Кулонометрические методы основаны на способности чувствительного к воде реагента образовываться на электроде ячейки, а также на измерении продуктов реакции при электролизе. В этом случае массу воды определяют по количеству тока, пошедшего на электрохимические процессы в соответствии с законом Фарадея. Реально применяют метод кулонометрии, основанный на взаимодействии воды с тонкой пленкой пятиокиси фосфора. Механизм процесса заключается в электрохимическом разложении образовавшейся метафосфорной кислоты. При электролизе опять образуется исходная пятиокись фосфора, поэтому химический и электрохимический процессы протекают совместно и воду можно определять непрерывно с высокой разрешающей способностью и чувствительностью (до 0,001 %). Основным недостатком метода является необходимость применения для экстракции воды предварительно осущенного инертного газа. [c.305]

Точный объем исследуемого раствора, содержащий от 0,5 до 10 мг лимонной кислоты, помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и разбавляют водой приблизительно до 10 мл прибавляют 2 мл 18 и. раствора серной кислоты и кипятят на плитке в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 1 жл 20 %-ного раствора метафосфорной кислоты, 2 мл 1 н. раствора бромида калия и 5 мл 1,5 н. раствора перманганата калия (температура не должна подниматься выше 22°). Смесь оставляют стоять 10 мин. н после этого добавляют к ней, при перемешивании, охлажденный (на льду) 3 о-ный раствор перекиси водорода до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. Затем снова прибавляют раствор перманганата калия (по каплям) до появления слаборозовой окраски раствора (это необходимо для удаления избытка перекиси водорода, которая мешает полярографическому определению пентабромацетона). К раствору добавляют 1 каплю 0,1 %-ного раствора метилового оранжевого и приливают 5 н. раствор гидроокиси натрия по каплям до тех пор, пока раствор не окрасится в шоколадно-коричневый цвет. Раствор при этом имеет слабокислую реакцию. Приливают 13 мл 95 о-ного этилового спирта, взбалтывают несколько секунд, сливают смесь в колбу емкостью 50 мл и доводят объем водой до метки. Через 10 мин. после выпадения на дно колбы осадка [МпО,+Мп(ОН)21 отбирают 10 мл прозрачного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем буферным раствором (NH4 1Ч NH40H или КС1-тНС1 и др.) до метки. Аликвотную часть раствора (отвечающую 1—5 мг кислоты) помещают в электролизер, в течение 10 мин. пропускают через раствор азот (или водород) и получают полярограмму от —0,9 до —1,6 в (нас. к. э.). [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология