Бромид-броматный титрованный раствор

Выполнение анализа. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают пипеткой 50 мл конденсата, прибавляют пипеткой 25 мл бромид-броматного раствора и цилиндром 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, перемешивают, закрыв пробкой, и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем приливают цилиндром 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, снова перемешивают и, закрыв пробкой, оставляют в темном месте на 10 мин. Далее титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала до обесцвечивания. Параллельно выполняют контрольный опыт. [c.180]

Бромид-броматный 0,1 н. раствор. Для приготовления применяют бромат калия (чда) и по крайней мере семикратный избыток бромида калия. Титр раствора устанавливают по триоксиду мышьяка. [c.587]

Бромид-броматный 0,1 н. раствор. Растворяют 2,78 г сухого бромата калия и 191 г бромида калия в воде и разбавляют водой до 1 л. Титр этого раствора устанавливают следующим образом В колбу емкостью 250 мл вносят 50 мл бромид-броматного раствора и приливают 6 мл б н. серной кислоты, охлаждают в ледяной бане и прибавляют 10 мл 20%-ного раствора иодида калия, не допуская улетучивания паров брома. Раствор взбалтывают 2—3 мин, чтобы пары брома полностью прореагировали с иодидом калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [c.583]

К нейтрализованному раствору прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид—броматной смеси и 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Содержимое колбы оставляют на 1 ч в темном месте. Затем приливают 15 мл 10%-ного раствора KI и через 10 мин оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляют раствор крахмала. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.116]

Важное значение имеет метод быстрого количественного бромирования оксина (8-оксихинолина) бромид-броматной смесью, так как при этом все ионы металлов, образующие малорастворимые оксинаты Mg(II), Zn(II), u(II), d(II), Al(III), Fe(III), можно определять объемным методом. Избыток бромид-броматного раствора титруют иодометрически. [c.176]

Концентрацию фенола проверить следующим образом. В колбу на 250 мл с притертой пробкой влить пипеткой 25 мл испытуемого раствора. Из бюретки добавить 25 мл бромид-броматного раствора и 5 мл соляной кислоты. Закрыв колбу пробкой, оставить на 15 мин. После этого прилить 15 мл 10%-ного раствора иодида калия. Через 15—20 мин титровать 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.165]

Полученный раствор гидроксихинолина, количество которого эквивалентно количеству взятого металла, титруют бромид-броматным раствором в соответствии с уравнением (22.8). Видно, что, например, с каждым ионом трехзарядного металла связано три молекулы 8-гидроксихинолина, которые в свою очередь реагируют с четырьмя атомами брома. Поэтому эквивалент определяемого металла равен одной двенадцатой части его ионной массы. [c.432]

Установление титра бромид-броматного раствора [c.160]

Титр раствора устанавливают иодометрически. Отбирают пипеткой 25,0 мл бромид-броматного раствора в колбу для титрования и прибавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты. Приливают 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и через 3 мин. оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, добавляя вблизи конечной точки раствор крахмала. [c.173]

Для полного превращения фенолов обычно используют избыток бромид-броматного раствора (титрование по остатку), хотя известен ряд работ по прямому бромированию [51—53]. Непрореагировавший бром определяют иодометрически. С этой целью его переводят в бромистый водород действием иодистого калия, а выделившийся в эквивалентном количестве иод титруют тиосульфатом в присутствии крахмала [c.47]

После введения акрилонитрила раствор перемешивают около 2 мин для обеспечения полноты реакции. Затем подкисляют приблизительно 15 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей около 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и титруют бромид-броматным раствором до появления не исчезающей по крайней мере в течение 30 с окраски свободного брома. Конечную точку титрования удобно наблюдать при дневном свете на белом фоне. [c.588]

Проведение испытания. В колбу вливают 5 мл охлажденного анализируемого продукта, вводят из микробюретки 10 мл бромид-броматного раствора и добавляют пипеткой 10 мл раствора серной кислоты. Колбу заворачивают в черную ткань или бумагу для защиты от воздействия света. Содержимое колбы взбалтывают в течение 5 мин, после чего добавляют 5 мл раствора иодида калия и через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия из микробюретки, добавляя в конце титрования несколько капель крахмала. Титрование ведут до обесцвечивания раствора. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [c.37]

Можно также применять бромид-броматный вариант определения алюминия при помощи оксихинолина используя избыток оксихинолина при осаждении алюминия и титруя затем аликвотную часть отфильтрованного раствора броматом в кислой среде в присутствии бромида калия. Так как система Вг2/2Вг" хорошо обратима, то титрование можно с успехом выполнять при помощи двух индикаторных электродов, как это и рекомендует автор метода [c.174]

Навеску гидрогенизата 0,3—0,5 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой. В колбу предварительно наливают 50 мл соляной кислоты. Колбу встряхивают и добавляют 100 мл дистиллированной воды. Затем добавляют бромид-броматный раствор (от 10 до 40 мл) до появления слабожелтого окрашивания. Закрыв колбу пробкой, содержимое перемешивают и оставляют на 10 мин. После добавки 10 мл раствора иодистого калия и выдержки 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, прибавляя под конец титрования крахмал. Параллельно ставят холостой опыт без анализируемой пробы. [c.96]

Бромирование фенолов и иодометрическое титрование. Отобрав 25—50 мл полученного дистиллята, переносят его в коническую колбу емкостью 300—500 мл, снабженную притертой пробкой, прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси и 10 мл серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять 0,5 ч. Затем прибавляют 1 г сухого иодида калия, снова закрывают колбу притертой пробкой и через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала. [c.224]

Для определения йодного числа навеску топлива вносят в спир-товый раствор иода. Часть иода при этом связывается с ненасыщенными соединениями, а избыток оттитровывается тиосульфатом натрия. Начальное количество иода в спиртовом растворе определяют титрованием холостой пробы, без топлива. Бромное число определяют, титруя спиртовый раствор навески топлива бромид-броматным раствором известной концентрации. Конец титрования фиксируется по изменению потенциала раствора топлива. [c.212]

Ход определения. Отбирают от 5 до 50 мл сточной воды (в зависимости от степени ее загрязнения), переносят в коническую колбу емкостью 250—300 мл, снабженную притертой пробкой, разбавляют, если нужно, дистиллированной водой до 60 мл н прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси. Затем приливают 10 мл разбавленной (1 3) серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять 30 мин. После этого добавляют 1 г иодида калия, снова закрывают колбу пробкой, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся иод 0,05 и. раствором тиосульфата натрия с добавлением I—2 мл 0,5%-ного раствора крахмала в конце титрования. [c.212]

Ход определения. Навеску фенола около 1 г, взятую с точностью до 0,002 г, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до метки. На одно определение отбирают пипеткой 25 мл этого раствора в колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора бромид-броматной смеси (приготовление см. стр. 97) и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор хорошо перемешивают и оставляют на 20 мин в темном месте. После этого к смеси прибавляют 15 мл 10%-ного водного раствора иодида калия, оставляют стоять на 15 мин в темном месте и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В качестве индикатора добавляют в конце титрования, когда цвет раствора станет соломенно-желтым, несколько капель 1%-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения голубой окраски. [c.111]

Ход определения. Навеску около 1 г полистирола, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, содержащую 30 мл бензола, и после растворения приливают пипеткой 50 мл 0,1 н. бромид-броматного раствора и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Быстро закрыв колбу пробкой, перемешивают и оставляют стоять в темном месте в течение 30 мин. Затем добавляют 15 мл 10%-ного раствора иодида калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата иатрия, прибавляют в качестве индикатора несколько капель крахмала к концу титрования, когда цвет раствора станет соломенно-желтым, и титруют до обесцвечивания. [c.169]

Образующийся осадок отфильтровывают и промывают несколько раз дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. К полученному раствору прибавляют пипеткой 25 мл 0,1 н. бромид-броматного раствора и 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ). Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют стоять в течение 15 мин, после чего прибавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и 50 мл дистиллированной воды. Через 5 мин титруют выделивщийся под 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования несколько капель раствора крахмала в качестве индикатора и продолжая титровать до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт. [c.180]

Для определения фенола 25 мл дистиллата вносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают во льду 10 мин, прибавляют 5 мл соляной кислоты, закрывают пробкой, хорошо перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем прибавляют 15 мл раствора К1, закрывают пробкой, перемешивают и через 15 мин титруют выделившийся иод раствором МагЗгОз, прибавляя в конце титрования (раствор светло- [c.52]

Титр бромид-броматного раствора, как указывалось выше, устанавливают иодометрически. [c.261]

Осадок на фильтре растворить в горячем 2-н. растворе соляной кислоты и промыть фильтр водой, собирая раствор и промывные воды в колбу, где производилось осаждение. По охлаждении раствора прибавить к нему 2—3 капли раствора метилового оранжевого, титровать 0,1-н. бромид-броматным раствором до исчезновения окраски и прибавить избыток этого раствора в [c.102]

В колбе Эрленмейера с притертой пробкой емкостью 250 мл отвешивают 0,1—0,3 г ОВ и растворяют в 40 мл уксусной кисЛоты. После прибавления 5 мл воды и 3 мл концентрированной H I смесь медленно титруют бромид-броматным раствором до появления желтого окрашивания. Затем, после прибавления 5 мл раствора KI и выдерживания в темноте в течение 5 мин, титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором ЫагЗгОз в присутствии индикатора крахмала. Расчет проводят по следуюш,ей формуле [c.82]

Количественное определение фенола (крезола) в реактиве. Навеску фенола 2—3 г, взятую на аналитических весах по разности, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл метилового или этилового спирта и добавляют воды до метки. Для определения фенола 25 мл раствора вносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают колбу со смесью во льду 10 мин, затем прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см ), закрывают колбу пробкой, взбалтывают смесь и через 15 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования (когда раствор становится светло-желтым) прибавляют 1 мл раствора крахмала в качестве индикатора и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.19]

Из отделенного спирто-щ ел очного слоя берут навеску 8—12 г (с точностью 0,01 г), вводят ее в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой и помещают колбу в баню со льдом (для предотвращения испарения крезола). В охлажденную колбу прилгшают 15 %-ный раствор серной кислоты до кислой реакции раствора (40 мл) затем смесь титруют 0,1 н раствором бромид-бромата. При титровании раствор бромид-бромата приливают медленно, с продолжительным встряхиванием и отстаиванием раствора в течение 5 мин., до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым (от избытка свободного брома). По окончании приливания бромид-броматного раствора в колбу Эрленмейера добавляют 2 мл насыщенного раствора йодистого калия, дают отстояться в течение 5—10 мин. и оттитровывают выделившийся йод 0,1 н раствором гипосульфита натрия в присутствии раствора крахмала. [c.686]

Ходопределения. В коническую колбу на 150—200 мл с притертой пробкой влить 50 мл охлажденной во льду дистиллированной воды. Внести пипеткой 3 мл охлажденного до 0° С испытуемого уксусного альдегида. Добавить 2 мл соляной кислоты. Закрыть пробкой, поместить колбу для охлаждения в ванну со льдом. По истечении 10 мин влить из бюретки 5 мл бромид-броматного раствора. Закрыв колбу, снова поместить ее в ванну со льдом ровно на 3 мин. После этого добавить 2,5 мл раствора иодида калия, закрыть пробкой и оставить в покое на 5 мин в темном месте. Выделившийся иод титровать раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. [c.171]

При определении фурфурола бромид-броматным способом пробы дистиллята по 50 мл помещают в конические колбы емкостью 250 мл, снабженные притертыми стеклянными пробками. К пробам добавляют пипеткой по 25 мл бромид-броматной смеси. Этот реактив приготовляют в литровой мерной колбе растворением 2,515 г NaBrOj и 11,577 г МаВг-НзО в воде (раствор доводят водой до метки колбы). Раствор с пробами дистиллята и добавленным к ним бромид-броматным раствором оставляют на 1 ч в темном месте. Через час прибавляют к каждой пробе по 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и смесь оставляют еще на 10 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до желтой окраски, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольный опыт. К 50 мл 12%-ного раствора соляной кислоты добавляют 25 мл раствора бромид-бромата и оставляют на 1 ч в темноте. Затем к смеси добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.59]

Содержание свободного фенола в полимерах определяют бромид-броматным методом после отгонки с водяным паром (метод Коппешаара) [72]. Из образца полимера отгоняют с водяным паром свободный фенол и определяют его в отгоне, обрабатывая бромид-броматным раствором в кислой среде с г последующим добавлением иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.209]

Второй вариант броматометрического определения состоит в бромировании антраниловой кислоты до трибромантраниловой кислоты [607, 1308]. В этом случае к раствору осадка антранилата кобальта в соляной кислоте прибавляют избыток раствора бромид-броматной смеси и оставляют стоять приблизительно на 30 мин. После этого вводят раствор иодида калия и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата. [c.131]

После взятия навески с()дер кимое колбы слегка охлаждают в ледяной воде, а затем прибавляют из бюретки бромид-броматный раствор до появления неисчезающей при взбалтывании желтой окраски тогда колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 3 мин в темном месте. После этого добавляют 5 мл раствора иодистого калия и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания. [c.105]

Иодометрическое титрование осадка кадмия с 2-(о-оксифенил)бенз-оксазэлом [772]. К 25—50 лел раствора, содержащего 2—80 мг Сс1 и свободного от мешающих ионов, добавляют равный объем 96%-ного этанола, нагревают до 60° С. Устанавливают pH 11, осаждают кадмий избытком реагента, как при весовом определении, и фильтруют через стеклянный фильтр средней плотности. Осадок промывают 50%-ным этанолом для удаления следов аммиака, растворяют в 50 мл горячей ледяной СН3СООН и разбавляют 20 мл воды. Раствор переносят в бромную или йодную колбу [179, стр. 37], вводят 35 мл 0,1 N бромид-броматной смеси, немедленно закупоривают колбу и наливают в ее резервуар 2 мл раствора К1. Через 60—75 мин. добавляют 1,5 г К и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором Na2820з. [c.72]

Для определения содержания суммарных фенолов в сточных водах использован метод фотометрического титрования. Гало-генирующим агентом является бромид-броматная смесь, окраска которой изменяется в процессе титрования от красной до светло-желтой. Этот метод реализован в усовершенствованном приборе ТФ-1Н. Модернизация прибора вызвана как спецификой анализа, так и особенностями условий эксплуатации. Структурная схема усовершенствованного автоматического анализатора суммарных фенолов приведена на рис. 3-29. Вода с содержащимися в ней фенолами из трубопровода 1 через пробоподготовительное 2 и дозирующее 5 устройства поступает в ячейку 7. Туда же подается индикаторный раствор из сосуда 3 через дозатор 4. Включается мешалка 6. Титрующий раствор из бюретки 12 начинает поступать в ячейку с постоянной скоростью 2 мл/мин. Изменение окраски раствора в ячейке, характеризующее окончание реакции замещения, улавливается фотодатчиком 13, сигнал с которого [c.175]

Затем растворяют осадок в 200 мл горячей разбавленной (1 4) соляной кислоте, охлаждают приблизительно до 25° С и приливают из пипеТки 25 мл титрованного (0,2 н.) бромид-броматного раствора (КВгОз + КВг). Перемешивают и дают постоять около 30 сек для завершения бромирова-ния. Затем приливают 10 лл 25%-пого раствора иодида калия, хорошо перемешивают и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, пока окраска от выделившегося иода не станет бледно-желтой. Тогда прибавляют 2 раствора крахмала и титруют до исчезновения синего окрашивания. Для расчета сод( ржания MgO вычитают объем израсходованного на титрование раствора тиосульфата из того объема раствора тиосульфата, которые эквивалентен 25 мл бромид-броматного раствора,, и разность умножают на титр раствора тиосульфата, выраженный в MgO. [c.726]

Бром, выделившийся при подкислении бромид-броматного раствора, взаимодействует с непредельными соединениями. Реакционная смесь должна содержать избыток брома, что обнаруживается по окраске раствора. Для определения избыточного брома к реакционной смеси прибавляют иодистый калий Вг2-Ь2К1—>2КВГ-Ы2, выделяющийся иод титруют раствором гипосульфита. [c.236]

В колбу, содержащую 50 жд раствора бромид-броматной смеси, вносят навеску метакриловой кислоты 0,1—0,12 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, и добавляют 5 мл НС1. Колбу с содержимым закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем добавляют 10 мл раствора KJ, перемешивают и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод раствором NajSgOg, применяя к концу титрования раствор крахмала. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.357]

В мерную колбу, содержащую 25 мл раствора NaOH, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вносят навеску анализируемого эфира 0,6—0,7 0 и вновь взвешивают. Содержимое колбы перемешивают до исчезновения запаха эфира, затем раствор доводят дистиллированной водой до метки (при 20° С) и тщательно перемешивают. В колбу с пришлифованной пробкой и капельной воронкой вносят 20 мл приготовленного раствора и 50 мл раствора бромид-броматной смеси. Колбу закрывают пробкой и через воронку приливают 10 мл НС1 и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем через воронку приливают 15 мл раствора KJ, перемешивают и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод раствором NagSjOe, применяя в конце титрования раствор крахмала. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.370]

В колбу, содержащую 20 мл ледяной уксусной кислоты, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вносят навеску анализируемого бутилакрилата —0,2 г и вновь взвешивают. К содержимому колбы добавляют 50 мл раствора бромид-броматной смеси, закрывают колбу пробкой с капельной воронкой, приливают 10 мл концентрированной НС1 и выдерживают в течение 40 мин в темном месте. Затем через воронку приливают 15 мл раствора KJ, перемешивают и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод раствором NaaSjOg, применяя в конце титрования раствор крахмала. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.371]

Методика определения. Навеоку кремнийорганического соединения, взятую с таким расчетом, чтобы в ней содержалось около 1,5 мг-экв ароксисилана, растворяют в 5—20 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл 0,1 н. бромид-броматного раствора, 5 мл 10%-ного раствора КЛ и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором ЫагЗгОз. [c.317]

Методика работы. Около 1 г фенола, ззвешенпого с точностью до 0,0001 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Затем 10 мл этого раствора помещают в коническую колбу емкост.ью 300 мл с притертой пробкой, добавляют 25 мл 0,1 н. раствора бромид-броматной смеаи (0,1 н. раствор бромид-бромата получают растворением 9,9180 г КВг и 2,7836 г КВгО в 1 л воды) и 5 мл концентрированной соляной кислоты . Колбу закрывают пробкой, встряхивают и оставляют при комнатной температуре на 10—15 мин. Затем добавляют 10. ил 10%-ного раствора иодистого калия через несколько минут титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновременно проводят контрольный опыт, добавляя вместо исследуемого раствора 10 мл дистиллированной воды. [c.366]

Осадок несколько раз промывают дистиллированной водой, ко торую собирают в ту же колбу, затем добавляют 50 мл бромид броматного раствора и 5 лгл НС1 быстро закрывают пробкой, пере мешивают и. оставляют на 20 мин в темном месте. После этог добавляют 10 мл раствора К1 и после перемешивания титруют вы делившийся иод раствором МагЗгОз в присутствии крахмала. [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология