Хлорангидриды кислот Хлоранилин

Поскольку количества хлористого водорода и свободной карбоновой кислоты в хлорангидридах обычно очень малы, желательно их определять прямыми методами. В предлагаемом методе хлористый водород титруют трипропиламином в смеси хлорбензола и диэтилового эфира, а свободную кислоту — раствором гидроксида натрия после связывания хлорангидрида ж-хлоранилином. В последнем титровании наблюдается два скачка потенциала (рис. 3.20). Один из них соответствует нейтрализации гидрохлорида амина, образовавшегося из хлорангидрида кислоты и хлористого водорода, а второй — нейтрализации свободной карбоновой кислоты. Таким, образом, оба соединения определяются прямым титрованием, только содержание хлорангидрида рассчитывают, вычитая [c.181]

Первый скачок при титровании, который лежит между значениями pH 5 и 6, соответствует нейтрализации гидрохлорида амина, образовавшегося по реакции л -хлоранилина с хлорангидридом кислоты и свободным хлористым водородом. Сумма эквивалентов 0,1 н. и 0,5 н. растворов гидроксида натрия равна сумме эквивалентов хлорангидрида и хлористого водорода в пробе. Второй скачок при титровании, наблюдающийся между pH = 8 и 9,5, соответствует титрованию свободной карбоновой кислоты (см. рис. 3.20). [c.183]

Получение. С помощью реакции хлорангидрида циануровой кислоты с о-хлоранилином. [c.119]

Хорошим реагентом для определения макроколичеств карбоновых кислот, ангидридов и хлорангидридов методом изотопного разбавления является п-хлоранилин- С1. Для оценки содержания этих соединений в форме анилидов применяли также и некоторые хлор-феноксиуксусные- С1 кислоты. Как правило, анилиды имеют резко выраженную температуру плавления и их можно очищать путем кристаллизации. Многообещающим радиореагентом для анализа меньших количеств веществ является /г-иоданилин- Ч. Образуемые им меченые я-иоданилиды сначала вводят в хроматографическую колонку, а затем счетчиком с твердым сцинтиллятором измеряют распределение радиоактивности вдоль этой колонки. Преимущество первичных ароматических аминов состоит в том, что обычно ангидриды и хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с ними количественно в мягких условиях. [c.158]

Чистоту проб уксусной и бензойной кислот и уксусного ангидрида, использованных в этих анализах, определяли разными химическими методами. Эти значения были равны 100,0 0,2%, 100,1 0,2% и 100,0 0,4% соответственно. Чистота стеариновой кислоты была оценена как равная 99%. В методе I стеариновую кислоту кипятили с обратным холодильником с п-хлорфенилфосфазо-п-хлоранилидом и п-хлоранилином в толуоле. В методе И, который применим для кислот, образующих нелетучие хлориды, стеариновую кислоту сначала количественно превращали в соответствующий хлорангидрид действием тионилхлорида. Затем, после удаления избытка тионилхлорида, хлорангидрид стеариновой кислоты осторожно нагревали с раствором п-хлоранилина в ацетоне. Производное, которое получали в методе II, было труднее очищать, чем производное, полученное в методе I. [c.160]

К 4,55 г (0,02 г-моль) 0-хлоранилина, 2,4 г (0,02 г-моль) диметиланилина в 10 мл бензола добавляли при перемешивании 4,3 г (0,02 г-моль) хлорангидрида 7,7-дихлоргептеновой кислоты. Для доведения реакции до конца смесь нагревают на водяной бане [c.259]

В работе [131] описан метод, в котором л-хлоранилин- С1 ис пользуется для прямого изотопного разбавления после превращения анализируемой карбоновой кислоты, ангидрида или хлорангидрида в нерадиоактивный /г-хлоранилид. Меченый /г-хлоранили1 получают путем хлорирования ацетанилида элементарным xлopo (изотоп С1) и последующего гидролиза образующегося -хлор ацетанилида- С1 концентрированной соляной кислотой. После этого приготавливают чистое меченое производное анализируемо кислоты. Кислоты, содержащиеся в анализируемой пробе, количест [c.158]

Результаты ацилирования м-хлоранилина и п-анизидина бром- и хлорангидридами п-фенилбензойной кислоты П1 ведвнн в таблЛ. [c.986]

Лз уравнения (7) следует, что между константой старо -с в к в концевтрацией катализатора должна существо вать линейная зависииость. Как видно из рис. 5, такая зави-оимость выполняется при ацилировании ариламинов бром- и хлорангидридами п-фенилбензойной кислоты. Это дало возмож -ность, исходя из данных табл. 4, по уравнению (7) определить константу скорости ( см. табл. I ), характеризующую каталитическую -эффективность пиридина в данных реакциях. На примере реакции м-хлоранилина с п-фенилбензоилхлоридом было показано, что каталитическая активность пиридина не зависит от начальных концентраций ацилируемого и ацилирующего агентов ( табл. 2 ). [c.991]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология