Проба на чистоту спирта

Содержание этилового спирта (крепость), /о по объему, не менее Проба на чистоту с сериой кислотой 96,5 96,2 96,0 Выдерживает 88,0 [c.85]

Выход перекристаллизованного амида составляет 0,403 г т. пл. 193—194°. Рей [2] получил амид (с 84%-ным выходом) с т. пл. 194—195°, в то время как температура плавления, согласно данным Гутмана и Петерса, 197—198°. Гутман [8] описал чрезвычайно чувствительную пробу на диазогруппу. Изотопная чистота продукта [4, 5] доказана как путем электрофореза на бумаге [7], так и хроматографированием на бумаге, проявленной в бутиловом спирте, насыщенном 3 н. раствором аммиака (R/ 0,90). Описано также [5] хроматографирование в системе гексан — бензол (2 1), насыщенной водой. [c.440]

Наряду с другими показателями для характеристики чистоты высших спиртов в таблице приводится интенсивность окраски пробы спирта с равным объемом концентрированной серной кислоты, что характеризует наличие в них примесей альдегидов, непредельных и сернистых соединений. [c.47]

В обычной работе растирание вручную слишком трудоемко. Растирание с помощью механических устройств во всех случаях дает более воспроизводимые результаты. Производится большое число различных устройств для механического дробления, растирания, усреднения и просеивания [1, 2]. Для превращения проб, состоящих из крупных частиц, в порошок широко используются шаровые мельницы. В контейнерах с внутренним диаметром 100— 120 мм можно растирать пробы весом 50—300 г. Растирание больших количеств проб можно ускорить, добавляя немного чистого спирта, который уменьшает прилипание порошка. Наиболее подходящий объем контейнера шаровой мельницы, размер и число шаров, скорость вращения и время растирания должны устанавливаться экспериментально в зависимости от свойств растираемого материала. При скорости вращения мельницы, равной 100 оборотам в минуту, можно получить приемлемое усреднение даже для смеси, состоящей из частиц, сильно различающихся по удельному весу. В зависимости от твердости растираемого материала и требований к чистоте пригодны мельницы с контейнерами и шарами из фарфора, стали, корунда, вольфрама, карбида и т. д., а также мельницы с полиэтиленовыми и тефлоновыми вкладышами. Общий недостаток шаровых мельниц состоит в трудоемкости операции их очистки, а также в том, что оии могут работать только с относительно большим количеством материала. Удаление порошка из мельницы и ее очистку можно проводить с добавлением малого количества спирта. [c.39]

Белые прозрачные призматические кристаллы. Растворяется в 16 частях холодной, в 3 частях кипящей воды, в 3 частях спирта (приблизительно 85 / -ro по весу) и, примерно, в 17 частях эфира. Растворимость в эфире зависит от содержания в нем спирта. Растворимость сулемы в спирте и в эфире особенно важна, так как она в то же время является и пробой на чистоту препарата. Водный раствор (1 20) показывает с лакмусовой бумажкой кислую реакцию, а после прибавления достаточного количества хлористого натрия — нейтральную. [c.342]

Проба на чистоту с серной кислотой Выдерживает Проба на окисляемость, мин. .. 30 Содержание альдегидов в пересчете на безводный спирт, % об.. . . 0,00025 Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. 0,0005 Кислотность в пересчете на уксусную, мг/л......................12,0 [c.259]

Количественное определение целлюлозы основано на выделении ее в возможно более чистом вид- Все предложенные для этой цели методы основаны на сравнительной устойчивости целлюлозы к действию ряда химических реагентов — воды, спирта, разбавленных щелочей и кислот, хлора, двуокиси хлора и др., которые растворяют или разрушают другие полисахариды и лигнин, превращая их в растворимые продукты Принципиальным недостатком всех методов, предложенных для определения содержания целлюлозы, является отсутствие точного критерия для характеристики чистоты полученной целлюлозы и невозможность учета потерь целлюлозы в процессе определения. Целлюлоза, выделяемая при анализе по любому методу, всегда содержит большее или меньшее количество других полисахаридов, в частности, пентозанов, не удаляемых в условиях анализа. В тех случаях, когда требуется определить содержание чистой целлюлозы, необходимо Б параллельных пробах определять содержание гексозанов (маннан, галактан), пентозанов и уроновых кислот и вычитать их количество из найденного общего количества полисахаридов. Невозможностью выделения целлюлозы в чистом виде [c.118]

После выбрасывания из колонны основной массы головных примесей, начинают отбирать погоны этилового спирта с разделением их на сорта, в зависимости от чистоты. Количество отбираемой э.а.ф. составляет от 0,3 до 0,5% от всей навалки. Эта фракция имеет зеленоватый цвет. Когда в фонаре пойдет бесцветный спирт, начинают отбирать П1 начальный сорт. В этой фракции количество альдегидов и эфиров больше, чем в исходном сырце. Количество ее составляет 2,5—5% от навалки, в зависимости от искусства аппаратчика и качества сырца (в паточном спирте больше, чем в зерновом и картофельном). Когда проба с серной кислотой без кипячения покажет, что качество погона не хуже качества сырца, начинают отбор П начального сорта. Этот сорт составляет от 4 до 8% от навалки. В том случае, когда проба погона удовлетворяет требованию стандарта, начинают отбирать I сорт. [c.384]

Определение степени чистоты лаурилсульфата натрия. Отвешивают точно 5 0,2 г лаурилсульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 250 мл. Добавляют точно 25 мл 1 н. раствора серной кислоты и нагревают с обратным водяным холодильником. Во время первых 5—10 мин раствор становится мутным и сильно пенится. В этом случае нужно уда ть источник нагревания и перемешивать содержимое колбы вращением. В последующие 10 мин раствор становится прозрачным и пенообразование прекращается. Затем нагревание продолжают в течение 90 мин, после чего колбу охлаждают и промывают холодильник примерно 30 мл этилового спирта, а затем дистиллированной водой. Отсоединяют холодильник, обмывают нижний его конец и горлышко колбы дистиллированной водой. К содерл<имому колбы прибавляют несколько капель фенолфталеина и титруют раствор 1 н. раствором гидроксида натрия. Одновременно титруют 25 мл 1 и. раствора серной кислоты 1 н. раствором гидроксида натрия (контрольная проба). [c.102]

При широком использовании органических растворителей в аналитической практике возникает проблема их идентификации и проверки чистоты, в частности определение содержания примесей— Представителей того же гомологического ряда. Для решения этих задач может быть использована газо-н<идкостная хроматография. В качестве примера приведена задача по идентификации и количественному определению спиртов в смеси. Идентификация спиртов проводится по времени удерживания tn, которое определяют двумя способами 1) при помощи секундомера, засекая момент введения пробы и момент появления максимума каждого пика на хроматограмме 2) измеряя расстояние от начала хроматограммы до максимума пика U, вычисляют tn по формуле tR = lR/v, где V — скорость движения диаграммной ленты. [c.188]

Проба на чистоту серной кислотой характеризует степень загрязнения этилового спирта-ректификата различными примесями и заключается в нагревании до кипения равных объемов спирта и химически чистой серной кислоты. Если испытуемый спирт содержит допустимое по стандарту количество примесей, то смесь после нагревания должна оставаться бесцветной. При повышенном содержании примесей, например альдегидов, сивушных масел, фурфурола и т. п., последние разрушаются серной кислотой и смесь окрашивается в желтоватый цвет, который тем интенсивнее, чем больше примесей в спирте [5]. [c.487]

Ректификованный этиловый спирт должен выдерживать пробу на чистоту 10 на 10, т. е. при нагревании до кипения смеси, состоящей из 10 мл спирта и 10 мл химически чистой серной КИС.ПОТЫ, смесь должна оставаться бесцветной. [c.487]

Если спирт не выдерживает пробы на чистоту вследствие загрязнения механическими примесями во время перевозки или хранения, то проводят повторное испытание с предварительной перегонкой спирта. [c.487]

Примечание. Пробы на содержание метилового спирта, фурфурола, на чистоту продукта должны выдерживать испытания по ГОСТ. Содержание сернистых соединений определяют только в спирте, получаемом при переработке смеси гидролизного и сульфитного спиртов. [c.312]

Чистоту препарата определяют по отсутствию примесей других алкалоидов — циннамилкокаина, изатропилкокаина и др., отличающихся от кокаина наличием в молекуле остатков коричной, атроповой и других кислот вместо бензойной, с помощью концентрированной серной кислоты (гидрохлорид кокаина должен растворяться, не окрашиваясь окрашивание укажет на наличие примесей) и специальной пробой к раствору соли прибавляют 1 %-ный раствор аммиака—выделение кристаллического оса-дка — основания кокаина — должно происходить только после заражения смеси кристаллическим кокаином или при трении стеклянной палочкой. В случае присутствия других алкалоидов осадок возникает тотчас после добавления аммиака, или он не осаждается в виде кристаллов (изатропилкокаин). Количественное определение препарата производят титрованием раствора соли в смеси нейтрализованного спирта и хлороформа 0,1 и. раствором едкого [c.435]

В. А. Назаренко и сотрудники 221] определяли следы молибдена в двуокиси германия и металлическом германии высокой чистоты роданидным методом с использованием ЗпСЬ. Удается определять еще 0,1 мгк Мо в 2 г пробы (5 10 % Мо) в случае экстрагирования роданидных соединений молибдена при помощи 0,6 мл изоамилового спирта. Другие примеси, встречающиеся в германии,, не мешают. Поправка на контрольный опыт равна нулю. Потери молибдена при удалении германия выпариванием с соляной кислотой не ощутимы. [c.224]

Критерии чистоты. Наиболее удобным способом оценки степени чистоты циклогексанола является определение температуры его замерзания. Наличие альдегидов, кетонов и других обычно присутствующих примесей можно определить по способу, используемому для определения примесей в этиловом спирте (см. КНИГУ Розина [1579] или справочник Химические реактивы [22]). Относительно криоскопической пробы на чистоту см. работу Ланге [1110]. [c.326]

Это хорошо известный индикатор, имеющий красный цвет в кислом растворе и янтарный — в щелочи. Он применяется в Европе для пробы на прогоркание жиров [174]. рК равно 7,4 в воде и 8,2 в метиловом спирте [175]. Соединение Ф-XXV широко используется также как биологический краситель. Низкое качество прежних препаратов, которое приводило к изменениям окраски, было устранено кроме того, в настоящее время разработан метод получения очень чистого гидройодида [170]. Чистоту препаратов лучше всего испытывать спектрофотометрически [176]. Потенциометрическое изучение окисления—восстановления было неудовлетворительно вследствие неустойчивости промежуточного флуоресцирующего продукта восстановления [177], однако при проведении исследования с применением ртутно-капельного электрода никаких таких трудностей не возникает [178]. [c.545]

Почернения линий в спектрограммах измеряют на микрофотометре МФ-2. Для каждой примеси измеряют почернение аналитической линии 5л+ф, почернение соответствующего этой линии фона 5ф, вычисляют А5 = 5д4-ф — 5ф и для каждого образца находят среднее значение А5ср из всех взятых проб. По трем значениям А5ор эталонов строят график А5ср от По этому графику, зная почернение линии определяемой примеси, находят искомую концентрацию. На эту же пластинку снимают спектр холостого опыта, в котором определяют содержание элементов в НЫОз. Метиловый спирт, как правило, содержит незначительное количество примесей, и чистота его определяется только 1 раз для каждой партии. [c.487]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

В колориметрические пробирки вносят по 2,5 мл исследуемого раствора и приливают по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Растворы осторожно перемешивают (разогревание) и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. Затем пробирки охлаждают, доводят до 9 мл водой и перемешивают. После вторичного охлаждения пробы колориметрируют по стандартной шкале или измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром при толщине слоя 10 мм. В последнем случае количество винилхлорида находят по градуировочному графику, построенному заранее. Одновременно с исследуемыми пробами обрабатывается и холостая проба. При получении окрашенной контрольной пробы следует проверить чистоту реактивов (уксусной и серной кислот, спирта, сульфита натрия) и воды. [c.81]

Необходимо внимательно относиться к интерпретации результатов, если проба содержит соли любой многоосновной кислоты, исключая серную. Например, проба, содержащая х ммолей однозамещенного фосфата калия и у ммолей двузамещенного фосфата натрия, дает (х -f- у) ммолей фосфорной кислоты в фильтрате. При титровании необходимо х 4- у) или 2 х у) ммолей гидроокиси натрия в зависимости от того, до первой или второй точки производится титрование. Необходимо предъявлять требование к чистоте растворителей. Особенно значительные ошибки можно внести при анализе разбавленных растворов солей, если в дистиллированной воде присутствует достаточное количество соли или уксусной кислоты в этиловом спирте (когда он используется). [c.104]

Как видно из таблицы, предварительный подогрев не приводят к увеличению числа теоретических тарелок, так как при этом не учитывается хвост пика, который значителшо уменьшается в условиях подогрева пробы. Производительность препаративного хрома-тохрафа при заданной величине отклонения пря вводе 100 мл изопропилового спирта увеличивается на 120 , а чистота теществ на 50 . [c.13]

Предостережения. 1. Анализ надо проводить в комнате, где в воздухе нет фурфурола. 2. При колориметрироваиии необходимо обращать особое внимание на чистоту кювет, они должны быть прозрачны, без жировых пятен от рук. Хорошо вымытые кюветы споласкивают спиртом и сушат при комнатной температуре. Кюветы нельзя сушить при нагревании. После заполнения кюветы жидкостью внешняя поверхность ее должна оставаться сухой Касаться пальцами можно только торцевой стороны кюветы. 3. При отгонке фурфурола из слабощелочной среды получают заниженные результаты анализа за счет разложения фурфурола. Если в пробе содержатся пентозы и уроновые кислоты, то при отгонке фурфурола из кислой среды получают завышенные результаты анализа за счет их разложения до фурфурола. [c.288]

Руководство к практическим занятиям включает 7 следующих разделов. Раздел I — Определение чистоты реактивов, применяемых в химико-токсикологическом алализе раздел II — Предварительные пробы раздел >, III — Изолирование ядовитых и. сильнодействующих ве-I ществ дистилляцией с водяным паром, их обнаружение и определение раздел IV — Изолирование ядовитых и сильнодействующих веществ подкисленным спиртом или иоддаисленной водой, их обнаружение и определение раздел V — Изолирование соединений бария, мышьяка и солей тяжелых металлов минерализацией, их анализ [c.3]

Цианид очищали растворением в метиловом спирте (растворимость калиевой соли равна 4,91 г в 100 г спирта при 19,5°С, а натриевой — 6,44 г при 15°С). После перечистки цианид был промыт абсолютным этиловым спиртом и сухим эфиром (без перекиси) и высущен в вакуум-эксикаторе. Чистота полученного препарата более 99%. Концентрацию цианида в растворе до начала опыта и в конце его определяли по методу Либиха — Дениже, серебра — весовым ксантогенатным методом после разложения цианидов выпариванием пробы с кислотами. [c.36]

Подготовка пробы. В кварцевой чаиже растворяют 1 г препарата в 10 мл (для монофосфатов К. и Ма) или в 5 мл (для хроматов и хлоридов К и Ка) бидистиллированной воды, приливают последовательно 0,6 мл раствора ферроцианида калия и 0,3 мл раствора сернокислого никеля. Раствор с осадком перемешивают в течение часа магнитной мешалкой с одновременным нагреванием раствора, не допуская его испарения и кипения (чашку закрывают сверху часовым стеклом). После перемешивания к раствору добавляют 2 мл этилового спирта, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют декантацией через бумажный фильтр с синей лентой на воронке Бюхнера ( = 1,5 см,) под вакуумом. Отфильтрованный осадок высушивают в сушильном шкафу при температуре 70 и подвергают спектральному анализу. Для проверки чистоты применяемых реактивов ставят глухой опыт. [c.28]

При отгрузке спирта обязательно присутствует работник лаборатории поставпщка, который участвует в проверке чистоты цистерн, отборе проб спирта, онределении крепости, температуры и высоты недолива спирта и подтверждает ати данные своей подписью в акте отгрузки. [c.382]

Цветность и прозрач ность, запах и вкус, кре пость, проба на чистоту проба на окисляемость альдегиды, сивушные масла, кислоты, слож ные эфиры, метиловьп спирт [c.67]

В нашей работе бензотриазолы получены окислением соответствующих о-аминоазокрасителей воздухом в растворе водного пиридина в присутствии ацетата меди. Конец реакции определялся по исчезновению красного окрашивания пробы реакционной массы при подкислении разбавленной соляной кислотой. Продолжительность реакции составляла четыре — шесть часов, выходы достаточно высоки. Чистота получаемых бензотриазолов зависит от степени очистки исходных о-аминоазокрасителей. Некоторые авторы [7] отмечают трудность очистки 5-амино-2-арил-бензотриазолов (четырех-нятикратные перекристаллизации из спирта). Нами найдено, что уже вторая перекристаллизация из тетрахлорэтилена дает достаточно чистые образцы. Некоторые бензотриазолы (1а, 1в) содержат кристаллизационную воду, которую можно удалить высушиванием при 90—100° С. [c.8]

Затем отбирают еще некоторое количество (2,5—5%) бесцветного продукта — П1 начального сорта, который идет также в эфи- ро-альдегидную фракцию. После отбора И1 начального сорта на- чинается отбор опирта со значительно меньшим количеством головных примесей, но который все же не соответствует качеству ректификованного спирта. Этот погон П начального сорта собирают отдельно. Его количество составляет 4—87о от навалки б зависимости от качества исходного спирта-сырца. Перед концом сгонки П начального сорта определяют качество спирта на чистоту с серной кислотой. Если он выдерживает пробу, то переводят отбор на приемник ректификованного спирта I сорта, собирая его через фонарь и контрольный снаряд для ректификованного спирта. 126 [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология