Кьельдаля методом после превращения в аммиак

Выделение в виде NH3 (см. ниже). Используется классический метод отгонки аммиака из щелочного раствора. Эту операцию можно проводить после превращения азота органических соединений или нитридов в сульфат аммония методом Кьельдаля (обработка концентрированной серной кислотой при температуре кипения). Метод применим и для определения очень малых количеств. [c.679]

Для регенерирования растворов, в которых муть возникла после непосредственного добавления реактива Несслера, рекомендуют следующий метод [172]. Мутный раствор переносят в колбу Кьельдаля емкостью 125 мл при помощи 25 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Для растворения мути и превращения оранжевого коллоидного раствора в чистый желтый вводят стеклянный шарик и добавляют необходимое количество кристаллического йодида калия. Избыток йодида калия обеспечивает получение всего азота в виде аммиака. Колбу присоединяют к дистилляционному аппарату Кьельдаля. Мерную колбу на 50 мл с поглощающей кислотой устанавливают таким образом, что вывод холодильника находится ниже поверхности раствора кислоты. Отгоняют около 30 мл дистиллята и разбавляют его до метки. К раствору добавляют реактив Несслера после установления нужной температуры. [c.82]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]