Скандий трифторацетилацетонат

Трифторацетилацетонаты алюминия и скандия, как следует из рис. 2.4, полностью и быстро разделяются в изотермических условиях при 125°. [c.36]

Комплексы I класса (первая колонка) расположены в порядке увеличения трудности элюирования. Время удерживания измерялось при 125° (условхш опытов и тип колонки указаны в сноске на стр. 31). В качестве стандарта для вычисления относительных удерн иваемых объемов был выбран трифторацетилацетонат алюминия, поскольку его легко приготовить и он легко элюируется из колонок с разными жидкими фазами. Относительные удерживаемые объемы других комплексов были определены путем деления их истинных удерживаемых объемов на истинный удерживаемый объем трифторацетилацетоната алюминия. В результате были получены следующие зпачепия бериллий 0,35 алюминий 1,00 галлий(III) 1,8 скандий(III) 2,1 медь(П) 2,5 хром(1П) 2,6 индий(Ш) 3,0 ванадий (IV) в виде ванадилового комплекса 3,1 родий (III) 5,9. Комплексы бериллия и алюминия имеют характерное время удерживания, показывающее, что их можно разделить и определить в присутствии любых других металлов, поскольку при этом ие будет наблюдаться наложения пиков. Хотя относительные удерживаемые объемы ряда комплексов очень близки, смеси их, как это будет показа- [c.32]

Рис. 2.4. Разделение трифторацетилацетонатов алюминия и скандия (III) [31]. Образец 1.5 м-кл раствора хелатов в бензоле. Температура колонки 125°, Колонка и условия работы аналогичны указанным на рис. 2.3.

Рис. 2.5. Разделение трифторацетилацетонатов бериллия, алюминия, скандия(Ш), индия(1П) и ро-дия(Ш) [31].

Скандий образует прочные комплексы с -дикетонами, многие из которых успешно хроматографируются. Впервые газовая хроматография ацетилацетоната скандия была описана еще в 1959 г. [91 ]. Позже скандий неоднократно хроматографировали в виде комплексов с АА [92], ТФА [92—94], ПТА [95, 96], ИБПМ 197], ФОД [98, 99], ДПМ [66] и ТТА [21]. По утверждению авторов работы [22], им удалось определять из искусственных смесей до 2,1-10" г скандия в виде ацетилацетоната и до Зх Х10 г в виде трифторацетилацетоната с применением микроволнового плазменного детектора. [c.81]

Можно привести несколько примеров использования экстракционного концентрирования в газовой хроматографии внутрикомплексных соединений. При определении алюминия и железа в медных и никелевых сплавах - маскировали медь и никель пиколиновой кислотой, а железо и алюминий экстрагировали 0,25 Л-1 раствором трифторацетилацетона в бензоле. Хроматографирование проводили при 128 °С в колонке высотой 106,8 см и диаметром 7 мм, заполненной стеклянными шариками. Аналогичный метод был применен при определении алюминия, железа и меди в различных сплавах Газохроматографическое определение скандия после экстракции его в виде ацетилацетоната и трифторацетилацетоната описано японскими исследователями . [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология