Бериллий трифторацетилацетонат

Ди-(ацетоацетат) бериллия Ди (трифторацетилацетонат) бериллия Ди-(ацетилацетонат) бериллия [c.66]

Проведены соответствующие опыты с тем, чтобы выяснить, мешают ли определению бериллия, алюминия, галлия и индия трифторацетилацетонаты других металлов. В табл. 4.4 перечислены трифторацетилацетонаты ряда металлов в порядке элюирования из колонки № 1. Время удерживания некоторых из них близко к времени удерживания индия. Если, изменив условия хроматографирования, нельзя отделить ник индия от ников примесей, следует предварительно отделить мешающие вещества химическим путем. При температуре дозатора 135° трифторацетилацетонаты железа(Ш), цинка, марганца(П1), циркония и гафния не полностью испаряются или частич- [c.134]

Для каждого из четырех хелатов получены калибровочные кривые. Каждая из точек такой кривой — среднее 4—10 измерений воспроизводимость измерений (средняя относительная ошибка) 2%. Среднее отклонение нри построении калибровочной кривой но высотам пиков 2,4%. Точность выше при более высоких температурах колонки. Минимальное детектируемое количество нри работе с трифторацетилацетонатом бериллия составляет 0,04 мпг металла. [c.136]

Насыщение колонки выражено слабо, нелинейность калибровочной кривой, как правило, не наблюдается, что позволяет определять с применением ЭЗД очень малые (порядка 10 з) количества бериллия в виде фторированных -дикетонатов. Газовая хроматография -дикетонатов бериллия (наиболее популярен трифторацетилацетонат) нашла практическое применение для определения следов этого металла в разнообразных объектах. [c.76]

Сущность метода. Метод заключается в идентификации хрома, бериллия и алюминия в виде их трифторацетилацетонатов. Хроматографическое определение проводят на газовом хроматографе, снабженном электронно-захватным детектором с тритиевым источником -излучения. [c.210]

Комплексы I класса (первая колонка) расположены в порядке увеличения трудности элюирования. Время удерживания измерялось при 125° (условхш опытов и тип колонки указаны в сноске на стр. 31). В качестве стандарта для вычисления относительных удерн иваемых объемов был выбран трифторацетилацетонат алюминия, поскольку его легко приготовить и он легко элюируется из колонок с разными жидкими фазами. Относительные удерживаемые объемы других комплексов были определены путем деления их истинных удерживаемых объемов на истинный удерживаемый объем трифторацетилацетоната алюминия. В результате были получены следующие зпачепия бериллий 0,35 алюминий 1,00 галлий(III) 1,8 скандий(III) 2,1 медь(П) 2,5 хром(1П) 2,6 индий(Ш) 3,0 ванадий (IV) в виде ванадилового комплекса 3,1 родий (III) 5,9. Комплексы бериллия и алюминия имеют характерное время удерживания, показывающее, что их можно разделить и определить в присутствии любых других металлов, поскольку при этом ие будет наблюдаться наложения пиков. Хотя относительные удерживаемые объемы ряда комплексов очень близки, смеси их, как это будет показа- [c.32]

Разделение комплексов трифторацетилацетонатов бериллия, алюминия II меди(II) показано на рис. 2.3. Начальная температура колонки 100° повышалась до 130° со скоростью 3° в минуту. Образец содержал 0,15 мпг бериллия, 2,2 мкг алюминия и 11,7 мкг меди. Из хроматограммы следует, что с помощью обычного катарометра 2 [c.35]

Рис. 2.5. Разделение трифторацетилацетонатов бериллия, алюминия, скандия(Ш), индия(1П) и ро-дия(Ш) [31].

Рис. 2.6. Количественный анализ смеси трифторацетилацетонатов бериллия, алюминия, галлия (I И), хро-ма(Ш), ипдия(Ш) и родия(Ш) [31].

Образец 2 мкл раствора трифторацетилацетонатов бериллия и алюминия в бензоле О 0059 мпг Беи 11,2 жяз АI. Температура колонки 115°. Остальные условия работы аналогичны указан-- ным на рис. 2.6. [c.38]

Работы по разделению смесей трифторацетилацетонатов выполнены и в других лабораториях [21, 40]. Разделение хелатов бериллия, алюминия и хрома(1П) показано на рис. 2.8. Меньшее время удерживания по сравнению с указанным на рис. 2.7 частично можно объяснить меньшей длиной колонки. [c.40]

Детальное описание работ, посвященных количественному определению трифторацетилацетонатов, дано в гл. IV. Коротко их можно изложить следующим образом. Хилл и Гессер [21] провели количественное изучение смеси хелатов бериллия, алюминия и хрома(III), использовав хрома- [c.40]

Изучая возможность применения газовой хроматографии для количественного анализа р-дикетонатов металлов, Хилл и Гессер [50] провели сравнительное исследование ацетилацетонатов, трифторацетилацетонатов и гексафторацетилацетонатов бериллия, алюминия и хрома. [c.125]

Результаты. Хроматографический анализ ацетилацетонатов трех металлов был осуществлен на колонке длиной 30,5 см нри температуре 165°. Для каждого из компонентов была получена линейная зависимость между сигналом детектора и величиной образца. Через начало координат проходит лишь калибровочная кривая алюминия. Аналогичные результаты были получены при хроматографическом анализе трифторацетилацетонатов трех металлов на колонке длиной 30,5 см при температуре 106°. Гексафторацетилацетонаты металлов анализировались на колонке длиной 152,5 см при 50°. Большая длина колонки потребовалась для разделения бериллия и алюминия. Результаты аналогичны тем, которые были получены для ацетилацетонатов металлов. Типичная хроматограмма смеси ацетилацетонатов трех металлов приведена на рис. 3.5 (см. стр. 90), смеси трифторацетилацетонатов трех металлов — на рис. 2.8 (см. стр. 41), смеси гексафторацетилацетонатов — на рис. 2.11 (см. стр. 43). [c.125]

Показано, что трифторацетилацетонаты бериллия, алюминия, галлия и индия дают симметричные, хорошо разделяющиеся пики, что позволяет проводить анализ искусственных смесей комплексов этих элементов с относительной средней ошибкой 2%. Кроме трифторацетилацетонатов указанных выше элементов, в анализируемую смесь был введен также трифторацетилацетонат таллия с тем, чтобы выяснить, не будет ли его ник налагаться на ники других элементов. Было найдено, что комплекс таллия проявляется раньше других комплексов и не мешает их определению. [c.130]

Рис. 4.9. Разделение трифторацетилацетоната бериллия(II) и таллия при температуре колонки 85 .

Время, мин Рис. 4.10. Разделение трифторацетилацетонатов бериллия (П), алюминия (II) и галлия(III) при температуре колонки 115°. [c.135]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) является чрезвычайно ценным инструментом для детектирования малых количеств летучих комплексов металлов. Уже первые работы в этой области показали, что ЭЗД обладает высокой чувствительностью и селективностью к 5-дикетонатам металлов, причем при введении в молекулу комплекса перфторалкильных групп чувствительность повышается Щ. Максимальная достигнутая до сих пор чувствительность соответствует пределу обнаружения 4-10" г хелата (трифторацетилацетоната бериллия) [16]. Чувствительность ЭЗД [c.37]

Сигнал детектора зависит также и от природы иопа металла. Так, пределы обнаружения трифторацетилацетонатов бериллия, хрома и алюминия в сравнимых условиях относятся как 1 6 22 [c.38]

Строго говоря, выражение газ-носитель, содержащий пары лиганда , не совсем правильно, так как в действительности речь идет о добавленЕи в газ-носитель паров Р-дикетона, анион которого является лигандом в хроматографируемых хелатах металлов. Тем не менее мы будем в дальнейшем пользоваться этим термином, поскольку он уже получил распространение в хроматографической литературе. Впервые этот вариант газовой хроматографии описан в 1971 г. [1]. Было показано, что добавление небольшой концентрации паров Р-дикетона к газу-носителю во многих случаях заметно улучшает хроматограммы соответствующих хелатов и позволяет хроматографировать даже такие комплексы, которые для обычной газовой хроматографии почти непригодны. Газ-носитель предварительно пропускают через термостатируемый сосуд с чистым жидким Р-дикетоном и затем направляют в колонку. Таким путем удалось успешно хроматографировать трифторацетилацетонаты тория(1У) [1, 2], которые в обычных условиях заметно разлагались в колонке и давали пики искаженной формы. При хроматографировании методом ГХПЛ трифторацетилацетонатов железа(П1), бериллия(П), алюминия(П1), урана(1У) и хрома(П1) также были получены хорошие хроматограммы [3]. [c.43]

Описано определение бериллия в пикограммовых количествах в виде трифторацетилацетоната с применением микроволнового плазменного детектора и газа-носителя с добавкой паров лиганда [61]. Однако, поскольку трифторацетилацетонат бериллия и в условиях обычной газовой хроматографии проявляет достаточно хорошие хроматографические свойства, неясно, зачем авторам понадобилось усложнять методику введением газа-носителя с парами лиганда. [c.76]

Росс и Сивере нспользовали ионизационный детектор для определения следов бериллия, выделенного методом газовой хроматографии в форме трифторацетилацетоната. [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология