Водород газохроматографическое определени

В большинстве работ по газохроматографическому определению углерода и водорода вначале проводят количественное окисление анализируемых органических соединений. В качестве окислителей применяют кислород, окись меди, окись-закись кобальта, перманганат серебра и др. Разделение образующихся продуктов — воды и двуокиси углерода — осуществляют при помощи различных хроматографических схем и методик. [c.134]

Метод может быть использован для идентификации неизвестных соединений. Однако применение его ограничено относительно невысокой точностью газохроматографического определения отношения углерод водород. Точность этого онределения составляет для единичного определения не более+3%. [c.142]

Как уже отмечалось, особенно оправданно применение реакционно-хроматографических методов при анализе реакционноспособных лабильных соединений. Содержание хлористого водорода в смеси с ацетиленом и 1,1-дихлорметаном [46] определяли по диоксиду углерода, образующемуся при реакции хлористого водорода с гидрокарбонатом натрия. Березкина с сотр. [50] предложили реакционный метод определения следов аммиака. Метод основан на предварительном концентрировании аммиака слабокислым раствором серной кислоты, окислении аммиака в щелочном растворе гипобромитом калия и газохроматографическом определении выделившегося азота. Предел обнаружения — 5-10 г аммиака в сконцентрированном растворе при 500 мл ана- [c.236]

Прием предварительного удаления основного компонента использован в работе [262] при газохроматографическом определении низких содержаний (0,1-0,001 ррт) О2, N2, 0, 02 и легких углеводородов С1—С2 в смесях фосфина (до 15%), арсина (до 15%) и силана (до 25%) с водородом или аргоном. Методика основана на предварительном удалении из анализируемой газовой смеси основного компонента (гидридов) в результате химического взаимодействия РНз и АзНз с раствором йода и йодида калия, а силана — с раствором КОН [c.375]

Газохроматографическое определение содержания водорода в расплавленном алюминии методом циркуляции азота. [c.208]

Газохроматографическое определение озона и других продуктов, образующихся при электролизе влажного фтористого водорода. (Нагрев программированный от — 75 до — 10° детектор катарометр.) [c.157]

Газохроматографическое определение водорода в пиве. (Определение Нг в воздушном пространстве в бутылках с А1-пробками.) [c.262]

Газохроматографическое определение ртути в виде алкильных производных в количествах порядка 10 г описано в работах [321, 322]. Методом газовой хроматографии определяли алкильные производные олова [323] и свинца [324, 325] в бензинах. Разработан очень удачный газохроматографический метод определения металлического магния в присутствии соединений магния. Метод основан на обработке пробы серной кислотой и последующем количественном газохроматографическом определении выделившегося при этом водорода [326]. Метод позволяет определять водород в количестве нескольких микромолей. По количеству водорода легко вычислить содержание металлического магния в исходной пробе. [c.262]

Газохроматографическое определение выполняли на приборе с пламенно-ионизационным детектором (ЛХМ-7А), остальная колонка 1 м X 4 мм наполнена целитом 545, фракция 60/80 меш, на который нанесено 15% полиэтиленгликоля с молекулярным весом 2000 (ПЭГ-2000). Температура термостата колонок 85°, камеры ввода — 150°, термостата детекторов — 200 . Скорость азота 10 мл/мин., расход воздуха 200 мл/мин., водорода — 35 мл/мин. Величина пробы нитробен-зольного экстракта 0,5—3 мкл. Длительность хроматографирования 5—10 мин. Нитробензол периодически выбрасывается через 5—7 вводов при повышении температуры колонки до 130°. [c.155]

Существуют газохроматографические методы определения гидроксильных групп с помощью анализа на активные атомы водорода. По этому вопросу см. гл. 8, разд. И. [c.55]

Прибор для определения углеродного скелета молекулы схематически показан на рис. П.З. Трубку с горячим катализатором устанавливают в газовом хроматографе непосредственно перед его входным устройством. В хроматографе применяют пламенноионизационный детектор, а в качестве газа-носителя — водород. Температура катализатора (палладий или платина на газохроматографическом носителе) поддерживается обычно в пределах [c.434]

Определение углерода, водорода, азота и кислорода автоматическим газохроматографическим методом [45, 46] [c.44]

Газохроматографическое определение серы может производиться в основном или после каталитического гидрирования исследуемых веществ в потоке водорода с палладием, платиной или никелем в качестве катализатора (Окуно и сотр., 1962), или после каталитического сжигания пробы в атмосфере кислорода (Бейерманн и Мелвин, 1962). [c.253]

АВК и полученные из них АВТ являются перспективными реагентами для экстракционно-газохроматографического определения переходных металлов в виде их летучих хелатов. Пределы обнаружения при использовании детектора по элекаронному захвату 1(Н—г. Метод может быть применен для контроля загрязнения продуктов питания и объектов окружающей среды токсичными металлами. АВК служат синтонами для получения биологически активных пиридинов и азепинов. Хелаты АВК с медью — это эффективные катализаторы тримеризации пер-фторнитрилов в триазины, а также в реакции замещения водорода в гетероциклических хинонах [14]. [c.40]

Элементное газохроматографическое определение углерода и водорода начинают с количественного окисления анализируемых органических соединений. Поскольку процесс окисления должен проходить количественно и быстро, многие исследователи уделяли большое внимание катализаторам-окислителям. Широко используемый в качестве катализатора-окислителя оксид меди не является оптимальным реагентом из-за высокой температуры (900 °С) и достаточно большой продолжительности реакции. Применение перманганата серебра (550°С) и оксида кобальта (750°С) позволяет умень-ггшть продолжительность окисления и снизить рабочие температуры. Были изучены и показана перспективность других катализаторов-реагентов окисления оксида никеля и диоксида церия [2]. Оправдано и применение платины, особенно в том случае, когда удерживание любых продуктов окисления катализатором нежелательно. [c.191]

Для определения содержания воды в спиртовых растворах был применен реактор, заполненный смесью стер-хамола и гидрида кальция (1 1). Водород, образующийся при реакции воды с гидридом кальция, легко отделяется на хроматографической колонке от всех спиртов и регистрируется в виде узкого пика. Разработан также метод определения воды в газах и жидкостях, основанный на газохроматографическом определении водорода, выделяющегося при реакции воды с гидридом кальция. [c.228]

Элементный анализ органических соединений с газохроматографическим определением продуктов разложения П. Метод одновременного определения углерода, водорода и азота. Непряхина А. В., Чудакова И. К., Доманина О. H., Новикова Г. А., Радикова Г. Г. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. И5—120. [c.210]

Для конверсии воды в другие газообразные продукты применяют также углерод при высокой температуре (900 С) в присутствии платинового катализатора с последующим газохроматографическим определением образующейся окиси зтаерода или метана (если окись подвергнуть дальнейшей химической обработке) [306]. Причем для повышения чувствительности метода влагз из газообразного продукта предварительно можно сконцентрировать на безводном хлориде кальция, который затем прокаливают при 450 °С для ее удаления. Для той же цели перед хроматографированием предложено применять метод химического умножения в трубке, заполненной последовательно несколькими слоями графита (1000 °С) и окиси меди (550 °С) [307]. На графите происходит конверсия воды и двуокиси углерода до моноокиси и водорода, а на окиси — снова до воды и двуокиси, в результате количество газообразных продуктов все время увеличивается. Этот вариант использован для определения воды в германе (гидриде германия). [c.135]

Определение вредных веществ в производстве пропината, газохроматографический анализ парогазовой смеси производства дисилацена, определение витамина в кормовых витаминных препаратах методом жидкостной хроматографии, газохроматографическое определение примесей в регенерированном ксилоле производства пероксида водорода антрахинонным методом и др. разработки используются в народном хозяйстве. [c.3]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В РЕГЕНЕРИРОВАННОМ КСИЛОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА 1ПЕР0КСИДА ВОДОРОДА АНТРАХИНОННЫМ МЕТОДОМ [c.55]

Газохроматографическое определение органических примесей в регенерированном ксилоле производства пероксида водорода антрахинонным методом, Троицкая Н. Н,, Каширкина Е. А., Шалимова Ф. В., Бочкарев В. Н. // Физ.-хим. методы анализа Межвуз. сб./Горьк. гос. ун-т. 1989. [c.91]

На рис. 150 приведены результаты калориметрических, изо-стерических и газохроматографических определений дхгфферен-циальных теплот адсорбции некоторых нормальных алкенов (я- и а-связи в молекуле) и алканов (только а-связи) на графи-тизированной саже (Киселев, 1964а, б Безус и др., 1964), на гидроксилированной поверхности кремнезема (Киселев, 1964а) и на катионированной поверхности синтетического Ка-фожазита (Киселев и др., 1965 Баррер и Стюарт, 1959 Хабгуд, 1964 Безус и Киселев, 1966). В случае химически насыщенной поверхности графитизированной сажи теплоты адсорбции алкенов в результате меньшего числа атомов водорода в их мо.лекулах ниже теп- [c.431]

Охрана природы. Атмосфера. Метод определения массовой концентрации хлористого водорода в организованных выбросах в атмосферу предприятий Минхимпрома Отраслевая система стандартизации в области охраны природы в Минхимпроме. Основные положения Охрана природы. Атмосфера. Метод определения массовой концентрации хлора в организованных выбросах в атмосферу предприятий Минхимпрома Охрана природы. Атмосфера. Метод одновременного газохроматографического определения винилхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, трихлорэтилена и перхлорэтилена в организованных выбросах в атмосферу хлорорганичееких производств ССБТ. Средства индивидуальной защиты. Обеспечение, выдача, эксплуатация, хранение, очистка от загрязнений и ремонт [c.182]

В ГДР на народном предприятии Штиштофверке в Пистерице разработан способ газохроматографического определения фосфористого водорода в ацетилене с применением колонки длиной 0,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненной силикагелем с частицами размером 0,2—0,4 мм [14.4]. В приборе использован автоматический датчик проб с программным зшравлением. В коронку вводят 10 мл ацетилена в качестве газа-носителя используется водород, который подают со скоростью 3 л/ч. После измерения пика определяют содержание PHg по калибровочной кривой. Для выведения калибровочной кривой использованы смеси ацетилена с фосфористым водородом, в которых PHg определяли весовым способом. Стандартное отклонение хроматографического определения при содержании 0,065% (об.) составляет 0,003% (об.). Два параллельных определения, включая расчеты, продолжаются [c.222]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Так как гидролизу подвержены вещества, содерл1а-щие в молекуле активный водород, то возможно количественное газохроматографическое определение, например В—Н, Si—Н-связей. Разработан быстрый метод количественного определения общего содержания связи В—Н в хлорборанах и гидридах бора, основанный на гидролизе этих продуктов с последующей фиксацией выделившегося при этом водорода детектором по теплопроводности на термисторах [c.147]

Газохроматографическое определение микропримесей в хлористом водороде. (Примеси СзН , хлорвинила, винилиденхлорида, хлор-этанов и хлорметанов НФ ТКФ на ИНЗ.) [c.216]

Дацкевич А.А.,Бодрина Д.Э.,Меньшикова Н.В.-1АХ,1979,М,11 3,550-553 Р1Хим, 1979,12Г55. Газохроматографическое определение прииесей сорбирующихся слабее основного компонента смесей. (Рассмотрена возможность определения примесей в неоне /гелий/, водороде /гелий и неон/, аргоне и кислороде /гелий, неон, водород/ на уровне концентраций 10 -10 q6.%.) [c.269]

Рассмотренные в I главе методы газохроматографического определения углеводородов СгСб+, азота и диоксида углерода в природном газе, как правило, характеризуются относительной простотой аппаратурного оформления и процедуры выполнения анализа, хорошей точностью и экспрессностью. Эти методы могут быть использованы для последующего расчёта физико-химических показателей газа, однако область применения таких методов имеет ограничения. Во-первых, они не позволяют определять примесный кислород. Во-вторых, они применимы к анализу только в тех случаях, когда содержания таких компонентов природного газа, как гелий, аргон и водород незначительны и неизменны. Аналогичная ситуация складывается с анализом газов, близких по составу к природному газу (например, газом комммунально-бьггового назначения), которые могут содержать примеси оксида углерода и низших олефинов. [c.55]

При газохроматографическом анализе смеси малеинимидов, полученных окислением деметаллированных порфиринов нефти и гилсонита, были количественно определены монометил-, моноэтил-метплзтил-, метилпропил-, этилпропилмалеинимиды. Ценность предложенной методики несколько снижают необходимость предварительного деметаллирования порфиринов (выход 60%) [832] и малая летучесть -малеинимидов, затрудняющая определение высших гомологов. Для определения структуры малеинимидов мы применяли исчерпывающее аналитическое гидрирование в токе водорода на платиновом катализаторе, помещенном в испаритель [c.150]

При определении пестицидов в соответствии с методами Управления по охране окружающей среды в настоящее время используются газохроматографические детекторы, селективные по отношению к галогенам, сере, азоту и фосфору. Однако электроноза-хватный детектор и детектор по электропроводности не позволяют дифференцировать Р, С1 и Вг. В пламеннофотометрическом детекторе может наблюдаться гашение. Сигнал этого детектора нелинеен. Пестициды содержат различные гетероатомы, поэтому их было бы целесообразно анализировать методом ГХ с атомно-эмиссионным детектором и микроволновой гелиевой плазмой. Используя этот метод, можно получить полные элементные профили и/или детектировать индивидуальные элементы в молекулах. Иа рис. 8-34 и 8-35 представлены специфические хроматограммы элементов, входящих в состав диазинона и арохлора соответственно. Одновременно с этим определяют С, 8 и М, применяя для продувки кислород и водород. [c.129]

Навеску 5 г исследуемого объекта (взятая из 100 г тщательно измельченной средней пробы) помещают во флакон (типа пенициллинового),добавляют 0,5 мл 96%-ного этилового спирта и 0,5 мл стандартного спиртового раствора бензола (1,7 мг/л). Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на /з высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60°С шприцем отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вешества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика (в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохроматографического анализа колонка 240X0,6 см с 15% триэтиленгликоля на сферохроме-1 (0,2—0,3 мм), температура 96 °С, скорость газа-носителя (гелий, водород) 70 мл/мин, детектор — катарометр. Предел обнаружения 0,25 мг в 5 г пробы. Погрешность определения в интервале содержания дихлорэтана от 0,25 до 12,5 мг составляет 5—107о- Аналогичная методика разработана Койима и Кобайаши [59] при определении толуола в тканях в интервале концентраций 0,2—2 мг/л с той лишь разницей, что твердая ткань суспендировалась в воде и в качестве стандарта использовался этилбен-зол, который добавлялся к суспензии в этанольном растворе. [c.135]

В настоящее время выпускается несколько типов автоматизированных анализаторов, предназначенных для определения углерода, водорода, азота и кислорода в органических веществах. Кроме реакционного узла и детекторов, которые практически одинаковы во всех приборах, важнейшим отличающим признаком является сепарационный узел с электрооборудованием. У новейших моделей приборов, основанных на газохроматографическом принципе сепарации (Хьюлет-Пакард, модель 185, Карло Эрба, модель 1100) обработка электрического сигнала катарометра связана с применением точного интегратора, который дает возможность получать более точные результаты, чем простое измерение высот хроматографических ступеней [47. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология