Уксусная кислота уксусного ангидрида, общая методика

Общая методика получения хинонов из углеводородов действием хромового ангидрида (табл. 89). В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной термометром, мешалкой н капельной воронкой (колба должна сообщаться с внешней атмосферой ), к смеси 0,05 моля исходного вещества (твердое вещество следует тщательно растереть) и 90 мл 90%-ной уксусной кислоты при энергичном (перемешивании, в течение 1 ч прибавляют раствор 0,25 моля хромового ангидрида в 50 мл 60%-ной уксусной кислоты. Температуру поддерживают в интервале [c.27]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 100). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 1.0 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, и нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дгважды экстрагируют ме-тиленхлоридом или эфиром. Объединенные органические экстракты нейтрализуют раст ором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [c.79]

Общая методика получения хинонов из углеводородов действием хромового ангидрида. Прибор состоит из трехгорлой колбы на 500 мл, термометра, мешалки и капельной воронки (оставить отверстие ). К смеси 0,05 моля исходного соединения (твердые вещества тонко растирают в порошок) и 90 мл 90%-ной уксусной кислоты добавляют по каплям в течение I час при сильном перемешивании 0,25 моля хромового ангидрида, растворенного в 50 мл 60%-ной уксусной кислоты. Температуру при этом поддерживают в пределах 5 —20°. Для завершения окисления перемешивают еще 40 — 60 мин при 40°. Чтобы точно определить конец реакции, по истечении указанного времени реакции отбирают пробу примерно через каждые 5 мин, разбавляют водой, отсасывают и промывают водой. Продукт реакции должен быть окрашен в светло-желтый цвет (не зеленый) и не иметь запаха углеводорода. Можно быстро определить точку плавления, что сразу позволяет судить о том, присутствует ли исходное вещество. После этого реакционную смесь выливают в равный объем воды, отсасывают и перекристаллизовывают. [c.349]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида. Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 10 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермичная реакция, и нагревают еще2 час на кипящей водяной бане. После охлаждения выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие [c.391]

Общая методика получения эфйров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 124). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и [c.87]

Общие методики титрования. Титрование оснований и солей карбоновых кислот в ледяной уксусной кислоте. Навеску высущенного анализируемого вещества, соответствующую расходу титранта 10 — 20 мл, растворяют в 25. мл или иногда в большем количестве безводной уксусной кислоты, при необходимости при нагревании. Если нет уверенности в том, что анализируемый образец не содержит воды, к раствору прибавляют 10—15 капель уксусного ангидрида при условии, что он не мешает определению (см. выше). Если соединения содержат кристаллизационную воду, то к навеске прибавляют прежде всего 3 — 5 мл уксусного ангидрида, хорошо перемешивают и приливают 25 мл безводной уксусной кислоты, Добавляюг несколько капель раствора кристаллического фиолетового и титруют, как и при устано ке титра, до перехода окраски в синюю, синевато-зеленую ил зеленую, [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология