Эфиры, перегонка

Диаллиловый эфир Перегонка (фракция в пределах 1 °С) 99,9 [c.337]

Вся аппаратура н реактивы должны быть совершенно сухими. Спирт лучше всего сушить с помощью магния (ом. разд. Е), ксилол — над натрием, а слож-ный эфир—перегонкой в вакууме. [c.122]

В колбочку с отводной трубкой и нисходящим воздушным холодильником насыпают стружки или мелкие кусочки органического стекла. Нагревая колбу через асбестированную сетку или при слабом источнике тепла на голом пламени, деполимеризуют органическое стекло и перегоняют образующийся при этом эфир. Перегонку можно производить без контроля термометром. До полного разложения всего органического стекла опыт лучше не доводить, так как продукт начинает обугливаться, и колбу после опыта бывает трудно отмыть. В приёмнике собирается прозрач- [c.209]

Мешалка, экстракция эфиром перегонка Перегонка с водяным паром, экстракция эфиром перегонка [c.121]

Бутанол Гидробензоин 6 4 4 6 Работа с металлическим натрием, экстракция эфиром, перегонка Мешалка, перекристаллизация из бензола [c.177]

Бензиловый спирт и бензойная кислота из бензальдегида Фурфуриловый спирт н пирослизевая кислота 4 и 5 по 8 12 8 Экстракция эфиром, перегонка, перекристаллизация из воды Работа с оксидом углерода (IV), экстракция эфиром, перегонка [c.177]

Этильные и пропильные производные бериллия освобождают от связанного эфира перегонкой в высоком вакууме при температуре, не превышающей 50—80° С (во избежание термического разложения). [c.477]

Получение уретанов. Уретаны получают кипячением азидов в среде абсолютного спирта. Если азид был первоначально получен в эфирном растворе, то раствор сушат, прибавляют к нему большой избыток абсолютного спирта и удаляют ббльшую часть эфира перегонкой. Уретани выделяют путем выпаривания или отгонки избытка растворителя. Уретаны высших спиртов, например бензилового или холестерина, обычно получают, применяя небольшой избыток спирта в среде толуола или ксилола. [c.358]

Одним из продуктов реакции (1) является этанол. Ввиду того что реакция обратима, присутствие этанола будет смещать равновесие влево. Это неблагоприятным образом влияет на ход реакций (2), (3) и (4) поэтому выход ацетоуксусного эфира мал (30% в обычном способе). Этот недостаток можно в значительной степени устранить, работая в так называемых принудительных условиях . Это осуществляется при применении избытка эфира и удалении образующегося спирта (как правило, вместе с частью эфира) перегонкой. При этом выход реакции автоконденсации этилацетата можно повысить до 75—80% (а также и реакции конденсации эфиров гомологов уксусной кислоты). [c.62]

Бензонитрил. Препарат перегоняют с водяным паром. Полученный дистиллят промывают раствором карбоната натрия и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают водой, сушат. хлористым кальцием, а затем удаляют эфир перегонкой. Остаток подвергается фракционной перегонке при пониженном давлении. [c.74]

Впоследствии Мейер [13] разделил енольную и кетонную формы ацетоуксусного эфира перегонкой в приборе из кварцевого стекла при полном отсутствии каталитически действующих веществ. [c.433]

Эти же авторы [551] указывают, что кефалин очень хорошо защищает от окисления сырые метиловые и этиловые эфиры гидрогенизованных кислот из растительных масел, но после очистки эфиров перегонкой в вакууме кефалин оказывал лишь слабое защитное действие. [c.308]

Проба на содержание перекисей в диэтиловом эфире . Перегонка диэтилового эфира и тетрагидрофурана, содержащих перекиси, может при- вести к взрыву с тяжелыми последствиями. Поэтому перед перегонкой убедитесь в отсутствии перекисей и не перегоняйте эфир и тетрагидрофуран в случае положительной пробы на содержание перекисей [c.135]

Раствор 50 г (0,32 моля) 4-хлорацетофенона в 100 мл эфира постепенно (при охлаждении) прибавляют к 250 мл эфирного раствора литийалю-минийгидрида, содержащего 0,65 моля водорода, и смесь перемешивают в течение 15 мин. Осторожно прибавляют разбавленную соляную кислоту до образования прозрачного водного слоя. Эфирный слой отделяют, экстрагируют водный слой эфиром, присоединяют эфирные экстракты к эфирному слою, сушат сернокислым магнием и отгоняют эфир. Перегонкой остатка выделяют 42 г 4-хлорфенилметилкарбинола с т. кип. 87—87,5° (1 мм) [261. [c.25]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 100). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 1.0 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, и нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дгважды экстрагируют ме-тиленхлоридом или эфиром. Объединенные органические экстракты нейтрализуют раст ором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [c.79]

Пастообразную смесь карбоповой кислоты и сложного эфира растворяют в хлороформе п иромыиают 10%-ным водным раствором бикарбоната натрия. Затем отделяют водную фазу и обрабатывают ее разбавленнО соляной кислотой. Выпавший осадок промывают 11одо11, сутат па воздухе н получают карбоновую кислоту. Слой хлороформа высушивают безводныд сульфатом натрия, фильтруют его и после концентрации высушенного раствора получают в неочищенном виде сложный эфир, перегонка которого дает чистый продукт. [c.155]

Этилпропиловый эфир Этилфепиловый эфир Феноксиуксусная кислота Нитрометан 8 9 7 9 7 9 6 6 Механическая мешйлка, перегонка Механическая мешалка, экстракция диэтиловым эфиром, перегонка Экстракция диэтиловым эфиром, перекристаллизация из воды Перегонка [c.78]

Азоксибензол Анилин (восстановление нитробензола I) железом, 2) оловом) о-Аминофепол 5 9 и 10 9 6 Ю 6 Работа с металлическим натрием, перегонка с водяным паром, пере-кристаллизацйя из метанола Перегонка с водяным паром, экстракция эфиром, перегонка Работа с оксидом углерода (IV) [c.177]

Реакцию проводят с количествами вешеств порядка 1 моля. Эфир и большую часть спирта отделяют от этоксимагнинмалоно-вого эфира перегонкой при пониженном давлении. Оставщуюся сиропообразную массу растворяют в 300 мл сухого бенаола и вновь отгоняют растворитель. Остаток снова растворяют в 300 мл сухого бензола и прибавляют к нему раствор 1,15 моля хлорангидрида 3-карбэтоксипропионовой кислоты в 150 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы смесь все время энергично кипела. После этого смесь дополнительно кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником и гидролизуют, постепенно прибавляя раствор 30 мл серной кислоты в 600 мл воды. Водный слой отделяют и экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты объединяют, промывают разбавленной кислотой и водой, а затем сушат сульфатом натрия. Полученный раствор концентрируют и перегоняют в вакууме (примечание 3). [c.397]

После этого продолжают помешивание еще % часа и перено-75 сят колбу на водяную баню, где медленно нагревают. Хлористый водород Сильно выделяется и пропускается в колбу над водой. По окончании выделения хлористого водорода выливают охлажденный сырой эфир в делительную воронку емкостью 750 в которую заранее загружено 150 г колотого льда. Из этой смеси со льдом эфир извлекают взбалтыванием с бензолом в два приема, первый с порцией в 250 г и второй в 150 г. Бензольный раствор промывают от кислоты ледяной водой (для экстракции требуются 3—4 таких промывки) и затем обезвоживают с помощью обезвоженной сернокислой меди. После этого отгоняют бензол, очищают остающийся сырой эфир перегонкой в вакууме при 5—10 мм давления. Сначала идет немного бензола, который отделяют. При недостаточном вакууме зфир разлагается во время перегонки. [c.103]

Первое сообщение об этом относится к 1933 г. [196]. Несколько новых случаев подробно описаны позже [197]. Один из них произошел в Манчестере при перегонке хранившегося около 5 лет образца изопропилового эфира. Перегонка велась в колбе Вюрца на водяной бане. Работнику, наблюдавшему за ней, показалось, что эфир кипит неравномерно. Полагая, что последний перегрелся, он слегка встряхнул колбу. В это время произошел взрыв, в результате которого работник был сильно изранен осколками колбы и лишился обоих глаз. Последующее исследование исходного эфира показало, что он содержал большое количество перекисных соединений. Другой случай произошел в Теддингтоне, где 50 мл изопропилового эфира, применявшегося для экстрагирования органических кислот из водного раствора, перегонялись ца электрической плитке. После того как практически весь эфир пере-гнался, в колбе был замечен белый дым и плитку выключили. Через несколько мгновений произошел взрыв. Применявшийся эфир хранился перед этим около 5 лет и содержал, как было после обнаружено, значительное количество (около 8%) высококипящих веществ, обладающих свойствами перекисей. С этим остатком проведены следую- [c.121]

Для обеспечения чистоты получаемого а-галоидэфира необходима очистка исходного винилового эфира (перегонкой, промывкой раствором едкого кали или с помощью металлического натрия). В том случае, когда исходный виниловый эфир достаточно очищен, полученный а-галоидалкиловый эфир можно применять без перегонки. [c.23]

Реакционную смесь нагревают при 90—100° С в течение 12 ч при перемешивании, промывают водой, экстрагируют эфиром и сушат NajSOi. После отгонки эфира перегонкой в вакууме выделяют 97 г (60%) смешанного эфира. [c.264]

Малкемус и Суон [405] осуществляли анализ эфиров полиэтиленгликоля экстракцией определяемого эфира, перегонкой в вакууме экстракта и определением у перегнанного продукта числа омыления и гидроксильного числа. [c.70]

Из иитрозометилуретана [137]. К смеси 50 мл абсолютного эфира и 10 жл иитрозометилуретана, нагреваемой на водяной бане до слабого кипения, медленно по каплям прибавляют 15 мл 25-процентной спиртовой щелочи (раствор едкого кали в метиловом спирте), пропуская одновременно слабый ток азота. Выделяющиеся пары улавливают в эфире, охлажденном льдом, опуская форштосс холодильника в эфир. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержимое колбы остается бесцветным. В случае вспенивания перегонку немедленно прерывают охлаждением выход диазометана 1,8—2 г. Раствор содержит метиловый спирт. [c.129]

Получение диазоалканов из н и т р о з о-р-м е-тиламиноизобути л метилкетон а [14, 134]. 2 г натрия растворяют в 66 г горячего циклогексанола. Застывающую при охлаждении воскоподобную массу размельчают и помещают в 2-литровую круглодонную колбу, прибавляя к алкоголяту 300 мл сухого эфира. К смеси при 10° прибавляют раствор 52 г нитрозо-р-метиламиноизобутилметилкетона в 600 мл сухого эфира, после чего колбу в слабом токе азота медленно нагревают на водяной бане до 50°. Для освобождения от образовавшейся окиси мезитила пары сначала проводят через короткий холодильник, температуру которого поддерживают при 35°, затем конденсируют в другом холодильнике, охлаждаемом льдом, и улавливают в эфир. Перегонку продолжают до тех пор, пока капли де-стиллата не станут бесцветными. Выход диазометана составляет 10—11 г. Таким же образом с несколько меньшим выходом могут быть получены и другие диазоалканы. [c.129]

Давление окиси углерода постепенно понижают и содержимое вкладыша переносят в колбу емкостью 3 л, содержащую ледяную воду, подкисленную 35 мл 5 н. серной кислоты. При переносе реакционной смеси иногда полезно разбавлять ее эфиром при разложении избытка реактива Гриньяра выделяется значительное количество тепла. Реакционную смесь перегоняют с паром, пользуясь для перегонки эффективным холодильником и охлаждая приемник, в который налита ледяная вода, льдом. После того, как отгонится эфир, в холодильнике появляются кристаллы карбонила они постепенно смываются дестилла-том в приемник. Иногда бывает необходимо усилить струю пара или понизить скорость воды в холодильнике, чтобы избежать забивания внутренней трубки кристаллами. В приемник приливают эфир до растворения всех кристаллов, отделяют эфирный слой, промывают его водой и высушивают безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на хорошей колонке (около 15 теоретических тарелок) без колонки значительное количество карбонила переходит вместе с эфиром. Перегонку продолжают, пока объем остатка в перегонной колбе не достигнет 50 мл. Остаток охлаждают льдом и отсасывают кристаллы. Продукт промывают холодным метиловым спиртом, а потом небольшим количеством холодного эфира и [c.148]

Из петролейного эфира перегонкой можно выделить 2-метил-2,3-дигидро- евзофуран. Т. кип. 86—88 °С (19 мм рт. ст.) Ло 1,5307. [c.321]

Выделение спиртов в виде эфиров борной кислоты [58]. Борные эфиры спиртов нелетучи и относительно стойки при нагревании. Эти свойства позволяют отделять неспиртовые компоненты от борных эфиров перегонкой при пониженном давлении. [c.227]

Превращение кетонной формы эфиров 3-кетонокислот в енольную при исключении каталитических воздействий идет, как уже указывалось, очень медленно даже при повышенной температуре. На основании этого факта Мейеру [61, 62] удалось разделить обе формы ацетоуксусного эфира перегонкой в кварцевом сосуде. Протоны (или ионы Н3О ) и ионы ОН каталитически ускоряют взаимное превращение обоих таутомеров. По Арндту и Марциусу [63, 64], при присоединении протона к кетонной форме ацетоуксусного эфира образуется оксикарбениевый катион. Последний может терять присоединившийся протон с обратным превращением в кетоформу или отщеплять в виде протона а-водородный атом, ставший подвижным вследствие индуктивного эффекта, переходя при этом в енольную форму [c.314]

Взаимодействие этилдихлорфосфина с этиловым спиртом в присутствии диэтиланилина и метилметакрилата. К смеси 9.2 г этилового спирта и 36 г диэтиланилина в 100 мл эфира при температуре не выше 0° прибавляли по каплям смесь 10 г метилметакрилата и 13.1 г этилдихлорфосфина, выдержанную при комнатной температуре в течение 1 часа. Реакционную смесь перемешивали 1 час, отфильтровывали солянокислый диэтиланилин, отгоняли эфир. Перегонкой были выделены 7.1 г (71%) метилметакрилата с т. кип. 100°, df 0,9381, nf 1,4132, и 11 г (73.3%) диэтилового эфира этилфосфонистой кислоты с т. кип. 60° (40 мм), df 0.9194, nf 1.4212 [10]. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология