Щелочные металлы перйодаты, анализ

Эффективность этого метода была продемонстрирована и его применением для оценки 1,3 - и 1,4 -связей в декстранах после окисления перйодатом и гидролиза [90]. В этом анализе о-глюкозу, образованную из структур с 1,3 -связями, и D-эритрозу, образованную из структур с 1,4 -связями, превращали в меченые циангидрины, которые затем подвергали гидролизу до солей щелочных металлов о-глицеро-о-гулогептоновой и о-арабоновой кислот соответственно. Гидролиз осуществляли в присутствии избытка цианида без выделения промежуточных продуктов. Перед выделением и перекристаллизацией полученных производных в раствор добавляли в качестве носителей соли щелочных металлов этих кислот. Для проведения калибровки известные количества d-глюкозы и D-эри-трозы обрабатывали тем же количеством меченого реагента, затем добавляли в растворы определенные количества указанных выше носителей и сравнивали удельные радиоактивности солей, выделенных из анализируемой и из стандартных проб. [c.117]

В 100 лгл подготовленного к анализу раствора в обычных случаях (при наличии 0,1—1 мг марганца) должно содержаться 10 мл концентрированной серной кислоты или же 15—20 мл азотной кислоты и, кроме того, 5—10 мл 85%-НОЙ фосфорной кислоты. Если же марганец присутствует лишь в количестве нескольких микрограммов, то раствор делают 2 н. по серной кислоте и добавляют 20 мг нитрата серебра. На каждые 100 мл раствора добавляют по 0,3 г метапериодата калия или эквивалентное количество перйодата любого другого щелочного металла, нагревают при перемешивании до кипения и выдерживают при этой или немного меньшей температуре 10 мин (1 час при очень низком содержании марганца ) охлаждают и разбавляют до соответствующего объема, после чего сравнивают или измеряют интенсивность окраски обычным путем. Растворы перманганата имеют максимум поглощения при 525 (рис. 8). Практически ту же чувствительность наблюдают и при 545 мц при этой длине волны небольшие количества xpoMa(VI) мешают в меньшей степени. [c.549]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология