Спирты, винилирование массы

Все рассмотренные реакции винилирования проводятся только в жидкой фазе при барботировании ацетилена через реакционную массу, содержащую 10—20% КОН, растворенного в реагенте. Ввиду высокой температуры процесса лишь реакции с высшими спиртами или вообще с высококипящими соединениями можно проводить при давлении, близком к атмосферному. В процессах винилирования низших спиртов для поддержания реакционной массы в жидком состоянии требуется давление от 5 до 20—25 ат. Повышенное давление ацетилена способствует, кроме того, ускорению реакции, вследствие чего при повышенном давлении иногда прово- [c.430]

В автоклав из легированной стали с мешалкой или во встряхиваемый автоклав, общий объем которого должен быть равен по меньшей мере 5-кратному (лучше 10-кратному) объему реакционной смеси, помещают 1 моль соответствующего спирта или фенола, а также около 10% (по массе) тонкоразмолотого гидроксида калия. Чтобы уменьшить смолообразование, при винилировании фенолов прибавляют, кроме того, немного воды (15— 17 мл на 1 моль фенола). Затем автоклав закрывают, тщательно вытесняют воздух ацетиленом или азотом, подают ацетилен под давлением 0,8— 1,6 МПа и медленно нагревают до 180 °С (винилирование фенолов) или до 140 °С (винилирование спиртов). Как только ацетилен перестанет поглощаться и давление станет постоянным, автоклав охлаждают, снова подают ацетилен до давления 0,8—1,6 МПа и опять нагревают до указанной выше температуры. Эту операцию повторяют, пока не поглотится рассчитанное количество ацетилена и реакция не закончится. Присоединение алифатических спиртов к ацетилену протекает очень быстро, поэтому обычно после достижения температуры реакции автоклав сразу охлаждают и снова подают ацетилен. Когда винилирование закончится, автоклав охлаждают и давление снижают. [c.377]

Все рассмотренные реакции винилирования проводятся только в жидкой фазе при барботировании ацетилена через реакционную массу, содержащую 10—20% КОН, растворенного в реагенте. Ввиду высокой температуры процесса лишь реакции с высшими спиртами или вообще с высококипящими соединениями можно проводить при давлении, близком к атмосферному. В процессах винилирования низших спиртов для поддержания реакционной [c.371]

В пользу предположения о протекании в ходе дегидрохлорирования побочной реакции винилирования н-пропилового спирта свидетельствует наличие в продуктах перегонки реакционной массы, полученной в результате дегидрохлорироваия, высококипящих фракций с более низким значением ng, чем следует ожидать для продуктов полного или частичного отш,епления НС1 от исходного хлорпроизводного. В частности, при [c.88]

Было установлено, что количество подобных фракций возрастает с увеличением времени выдержки реакционной массы в условиях щелочного дегидрохлорирования. С целью проверки возможности винилирования н-пропилового спирта в условиях щелочного дегидрохлорирования, использованных в нашей работе, был поставлен синтез винилового эфира из фенилацетилена и н-пропилового спирта в присутствии КОН. При перегонке продуктов реакции в вакууме был выделен с выходом 40% (от теории) н-пропил-а-фенилвиниловый эфир. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология