Порошковые образцы, спектры

Для определения продуктов износа в работавших маслах эмиссионным методом пробу озоляют с оксидом галлия(III) в качестве коллектора. Образец масла нагревают до 60 °С и тщательно перемешивают. Затем в платиновый тигель помещают навеску пробы 1 г, добавляют 100 мг оксида галлия, греют на горелке Бунзена и поджигают. По окончании горения сухой остаток прокаливают 1,5 ч в муфельной печи при 550 °С. Полученную золу взвешивают и смешивают с равным количеством буферной смеси — фторид лития + -Ьграфитовый порошок (1 10). Эталоны готовят путем разбавления порошкового концентрата соединений определяемых элементов оксидом галлия до концентраций 100—5 мкг/г. Затем к полученным смесям добавляют равные количества буферной смеси. Спектры фотографируют на спектрографе Хильгер , модель Е-492. Образец (20 мг) испаряют в дуге постоянного тока силой 12 А из кратера нижнего электрода (анода). Верхний электрод заточен на конус. Оба электрода для очистки предварительно обжигают 45 с в дуге при токе силой 12 А. Аналитический промежуток 3 мм, экспозиция 40 с, диапазон определяемых концентраций 5—100 мкг/г. Использованы следующие аналитические линии Ag 328,07 нм, А1 328,02 нм, Сг 284,32 нм, Си 327,40 нм, Fe 302,06 нм, Мо 313,26 нм, Ni 305,08 нм, РЬ 283,31 нм, Sn 284,00 нм, Ti 319,99 нм. Линия сравнения Ga 260,20 нм. Среднее относительное стандартное отклонение составляет 7—11% [306]. [c.210]

Импульсные разрядные лампы широко применяются в фотографии в качестве ярких источников света и подробно описаны в [45]. Показано, что с помощью этих ламп возможен и нагрев твердого образца до температуры в несколько тысяч градусов. Импульсные лампы представляют собой (рис. 8) кварцевые трубки со впаянными на концах металлическими вводами и заполненные инертным газом до давления порядка десятых долей атмосферы. Импульсный разряд в лампе осуществляется с помощью конденсатора ( 100 микрофарад), подключенного к электродам лампы и заряженного до напряжения несколько тысяч вольт. Световая энергия разряда, длящегося тысячные доли секунды, достигагет несколько десятков киловатт на квадратный сантиметр. Температура нагрева порошкового образца определяется размером его частиц она возрастает с уменьшением диаметра зерен порошка, но до известного предела ( 4000—5000°). Для испарения образца и получения его абсорбционного спектра образец в виде суспензии наносится на сетку из тонкой вольфрамовой проволоки последняя помещается в абсорбционную кювету (рис. 8), после чего кювета откачивается до вакуума. Производится разряд импульсной лампы и практически в тот же момент через трубку пропускают свет от второй импульсной лампы, работающей в качестве источника сплошного излучения. Абсорбционный спектр фотографируют на спектрографе. С помощью этой аппаратуры были получены атомно-абсорбционные спектры микрограммовых количеств свинца, золота, вольфрама, серебра, алюминия, кальция, меди, железа и магния [43, 44], а также бора [7]. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология