Кюветы абсорбционные

Уточнения полученных данных по ванадию и никелю было осуществлено другим способом - методом атомно-абсорбционного анализа. Он состоит в измерении интенсивности резонансного поглощения аналитической линии ванадия, испускаемой лампой с полым катодом, при ее прохождении через графитовую кювету графитовой печи, в которой атомизируются соединения пробы нефтепродукта. [c.33]

Атомно-абсорбционный метод с использованием графитовой кюветы. Испарение в графитовой кювете имеет существенное преимущество по сравнению с пламенем. Продолжительность процесса испарения в кювете в 1000 раз больше, чем в пламени. Большинство соединений при ис-. пользовании графитовой кюветы сильно диссоциирует и меньше сказывается влияние третьих компонентов. Посторонние труднолетучие соединения в большинстве случаев не влияют на скорость испарения алюминия в графитовой кювете. Николаев [306] показал, что даже 100000-кратные количества Fe, N1, Со, Сг, Ti и Си не мешают определению алюминия. --- [c.165]

Спектрометр комбинационного рассеяния. В отличие от всех абсорбционных методов спектры комбинационного рассеяния наблюдают перпендикулярно направлению распространения первичного монохроматического светового излучения. Сосуд с пробой (цилиндрическая или плоская кювета) освещают [c.237]

Подбор и проверка кювет. Абсорбционные кюветы, применяемые для измерения эталона и анализируемого раствора, должны быть совместно точно проверены в отношении толщины слоя, а также других характеристик. Если этого не сделать, то могут быть большие систематические ошибки. Желательно, чтобы каждая пара кювет перед употреблением была тщательно проверена. [c.97]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Спектральную ширину щелей устанавливают равной 1,0 нм. На выходную щель выводят излучение резонансной линии мышьяка 193,7 нм. Температуру кварцевой кюветы-атомизатора устанавливают равной 1000—]100°С. Через устройство для выделения и атомизации гидридов пропускают аргон или гелий с расходом 500 мл/мин. [c.175]

Кюветы. В оптической абсорбционной спектроскопии исследуют преимущественно жидкие пробы, которые помещают в кюветы, обеспечивающие определенную толщину поглощающего слоя. Окна кюветы должны быть хорошо проницаемыми в соответствующей спектральной области (табл. 5.19). Сведения о некоторых типах используемых кювет приведены в табл. 5.21. [c.238]

Графитовая кювета Львова открыла новый этап в развитии атомно-абсорбционного анализа. Ее применение позволило понизить пределы обнаружения почти всех элементов до 10 —10 " г, что поставило атомно-абсорбционный анализ в ряд наиболее чувствительных аналитических методов вместе с нейтронно активационным и масс-спектральным. [c.165]

АБСОЛЮТНАЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ МЕТОДА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА В ПЛАМЕНИ ПРИ ПРИМЕНЕНИИ ГРАФИТОВОЙ КЮВЕТЫ [c.733]

Затем раствор переносят в делительную воронку и удаляют дизельное топливо экстракцией несколькими порциям эфира. Водный слой фильтруют в абсорбционную кювету и измеряют поглощение при длине волны 452 мкм по отношению к воде. Аналогичные операции производят без навески топлива, и результат холостого опыта вычитают из полученного при анализе образца. По заранее построенной калибровочной кривой определяют соответствующее найденному результату количество амилнитрата в мг. [c.219]

При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем — от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [c.17]

Для получения свободных атомов анализируемое вещество наг -вают до высокой температуры в пламенах. Способы введения вещества в пламена и происходящие при этом процессы описаны в Методах эмиссионной фотометрии пламени . Помимо пламен для атомизации веществ в атомно-абсорбционном методе используют специальные печи-кюветы, в которые вводят небольшое количество пробы (чаще всего в виде капли раствора). При повышении температуры печи вещество испаряется и атомизируется. Происходящие при этом процессы аналогичны процессам в пламенах. В качестве источников излучения, ослабление интенсивности которого определяется, могут быть использованы, например, лампы накаливания или различного рода газоразрядные лампы, испускающие непрерывные (сплошные) спектры в широких спектральных областях. [c.35]

Применяют также другие методы введения твердых веществ, Можно получать эмульсии тонкого порошка анализируемой пробы в прозрачных вязких жидкостях, например в вазелиновом масле. Если показатели преломления пробы и жидкости различаются не очень сильно в используемой области спектра, то удается получить достаточно однородные эмульсии с незначительным рассеянием света. Такие эмульсии вводятся в абсорбционные кюветы так же, как растворы. [c.316]

Спектрометры различных типов предназначены для снятия абсорбционных спектров в сравнительно узком диапазоне электромагнитных колебаний. Они состоят из генератора электромагнитного излучения, разрешающего устройства для получения спектра электромагнитного излучения, кюветы или другого приспособления, в которое помещается исследуемое вещество, и детектора для обнаружения области поглощения [c.271]

Спектрографы служат, главным образом, для работы с эмиссионными спектрами. В абсорбционной спектроскопии фотографические методы регистрации применяют в настоящее время сравнительно редко. Тем не менее любой спектрограф может быть легко использован для получения спектров поглощения, если только имеются источник сплошного излучения и кюветы для работы в соответствующей области спектра. Обычно все спектрографы снабжаются комплектом приспособлений, которые рассчитаны для работы со спектрами испускания, однако для некоторых из них выпускают и абсорбционные комплекты. [c.125]

При определении алюминия атомно-абсорбционным методом с графитовой кюветой используют линии 309,27 нм. Нагретую до 2400° С кювету помещают в наполненную аргоном (3 атм) камеру с кварцевыми стеклами. Подробно см. работу [3071. [c.166]

В качестве диспергирующей системы используется призма постоянного отклонения. Переход от одной области спектра к другой осуществляют с помощью барабана, вращение которого связано с поворотом призменного столика. По шкале барабана отмечается угол его поворота, который можно проградуировать по известному спектру. Ширину входной и выходной щелей регулируют вручную независимо друг от друга. Вместо выходной щели в приборе можно устанавливать окуляр, что превращает его в спектроскоп. Вследствие небольшой дисперсии прибор можно успешно применять только при работе с простыми эмиссионными или абсорбционными спектрами. Прибор очень удобен для учебных целей. В его комплект входят источник сплошного света, абсорбционные кюветы и регистрирующее устройство, состоящее из фотоэлемента и зеркального гальванометра. Кроме того, имеются ртутная и неоновая лампы для градуировки шкалы прибора. [c.147]

К приборам прилагается комплект абсорбционных кювет с окошками из фтористого лития и бромистого калия для работы с жидкостями и газами. [c.310]

Методы введения твердых образцов. При абсорбционном анализе наиболее просто вводить вещество в кюветы В ЖИДКОМ ИЛИ газообразном состоянии. Твердые вещества, как правило, предварительно переводят в раствор. Это связано с тем, что вещество должно быть оптически однородным, иначе сильное рассеивание на отдельных [c.315]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Методы введения растворов. Для введения жидкостей применяют абсорбционные кюветы разных типов (рис. 177). В большинстве случаев абсорбционная кювета состоит из стеклянного стаканчика строго определенной высоты, которая измерена с точностью до одного микрона. [c.317]

Стаканчик с двумя крышками составляет абсорбционную кювету, которая удерживается в собранном состоянии с помощью различных держателей. Кювета должна быть заполнена так, чтобы не оставалось [c.317]

Градуировочный график при абсорбционном анализе остается строго постоянным все время, пока остаются неизменными условия анализа. Только иногда, например, при переходе к новым кюветам, приходится перестраивать график. Поэтому практически всегда работают с постоянными графиками, правильность которых хотя и нужно время от времени проверять по эталонам, но гораздо реже, чем при эмиссионном анализе. [c.337]

Молекула, находящаяся в электронно-возбужденном состоянии, может потерять свою энергию, вернувшись в основное состояние, несколькими способами. Один из них состоит в испускании молекулой кванта света (флуоресценция) [51—55]. Интенсивность и спектральные свойства флуоресцентного излучения определяют, осветив образец, который помещен в кювету с четырьмя прозрачными стенками, и установив фотоумножитель под прямым углом к возбуждающему световому пучку. Если в абсорбционной спектрофотометрии измеряют отношение ин- [c.27]

Для увеличения чувствительности абсорбционного метода используют частотную модуляцию падающей волны, увеличение оптического пути с помощью многоходовых кювет, накопительные методики и др. методы. [c.116]

Показано, что в пламени воздух—пропан—бутан чувствительность определения натрия повышается в 10 раз при подогреве распылительной камеры до 200 С [167]. Сопоставлены пределы обнаружения натрия методом эмиссионной и абсорбционной спектрометрии при использовании одной и той же аппаратуры [678]. Приведены пределы обнаружения натрия при испарении его солей с зонда [412, 413]. В пламени оксид азота(1)—ацетилен предел обнаружения натрия составляет 1-10 мкг/мл по Зх-критерию и 10 г при определении его эмиссионным методом. При использовании графитовой печи НОА-72 предел обнаружения натрия составил 10 г [660]. Применение графитовой кюветы и лазера на красителе родамин 6Ж снижает предел обнаружения натрия до 3-10 ат/см [933]. [c.120]

Для уменьшения расхода раствора предложено применять комбинированную горелку-распылитель со скоростью подачи раствора 25 мл/с [910]. Атомизатор — пламя водород—кислород, предел обнаружения натрия 0,008 мкг/мл. В работе [77] толщину поглощающего слоя увеличили втягиванием пламени пропан—бутан—воздух при помощи насоса в абсорбционную кювету. Обсуждено влияние различных факторов на градуировочные графики при определении натрия методом атомно-абсорбционного анализа [935, 991]. [c.127]

Хорошие результаты получены при определении олова после обработки графитовой кюветы цирконием. Так, при определении олова в форме 10 различных органических и неорганических соединений на уровне 1—2 нг в обработанных цирконием кюветах абсорбционный сигнал в 2—5 раз сильнее, чем в необработанных кюветах, относительное стандартное отклонение 10% вместо 607о и значительно меньшее влияние формы соединения олова [268]. [c.155]

На основании полученных кривых поглощения (см. рис. XVIII. 28) был подобран нптерференцпоннын светофильтр с максимальным пропусканием (12%) при А = 873 ммк и полушириной области пронускания 10 ммк, который в сочетаппн с абсорбционным стеклянным светофильтром ИКС-1 толщиной 2 мм выделял необходимое излучение источника. На пути выделенного излучения помещали кювету многократного прохождения с анализируемым бензином. [c.560]

Через кювету, вдоль ее оси пропускается пучок резонансного излучения ртути от безэлектродной лампы с высокочастотным возбуждением. Поглощательная способность паров ртути в кювете регистрируется обычным атомноабсорбционным спектрофотометром. Атомно-абсорбциониый сигнал для ртути имеет форму кривой с насыщением, причем предел насыщения (амплитуда сигнала) пропорционален содержанию ртути в растворе пробы. [c.171]

HNO3 НгО==1 1 2) методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС) с граф и повой кюветой. При таком концентрировании предел обнаружения может иметь порядок 1 нг/см . В табл. Д.ЗЗ приведены результаты анализа воды. [c.423]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

Абсорбционная спектроскопия. Многие вещества по- Ч)(рот( Л1етр глощают свет в видимой области спектра или, что (. чио, и 1. (. рять бывзет чаще, в ультрафиолетовой. Спектрофото-по и> 1л ти снег метр — это прибор для измерения поглощения света различных длин волн. Представьте себе, что реакция происходит в оптической кювете спектрофотометра, тогда изменение спектра поглощения может служить для наблюдения за ходом реакции А- - С (рис. 14.5). [c.326]

Интенсивность полосы поглощения молекулы определяется вероятностью соответствующего электронного (или колебательного) перехода. Для характеристики интенсивности полосы служит молярный коэф. поглощения 6 (см. Абсорбционная спектроскопия), определяемый, согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, как е = А1С1, где А = = — Ig Г= — lg(///o), Г-пропускание, и / -интенсивности соотв. падающего и прошедшего через в-во излучения, С-молярная концентрация в-ва, поглощающего излучение, /-толщина поглощающего слоя (кюветы), в см. Обычно е<10 , в ИК области е<210 (л/моль см). Закон Бугера-Ламберта-Бера лежит в основе количеств, анализа по спектрам поглощения. [c.397]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология