Микроредуктор

Ход анализа. Навеску (взятую на микровесах) сплавляют в маленьком фарфоровом тигле с 0,5 г пиросульфата калия, сплав выщелачивают водой, добавляют серной кислоты так, чтобы концентрация ее в конечном объеме оказалась 2 н., восстанавливают железо металлическим висмутом (в микроредукторе), раствор собирают в мерную колбу емкостью 10—25 мл и титруют аликвотные части раствором бихромата калия при -1-1,0 а (Нас. КЭ). Метод позволяет определять сотые доли миллиграмма железа в титруемом объеме. [c.201]

Микроредуктор (рис. 145) состоит из стеклянной трубки 1, к верхней части которой припаяна воронка 2 длиною 40 жм и диаметром 20 жм. Трубка заполняется кусочками металлического висмута. Нижний конец трубки сужен и к нему припаян кран 3 с трубкой 4 длиной около 70 жж. Редуктор плотно вставляется в резиновую пробку через другое отверстие этой же пробки свободно проходит трубка 5 для пропускания углекислоты. Приемником является коническая колба 6 емкостью около 50 мл. Для работ с очень малыми количествами (при навесках ниже [c.217]

Восстановление в масштабе 0,1 мг-экв удобно проводить в микроредукторе Джоунса (рис. 9.2). Образец растворяют в 5%-ном этанольном растворе соляной кислоты и пропускают сквозь редуктор в течение 10 мин. Элюат, содержащий сульфид, определяют как обычно (см. раздел II этой главы). Микрометодика определения приведена в примере 51 в гл. 13. [c.319]

При работе с микроредуктором Джоунса сульфид отделяют от смеси, а затем определяют его, окисляя бромом (см, пример 23) [c.570]

Микроредуктор Джоунса. См. рис. 9.2. Он состоит из двух О-образных трубок 1 к 5, соединенных стеклянными шлифами. Одна и-образная трубка снабжена воронкой 4 и восстановительной колонкой 2, в которой содержится амальгама цинка, а вторая Ц-образная трубка 5 служит для транспортирования продуктов реакции из редуктора в приемник. [c.571]

Выполнение анализа. Анализ состоит из следующих стадий подготовка микроредуктора Джоунса, восстановление анализируемого образца и определение образующегося сульфида. [c.571]

Обсуждение. В приведенной методике показана работа с микроредуктором Джоунса. [c.573]

Микронавеску образца сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия, плав растворяют в воде, раствор подкисляют серной кислотой до 2 н. и восстанавливают железо (III) в микроредукторе металлическим висмутом редуктор промывают 3—4 раза 2 н. серной кислотой и доводят раствор до соответствующего объема водой. Отбирают аликвотную часть раствора и титруют с вращающимся платиновым ми роэлектродом в 0,1 н. серной кислоте раствором бихромата калия или ванадата аммония с концентрацией в 10 раз большей, чем концентрация железа (II) при +1,0е (нас. к. э.). [c.549]

Спайку кварцевых нитей и палочек диаметром меньше 2 мм удобно вести при помощи газо-кислородной микрогорелки (рис. 116). Эта горелка изготовлена из металлической трубки, форма и размеры которой указаны на рисунке. Микрогорелка снабжена сменными притертыми наконечниками с отверстиями различного диаметра, так как спайку легче всего вести с наконечником, имеющим отверстие, приблизительно равное сечению спаиваемых деталей. В качестве наконечников можно использовать муфты от игл от шприца, для чего из них следует вынуть иглу. Длина пламени микрогорелки регулируется так, чтобы голубой конус был бы в 2—3 раза больше диаметра тех деталей, которые подлежат спайке. При спайке самых тонких нитей, диаметром 20 мк и меньше, пламя горелки должно быть длиной не больше 0,5—1 мм. Микрогорелка соединяется толстостенной резиновой трубкой длиной до 1 л с микроредуктором, при помощи которого производится регулирование подачи газа и кислорода в горелку и их смешивание. Простейшая конструкция [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология