Колонки восстановительные

Механизм формирования зон при разделении окислителей на колонке восстановительной хроматографирующей смеси происходит следующим образом сначала восстанавливается окислитель с большим окислительно-восстановительным потенциалом и образует первую зону, находящуюся вверху колонки, за ней располагается зона, образованная восстановленным продуктом второго компонента смеси с меньшим окислительно-восстановительным потенциалом. По мере фильтрования раствора продукт восстановления второго компонента смеси (образующий вторую зону) окисляется первым компонентом анализируемой смеси (с более высоким окислительно-восстановительным потенциалом) и стекает в низ колонки, где и восстанавливается в результате восстановительного действия хроматографирующей смеси. Таким образом, формирование зоны первого компонента анализируемой смеси (окислителя с высшим окислительно-восстановительным потенциалом) происходит под действием двух восстановителей восстановителя, входящего в состав хроматографирующей смеси, и продукта восстановления второго компонента. [c.387]

Так, естественно предположить, что в осадках, лишенных ОВ, невозможно образование УВГ. Невозможно оно и в осадках, в которых на основании изучения поровых вод кислородный режим отмечается во всей их колонке. В тех же осадках, где установлены восстановительные условия - углекислое или сероводородное заражение, вполне естественно предполагать генерацию УВГ. [c.43]

Принцип действия микрокулонометрического детектора состоит в следующем. Компонент смеси, выходящей из колонки в потоке газа-носителя (азота), смешивается с потоком газа (кислорода в окислительном варианте и водорода в восстановительном), в атмосфере которого в конверсионной печи при высокой температуре превращается в соответствующий продукт конверсии. Последний поступает в кулонометрическую ячейку, помещенную в конце системы (рис. 48). Ионы определяемого элемента изменяют концентрацию титранта. Возникающий разбаланс моста регистрируется с помощью пары индикаторных электродов. [c.111]

При формировании окислительно-восстановительной хроматограммы происходит повторение элементарного акта окисления — восстановления, что определяется большой поверхностью колонки и обратимостью протекающих процессов. Закрепление продуктов реакции происходит вследствие проявления адгезионных свойств носителя. [c.289]

Колонка в окислительно-восстановительной хроматографии содержит два вещества — носитель и окислитель или восстановитель. В зависимости от того, какое вещество находится в колонках, их подразделяют на окисляющие и восстанавливающие. [c.289]

При проведении в колонках окислительно-восстановительных реакций наблюдаются два случая с одной стороны, продуктами реакции являются осадки, с другой — растворимые вещества. В случае образования осадка отмечается равномерное распределение осадка по высоте зоны, наличие ровной и резкой нижней границы и равномерная интенсивность окраски зоны по ее высоте. Зависимость высоты зоны от концентрации раствора позволяет использовать этот фактор как критерий для количественного определения веществ в растворах. [c.289]

Колонки, применяемые в осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии [c.295]

Колонки, используемые в осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии, аналогичны применяемым в ионообменной хроматографии (см. рис. 115). [c.295]

Окислительно-восстановительная хроматография, получившая применение в неорганическом анализе, предложена К. М. Ольшановой с сотрудниками [45, 50, 101, 178]. Она основана на образовании и распределении хроматографических зон в колонке в соответствии с различной способностью веществ к окислению и восстановлению. Порядок расположения зон в колонке обусловливается величинами окислительно-восстановительных потенциалов компонентов анализируемой смеси и сорбента (шихты) в колонке. [c.221]

Поскольку окислительно-восстановительные свойства могут иметь как катионы, так и анионы, то на одной колонке можно получить хроматограммы продуктов окисления катионов и анионов, в соответствии с их способностью к окислению — восстановлению. [c.222]

Классификация хроматографических методов анализа. Разнообразие хроматографических методов, различающихся по физико-химической основе и технике выполнения анализа, не позволяет классифицировать их по какому-либо одному критерию. Наиболее важные показатели, отражающие физико-химическую сущность и особенности техники анализа, следующие агрегатное состояние разделяемых веществ — газ (пар) или жидкость (раствор) природа сорбента — твердое вещество или жидкость характер взаимодействия между сорбентом и разделяемыми веществами — распределение молекул или ионов менаду двумя фазами, образование координационных соединений в фазе или на поверхности сорбента, протекание окислительно-восстановительных реакций при контакте разделяемых веществ с сорбентом техника выполнения анализа — в колонке, капилляре, на бумаге, в тонком слое сорбента. [c.7]

Поскольку окислительно-восстановительными свойствами могут обладать катионы и анионы, а также молекулы, то на колонке можно получать хроматограммы их продуктов окисления или восстановления в соответствии с их способностью к окислению — восстановлению. [c.252]

Рассмотрим механизм образования окислительно-восстановительной хроматограммы. Раствор, содержащий восстановители (иодид- и бромид-ионы), поступает в верхнюю часть колонки, где происходит окисление и Вг в 1° и Вг°. Образуются две зоны верхняя — иода и нижняя — брома. Новая порция раствора проходит зону иода без изменения. В зоне брома протекает следующая реакция [c.247]

Колонки подразделяют на окислительные (окисляющие) и восстановительные (восстанавливающие) колонки. [c.247]

Разделение веществ на основе различия в растворимости осадков или окислительно-восстановительных потенциалах может быть осуществлено не только на колонках, но и на бумаге, а также на пластинках, покрытых тонким слоем соответствующих веществ [2, 9, 12—14]. Для осадочно-хроматографического разделения веществ бумагу, освобожденную от примесей, пропитывают осадителем, погружая в него бумагу. [c.251]

Получение первичной хроматограммы. В колонку, содержащую смесь носителя и осадителя либо смесь носителя и окислителя или восстановителя, вносят хроматографируемый раствор. По мере фильтрации раствора происходит образование хроматограммы, порядок расположения зон в которой определится растворимостью осадков либо окислительно-восстановительными потенциалами. [c.253]

Аналогичные способы можно применять и в случае, когда продуктами реакции являются растворимые вещества, образующиеся в колонке вследствие протекающего в ней окислительно-восстановительного процесса. [c.254]

В осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии могут применяться те же колонки и приборы, что и при получении других видов хроматограмм. [c.257]

Окисляясь на колонке в соответствии с их окислительно-восстановительными потенциалами, катионы в виде продуктов окисления располагаются в хроматограмме, образуя отдельные зоны, наблюдаемые визуально или при проявлении хроматограммы. [c.279]

Разделение иодид- и бромид-ионов и нх определение проводят с помощью окислительно-восстановительного метода, позволяющего разделять ионы на колонке, содержащей окислитель, в зависимости от их окислительновосстановительного потенциала. [c.281]

Цель работы количественное определение в растворе персульфат-ионов с помощью окислительно-восстановительной хроматографии на колонке. [c.282]

При хроматографировании растворов окислителей через колонку, содержащую восстановитель, разделение веществ определяется различием в их окислительно-восстановительных потенциалах. Следствием этого является наличие зависимости между высотой зоны хроматограммы и концентрацией исходного раствора (ряс. 48), что положено в основу определения персульфат-ионов. [c.282]

На первой ступени производилось экстрагирование урана и плутония (5 мг плутония на 1 кг урана) смесью 30% ТБФ и 70% керосина. В результате восстановительной реэкстракции гидразином было получено 50 мл водного раствора с концентрацией 2,8-10 М Ри(П1) 3,2- 10 М и(У1) 0,23 М гидразина и 1 М НЫОз. Раствор содержал также некоторое количество Р-активных продуктов деления. После разбавления этого раствора до pH 0,27 он был пропущен через колонку, содержащую 1 г воздушно-сухого катионита в Н+-форме (160—200 меш) со скоростью 1 мл/мин- см . Прошедший через колонку раствор содержал 82% первоначального количества гидразина и 69% урана. После промывания колонки 0,1 М НЫОз через нее пропускали раствор 1,5 М НЫОз. С первыми порциями вымывающего раствора ( 30 мл) удалялись гидразин и уран, а с последующими 100 ил — плутоний и некоторое количество Р-активности (Ни —КЬ ). При дальнейшем промывании смолы раствором 5 М НЫОз десорбировалась большая часть про-дуктов ления. Аналогичные результаты получены при элюировании Ри(1П) [c.354]

Используя эту реакцию для аналитических определений, Кольт-гофф и сотр. [1] пропускали раствор, содержащий меркаптан, через восстановительную колонку с амальгамированным цинком. Образующийся меркаптан определяли затем методом амперометрического титрования однако конечную точку титрования можно было бы определить, но-видимому, и одним из спектрофотометрических методов, описанных в гл. 15. [c.361]

Для успешного разделения смеси веществ, так же как в осадочной хроматографии, необходимо, чтобы колонка была заполнена каким-либо носителем, способным удерживать как окислитель или восстановитель, так и продукты окисления (восстановления), а вещества разделяемой смеси должны обладать различными, окислительно-восстановительными потенциалами, причем окислительно-восстановительный потенциал окислителя должен быть выше окислительно-восстановительного потенциала всех компонентов разделяемой смеси. [c.135]

Метод основан на пиролитическом разложении образца при 950 °С в атмосфере гелия с применением платинированной или никелированной сажи. При этом кислород количественно превращается в оксид углерода, который окисляют количественно на оксиде меди СиО при 550 °С до СО2. Определение СО2 проводят на хроматографической колонке для определения С, Н, N (см. выше) с заменой в восстановительной трубке половины слоя проволочной меди на оксид меди СиО (заполнение трубок см. ниже). [c.48]

Окислительно-восстановительная хроматография основана на использовании разных скоросте окислительно-восстановительных реакций между реагентом, находящимся в колонке, н ионами, содерло-щцмися в анализируемом растворе. Разделение веществ определяется величинал1и соответствующих окислительно-восстановительных потенциалов взаимодействующих систем. [c.29]

В окислительно-восстановительной хроматографии разделение веществ обусловливается неодинаковыми скоростями окислительно-восстановительных реакций, протекающих между окислителем или восстановителем, которые содержатся в колонке, и ионами хроматографируемого раствора. Направление этого процесса, а следовательно, и разделение [c.288]

К. М. Ольшанова, А. С. Конищева и Н. М. Морозова [101] на колонке с анионитным оксидом алюминия (носитель) и перйодатом калия (окислитель) разделили катионы Мп(П), Сг(П1), Со Из слабокислых растворов продукты окисления располагаются на колонках согласно изменению окислительно-восстановительных потенциалов соответству- [c.222]

Разделение некоторых ионов-окислителей на восстановительной колонке (данные К. М. Ольшановой и А. Н. Щеколдиной [50]) [c.223]

На окислительно-восстановительные реакции оказывает влияние pH раствора. Окисление ионов Мп(И) в ионы Мп04 происходит в кислой среде, поэтому промывание хроматограммы кислотой обеспечивает более полное окисление Мп (И). Окисления ионов Сг (III) в этих условиях не наблюдалось. Однако путем изменения pH среды при реакции окисления удалось на той же колонке окислить и ионы Сг (III) в ионы СГО4 . Для этого хроматограмма промывалась раствором щелочи до образования ниже зоны ионов Мп (IV) желтой зоны ионов СГО4 . [c.223]

Когда продуктом окислительно-восстановительного процесса является не осадок, а растворимое соединение, и объем, в котором оно заключено, ограничен, также может наблюдаться изменение высоты зоны от концентрации хроматографируемого иона. Примером может служить хроматограмма ионов на биохромате калия. После диффузии раствора сульфида натрия сразу образуется в верхней части хроматограммы белая узкая полоска 5 , которая постепенно перемещается вниз по колонке, увеличиваясь в размерах. В то же время выше этой зоны образуется серая зона восстановленных ионов Сг (III). Величина этой зоны изменяется в соответствии с изменением концентрации сульфид-ионов. Поскольку зона ионов Сг (III) ограничена снизу зоной 8 , можно говорить о зависимости ее величины от концентрации ионов Сг (III), которая эквивалентна концентрации хроматографируемых сульфид-ионов. [c.224]

Окислительно-восстановительный хроматографический метод (оксихроматографический метод) основан на образовании и распределении зон хроматограмм на колонке, содержащей реагент-окислитель или восстановитель, в соответствии с различной способностью анализируемых веществ к окислению или восстановлению. Если продукты окисления или восстановления окрашены, то их зоны хорошо заметны на фоне белого носителя (сорбента). Окисление или [c.251]

Рассмотрим, например, образование хроматограммы при пропускании через колонку, содержащую окислитель, раствора смеси солей железа (И) и марганца (И). Сначала ионы Fe + окисляются до ионов Ре + и образуют вверху колонки буро-желтую зону гидроксида железа, затем образуется более темная зона диоксида марганца МпОа с высоким ре-докс-потенциалом. По мере фильтрования смеси через колонку диоксид марганца восстанавливается ионами Ре + анализируемой смеси до ионов Мп2+, которые перемещаются вниз, где вновь окисляются находящимся в колонке реагентом-окислителем. Зона второго компонента (марганца) фюрмируется в отсутствие третьего компонента только под воздействием реагента-окислителя колонки. Если продукт окисления второго компонента не может восстановиться первым компонентом анализируемой смеси, произойдет образование смешанной зоны и разделения не будет. Аналогичные процессы протекают на восстановительной колонке. [c.252]

В окислительно-восстановительной хроматографии разделение веществ обусловливается неодинаковыми скоростями окислительно-восстановительных реакций, протекающих между окислителем или восстановителем, содержащимся в колонке, и ионами хроматографируемого раствора. Направление этого процесса, а следовательно, и разделение веществ, определяются соответствующими окислительно-восстановительными потенциалами хроматографируемых ионов [9, 10], которые определяются по уравнению Нернста [c.246]

Получение промытой хроматограммы. Для наилучшего разделения веществ методом осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии после получения первичной хроматограммы полезно проводить ее промы--вание, пропуская через колонку чистый растворитель — тот же, в котором растворяли компоненты хроматографируемого раствора. [c.253]

Следующая вертикальная колонка показывает процесс хлорирования этана. При гидролизе полученных хлорпроизводных образуются кислородные соединения (спйрты, альдегиды, карбоновые кислоты), которые в свою очередь связаны друг с другом окислительно-восстановительными переходами. В нижней части схемы показаны некоторые превращения, ведущие к ароматическим соединениям. [c.213]

Хроматокондуктометрическое определение серы предполагает сочетание метода газо-жидкостной хроматографии для разделения SO2 и других продуктов деструкции органических соединений (в частности, галогеноводородов) на колонке 1 л X 6 мм, заполненной хромосорбом W с 10% нанесенного на него флексолем 8N8, с поеледующим кондуктометрическим определением. Причем после окислительного разложения SO2 поглощают раствором иода после восстановительной деструкции HjS поглощают раствором нитрата ртути (I) [493]. [c.138]

Разработаны методы и аппаратура для удаления СОг пз воздуха прп помощи органических поглотителей — растворов аминосппртов, которые регенерируют при низкой температуре. Лучшим поглотителем оказался 25%-ный раствор моноэтаноламина. Система включает несколько колонок, в которых происходят поглощение СО2, отмывка реагента и регенерация адсорбента при его нагревании. При данном способе очистки могут быть реализованы хорошие массо-габаритные параметры ЭУ. К недостаткам метода следует отнести значительные потери напора в условиях большого расхода при малом давлении воздуха и частичный унос органических поглотителей, которые, попадая в ТЭ, снижают их электрохимические характеристики. В качестве адсорбентов могут быть использованы мембраны из основных анионообменных смол. Мембраны изготовлены из слабощелочных смол с сетчатой макромолекулярной структурой, которые предварительно- обрабатывают основаниями (КаОН или КН40Н), промывают в воде и сушат в атмосфере азота. Входящий в ЭХГ и выходящий из него потоки газа попеременно направляются к мембранам с помощью специальных регуляторов. Каждая мембрана обеспечивает проведение 12 адсорбционно-восстановительных циклов. Производительность аппарата, содержащего 127 г смолы, составляет 2200 л воздуха за каждый цикл. [c.125]

Методика. Соответствующее количество образца растворяют в соляной кислоте и делают раствор б М по НС1. Смесь пропускают через восстановительную колонку (б X 1 см), заполненную металлическим серебром. Затем колонку промывают 20 см б М НС1. Объединенные фильтраты пропускают, через колонку (4 х 1 см), заполненную снльиоосиовным аниоиообменииком Dowex 1-Х4 (0,15—0,07 мм) в С1-форме. После этого колонку промывают 60 см б М НС1. Галлий элюнруют 20 см 1 М НС1 и определяют подходящим методом. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология