Азотометр ртуть для заполнения

Для компенсации нулевого хода широкая часть азотометра 1 удлинена трубкой 2, заполненной ртутью, движение столба которой вызывается пришлифованным стеклянным поршнем Р], приводимым в действие электродвигателем М-[ через коробку передач 5]. Конструктивные особенности коробки передач приведены в литературе [20]. [c.318]

Азотометр представляет собой градуированную бюретку (микробюретку) с измеренным объемом (обычно в мм ). В классическом варианте метода Дюма вся бюретка до верха заполняется 50%-ным раствором КОН, под которым находится ртутный затвор. Бюретка соединена с помощью гибкого шланга с уравнительным сосудом, также заполненным ртутью. Выделившийся азот вытесняет часть раствора КОН из бюретки, а СО поглощается этим же раствором. 11о объему вытесненной жидкости судят о количестве выделившегося газа. Однако полное вытеснение раствора в азотометрах данного тина — задача трудно выполнимая. Часть раствора, остающуюся в самом верху бюретки под запорным краном, осторожно вытесняют с помощью уравнительного сосуда через кран в воронку над бюреткой. А па объем, занимаемый пленкой раствора КОН на стенках бюретки, вводится поправочный коэффициент. Вводятся поправочные коэффициенты также на барометрическое давление, температуру, давление паров воды над раствором КОН и холостой опыт. Все эти поправки н измеренному объему, сведенные в одно уравнение, в виде таблиц представлены в работе [1134). [c.151]

Градуировка сменных дозирующих петель особого труда не составляет и обычно проводится путем заполнения измеряемой емкости жидкостью (ртутью или водой) с последующим определением объема или массы этой жидкости. Определение постоянного объема газового крана несколько сложнее, так как измерение газовых трактов крайне затруднено или чаще всего невозможно. Для этой цели может быть использован метод, сущность которого состоит в проведении серии хроматографических анализов газа постоянного состава при последовательной смене дозирующих петель, предварительно отградуированных по массе заполняющей жидкости. Постоянный объем крана определяется графически в координатах площадь пика (или высота) — объем петли экстраполяцией на нулевое значение площади пика (рис. П.9). Главным достоинством метода является его простота, так как для выполнения необходимых определений достаточно располагать газовой смесью постоянного (можно неизвестного) состава и в процессе измерений газовая схема хроматографа не изменяется. Основной недостаток метода состоит в необходимости смены петель, что может привести к изменению дозируемого объема даже при использовании одной и той же петли за счет различной ее центровки. Этот недостаток устраняется, если градуировка производится измерением объема вытесненного из крана газа, т. е. суммарного объема дозирующей петли и газовых трактов корпуса. Наиболее простой и надежный вариант этого метода — заполнение дозируемого объема азотом с последующим вытеснением его диоксидом углерода [63]. Измерение малых количеств азота после поглощения диоксида углерода щелочью проводят в азотометре (газовая бюретка объемом 2-10 мл) с помощью стандартной аппаратуры и техники работы, надежно зарекомендовавшей себя в элементном анализе (определение азота по Дюма [64]). [c.38]

Микроазотометр. Азотометр калибруют по ртути [257, 258, 259]. К нижнему отводу микроазотометра присоединяют встык при помощи вакуумной резинь кран с нарезкой 2, предварительно поместив в расширенную часть ватный там ПОН. Шлиф смазывают смазкой из воска и канифоли и закрывают пришлифо ванной пробкой. Верхний отвод микроазотометра соединяют с грушей при по мощи резиновой трубки такой длины, чтобы грушу можно было поднять выш воронки, и заполняют микроазотометр ртутью иа 2—3 мм выше нижнего боко вого отвода. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу, вводят немно го пылеобразной окиси меди (чтобы не прилипали пузырьки газа к ртути) и не реводят в азотометр. После заполнения азотометра ртутью уравнительную гру шу заполняют на две трети объема 50%-ным раствором едкого кали. [c.136]

Во избежание перечисленных ошибок Галл [237] предложил определять объем азота весовы.м способом. Он снабдил азотометр приспособлением, позволяющим вытеснять азот, собранный в азотометре (без делений) во взвешенный сосуд, заполненный водой. При этом из сосуда вытесняется вода в объеме, равном объему азота. Разность весов сосуда в граМ(Мах до и после.заполнения равна объему азота (в миллилитрах), собранного во время анализа в азотометре. Вместо воды удобнее нзе-шнвать вытесненную азотом ртуть. На этом принципе построе- ны весовые азотометры без делений [112, 257]. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология