Вольфрам озолением

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в тигель и озоляют в муфельной печи, температуру которой поднимают постепенно. При анализе проб, содержащих вольфрамовый ангидрид, тигель вынимают из печи после озоления фильтра. В случае проб, содержащих двуокись вольфрама, металлический вольфрам или паравольфрамат аммония, зольный остаток выдерживают в печи при 500—600° С около 20 мин до получения WO3. В охлажденный тигель наливают 2 мл 10% раствора NaOH и, поставив тигель на плитку, осторожно нагревают раствор до кипения и кипятят до полного растворения осадка. Затем раствор разбавляют водой, переливают в мерный цилиндр на 10 мл и по охлаждении, ополаскивая тигель, доливают водой до метки [c.360]

Метод круговой бумажной хроматографии применен [600] для разделения и полуколичественного определения вольфрама и других элементов в органических соединениях. После озоления пробы растворяют окислы ъ 1 М НС1. Нерастворимый остаток, содержащий вольфрам (алюминий, цирконий, олово), растворяют в NaOH и подкисляют соляной кислотой. Растворителем служит смесь концентрированная НС1 + ледяная СНдСООН + к-бута-нол + к-пропанол+ этанол + ацетилацетон (4 3 3 2 3 0,6). [c.78]

Растворы реагента в 7 -ном водном растворе этанола имеют максимум светопоглощения при 468 нм соединение с У(У1) максимально поглощает при 475 и 560 нм, молярный коэффициент погашения 2,55-10, оптимальный интервал кислотности pH 0,5—3. Отношение компонентов 1 1, константа образования 5.5-10 . Реагент применен [330] для фотометрического определения вольфрама в ванадии металлическом, УаОз и КН4УОз. Предварительно вольфрам и другие элементы экстрагируют в виде бенз-гидроксаматов смесью изобутанола с хлороформом (1 1) из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту для восстановления У(У). После отделения, озоления экстрактов, сплавления и переведения в раствор маскируют Зп, Мо и Ге тиогликолевой кислотой, а Т1, КЬ, Та и ЗЬ — фторидом аммония. Определению 2—9 мкг У не мешают по 100 мкг Зп, Т1, Ът, ТЬ, В1, 1п 20 мкг КЬ 40 мкг Та 10 мкг Мо 500 мкг ЗЬ. Мешают Се и Са. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология