Тигель охлаждение платиновый

В платиновый тигель отвешивают не более 10 мг тонкоиз-мельченного силиката и сверху помещают около 200 мг чистейшей безводной соды. Это количество соды необходимо для того, чтобы плав покрыл всю поверхность дна тигля. Тигель закрывают платиновой крышкой и сплавляют постепенным нагреванием в электрической печи до 1000°. По охлаждении смывают крышку горячей водой в тигель и еще вводят воду в таком количестве, чтобы заполнить ею тигель на одну треть по высоте. Тигель закрывают вогнутым часовым стеклом с вплавленным капилляром (рис. 50, стр. 54), через который пропускают газообразный НС1 в течение часа. Конец капилляра не должен касаться жидкости. Растворяющийся в жидкости H I нейтрализует соду и подкисляет жидкость без потерь от разбрызгивания при выделения СО2. Нижнюю поверхность часового стекла смывают в тигель горячей водой, равным образом смывают капилляр как снаружи, так и внутри. Затем тигель закрывают обыкновенным часовым стеклом и нагревают 30 мин. на водяной бане. По окончании выделения СО2 часовое стекло смывают горячей водой промывная вода попадает в тигель. Раствор в тигле полностью выпаривают, затем 2 раза добавляют по 1 мл конц. НС1 и выпаривают. [c.103]

Ход анализа. В платиновый тигель емкостью около 25 мл берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной силикатной породы, добавляют 3—5 г безводной соды (см. гл. 3) и перемешивают платиновой или стеклянной палочкой. Сметают частицы породы или флюса с палочки обратно в тигель, закрывают платиновой крышкой п нагревают на горелке Бунзена или в электрическом муфеле до темно-красного каления (температура муфеля около 700 °С) и сохраняют эту температуру в течение около 30 мин. Медленно повышают температуру приблизительно до 1000 °С и поддерживают эту температуру еще 30 мин, наконец, переносят тигель на горелку Мекера (без дутья) или в электрический муфель при температуре 1200 °С и нагревают еще 10 мин. Оставляют до охлаждения, вращая тигель при помощи щипцов с платиновыми наконечниками так, чтобы плав затвердел слоем вокруг стенок тигля. [c.41]

Навеску катализатора 2—3 г помещают в фарфоровый или платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем тигель с навеской ставят в муфельную печь и прокаливают навеску при 800° С до постоянной массы . Контрольные взвешивания проводят после охлаждения навески в эксикаторе с хлоридом кальция, который следует прокаливать не реже чем через двое суток. [c.50]

Ход определения. Навеску тонко измельченного катализатора около 1 г помещают в платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и сушат при 105—110° С. Одновременно на технических весах взвешивают десятикратное количество карбоната калия-натрия, измельченного в ступке и высушенного при 105— 110° С. Этот реактив добавляют в тигель с катализатором небольшими порциями, тщательно перемешивая. Полученную смесь сверху засыпают остатком карбоната натрия-калия, тигель закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и сплавляют катализатор с реактивом при 1000° С в течение 30—40 мин до образования однородной прозрачной массы. По окончании сплавления тигель погружают до половины в холодную воду со льдом. Охлажденный плав в тигле выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку тигель и крышку промывают также горячей водой. [c.103]

Фарфоровый тигель (или лучше — платиновую чашку) промывают разбавленной (1 4) соляной кислотой, ополаскивают дистиллированной водой, прокаливают при красном калении 10 мин. и, дав несколько остыть, переносят в эксикатор. После 30-минутного охлаждения тигель (чашку) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,2 мг. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения пос тоянного веса (разница между двумя последовательными взвешиваниями но более 0,0004 г). [c.765]

Допускается растворение в 30—40 мл смеси соляной и азотной КИСЛОТ в соотношении 3 1. К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, не содержащей вольфрама или ниобия, приливают 50—70 мл горячей воды к раствору стали, содержащей вольфрам или ниобий, приливают 50 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты через двойной фильтр белая лента , собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с осадком промывают 10—12 раз разбавленной серной кислотой (1 100), помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 1100—1200 К в течение 30 мии. К остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и 1—5 мл фтороводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают в муфеле при 1000—1100 К в течение 2—3 мин. Добавляют 1 г пиросульфата калия (взвешивают на технических весах) и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 К. Плав растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. [c.168]

Из двуокиси титана. 1,0 г двуокиси титана смешивают с 8—10 г бисульфата калия или пиросульфата калия в платиновом тигле и сплавляют на слабом пламени, нагревая тигель только до темно-красного каления до тех пор, пока содержимое тигля не станет совершенно однородным. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан, приливают 50—60 мл 10%-ной серной кислоты и нагревают до полного растворения плава, разминая его стеклянной палочкой. Если остался нерастворимый остаток, его отфильтровывают. Раствор переводят в мерную колбу емк. 1 л и разбавляют 5%-ной серной кислотой до метки. [c.275]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,5—1 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г в платиновый тигель и помещают его в холодную муфельную печь, постепенно повышая температуру печи до 950—1000 °С. Выдерживают образец при этой температуре до полной минерализации 2,5—3 ч. Золу после охлаждения смешивают в тигле с 0,5 г карбоната натрия, помещают в холодную муфельную печь и опять нагревают до 950—1000 °С. Сплавляют при этой температуре 10 мин. После охлаждения плав выщелачивают несколькими порциями по 5—7 мл горячей воды (я 90 С), сливая их в коническую колбу вместимостью 100 мл. Жидкость нагревают до кипения, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, ополаскивая коническую колбу 5—10 мл воды, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. В две мерные колбы вместимостью 25 мл помещают одинаковые аликвотные части (до 10 мл) отфильтрованного раствора. Одну из аликвотных частей нейтрализуют 0,5 н. раствором НС до pH = 4,5—5,0 по универсальной индикаторной бумаге во вторую — добавляют такое же количество НС1. Так же готовят контрольный раствор. Далее поступают, как при построении градуировочного графика. [c.89]

Фильтр с осадком двуокиси кремния помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют на горелке и прокаливают двуокись кремния в муфеле при 1000 С. После охлаждения в эксикаторе тигель с двуокисью кремния взвешивают и проверяют ее чистоту обработкой фтористоводородной кислотой (см. разд. II. 10.3). Параллельно проводят холостой опыт. [c.120]

Расплавляют в большом платиновом тигле 2 г фторида натрия NaF. После охлаждения помещают 0,5 г берилла в тигель и плавят 5—10 мин. Ставят тигель на асбестовую плиту в вытяжном шкафу. Добавляют [c.35]

Смешивают в пальцевидном платиновом тигле 0,5—1,0 г тонко растертой руды с равным количеством безводного карбоната натрия и спекают при 1000—1100°С в течение 2—3 мин. Если спекание проведено правильно, после охлаждения из тигля выпадает компактный комок его переводят в стакан вместимостью 400 мл, промывают тигель [c.81]

При содержании 10 %i и выше навеску 0,1 г (при содержании 10—30% Si), 0,05 г (при 30—50 % Si) или 0,03 г (>50 /оSi) помещают в платиновый тигель, содержащий 1,5 г смеси безводных тетрабората и карбоната натрия (1 4), поверх навески засыпают еще 1,5 г смеси. Тигель закрывают, помещают в муфельную печь при 600—700 ° С и нагревают до 950—1000 °С. Плав перемешивают и сплавляют еще в течение 10 мин.. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 400 мл с 200 мл 1,5 н. горячего раствора ПС1 и нагревают до растворения плава. Тигель и крышку обмывают и убирают, раствор по охлаждении переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки. [c.190]

В США применяется метод определения содержания золы, разработанный Американским обществом испытания материалов (ASTM). Платиновую, фарфоровую, кварцевую чашку или широкий тигель емкостью от 50 до 100 мл нагревают докрасна и после охлаждения взвешивают. Если испытуемый нефтепродукт содержит свинец, цинк или другие металлы, вредно влияющие на платину при высоких температурах, то пользоваться платиновым тиглем нельзя. [c.39]

Если анализируемое вещество преаполагается сплавлять, ь прецварительно очень тонко измельчают в ступке для сплавления применяют фарфоровые, кварцевые, платиновые, железные, никелевые тигли. Размер тигля выбирают так, чтобы он был заполнен массой для сплавления не более чем наполовину. Берут навеску, взвешивая на аналитических весах пустой тигель и тигель с анализируемым веществом (см. выше). Затем в тигель с навеской постепенно, небольшими порциями, вносят 5-8-кратное количество плавня, каждый раз тщательно перемешивая содержимое тигля маленьким шпателем или стеклянной палочкой последней порцией плавня "ополаскивают" шпатель или палочку. Закрывают тигель крышкой, ставят в фарфоровый треугольник и слабо нагревают в течение нескольких минут на небольшом пламени газовой горелки, чтобы не произошло потери вещества за счет выделения воды и газов. Затем проводят сплавление при нужной температуре (300-1200°) на газовой горелке или в электрической печи. По окончании сплавления тигель медленно охлаждают (до темно-красного каления), берут его тигельными щипцами (с платиновыми наконечниками) и медленно вращают, чтобы плав распределился тонким слоем по стенкам тигля для облегчения отделения плава от тигля, после чего тигель резко охлаждают, погружая его в чашку с холодной водой (это приво дит к растрескиванию плава и облегчает его отделение от стенок тигля). Охлажденный тигель помещают в фарфоровую или платиновую чашку и переводят плав в раствор, обрабатывая его водой или раствором кислоты. После полного отделения плава от тигля (или после полного растворения плава) тигель с помощью стеклянной палочки вынимают из чашки и тшательно ополаскивают водой из промывалки над чашкой или стаканом, в котором будут проводить осаждение. [c.25]

Нерастворимый остаток помещают в фарфоровый тигель (почему не платиновый ) и смешивают с шести-семикратным количеством тщательно перемешанной смеси Naj Oa и серы (Na2 03 S=l 1). Полученную омесь покрывают слоем смеси соды с се ой. Напревают смесь сначала при медленном повышении температуры, а через 15 мин включают сильный нагрев. После охлаждения содержимое тигля обрабатывают холодной водой. [c.53]

Для получения кристаллического оксида проводят разложение сульфата в расплаве, используемом в качестве растворителя. Для этого применяют расплавы фторидов, хлоридов или сульфатов шелочных металлов (Li, Na, К). Предварительно высушенную смесь исходных конпонентов (табл. Е.П) помещают в фарфоровый или (в случае фторидов) платиновый тигель и плавят в течение 2—4 ч при 1000 С в закрытом тигле. После охлаждения содержимое тигля обрабатывают водой для удаления растворителя и фильтрованием отделяют оксид металла. Выход оксида составляет 60—90%. [c.590]

Первая стадия сплавления должна проводиться с осторожностью ввиду возможного вспучивания и выбрасывания содержимого тигля, поэтому тигель следует ставить в неразогре-тый муфель. Сплавление производят до окончания выделения пузырьков, после чего тигель держат в муфеле или на горелке еще 10—20 мин. После окончания сплавления снимают крышку, осторожно берут тигель щипцами (желательно с платиновыми наконечниками) и, наклоняя тигель в разные стороны, распределяют оплав по стенкам тонким равномерным слоем. Охлажденный таким образом оплав хорошо растрескивается и после незначительного обжимания тигля легко отстает от его стенок. [c.258]

После охлаждения тигель помещают в фарфоровую чашку, наливают в него горячую воду, нагревают и смывают в чашку Через 15 мин вводят еще 50 мл воды, нагревают на водяной бане до полного разложения плава Жидкость декантируют через фишьтр, а остаток в чашке снова растирают г 50 мл воды, дают осесть и декантируют Такое выщелачивание повторяют несколько раз Полученный фильтрат, кроме калия и натрия, может содержать магний, кальций, сульфаты и другие элементы Кальций удаляют осаждением карбонатом аммония и аммиаком при кипячении Фильтруют, промывают горячей водой Осадок растворяют в соляной кислоте и снова осаждают карбонат кальция, фильтруют Все фильтраты выпаривают досуха, прокаливают для удаления соли аммония Остаток растворяют в 25 мл воды, и для осаждения следов кальция добавляют оксалат аммония и подщелачивают аммиаком Помещают на водяную баню на 30 мин, фильтруют и промывают осадок 0,17о-ным раствором оксалата аммония Фильтрат выпаривают досуха в платиновом тигле, прокаливают, остаток смачивают соляной кислотой, снова выпаривают, сушат 30 мин при 110° С, затем нагревают до начала плавления солей, охлаждают и взвешивают сумму хлоридов щелочных металлов [2584] [c.28]

К раствору циркония, 2 по НС1 и не содержащему сульфат-ионов, добавляют при перемешивании 30 мл 10%-ного раствора мышьяковой кислоты при комнатной температуре. Объем раствора доводят до 300 мл и кипятят 20—30 мин Спустя некоторое время осадок фильтруют через плотный фильтр и промывают сначала 20—250 мл 0,5 А/ НС1, содержащей 0,2 г мышьяковой кислоты в 100 мл, а затем несколько раз 2%-ным раствором ЫН4ЫОз в присутствии фильтровальной пульпы. Фильтр вместе с осадком помещают в тигель с дырчатой крышкой, высушивают, озоляют при низкой температуре и после прекращения сублимации мышьяка постепенно повышают температуру до слабого красного каления. После охлаждения и взвешивания тигля осадок, все еще содержащий мышьяк, переносят по возможности полностью (примерно с точностью до 1—2 мг) во взвешенный платиновый тигель и упаривают его с серной и плавиковой кислотами. После удаления Нг504 осадок прокаливают примерно при 1100° и взвеши- [c.128]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Определение потерь при прокаливани В платиновом или фарфоровом тигле 0,5—1,0 г руды, измельченной до состояния пудры, постепенно нагревают в муфельной печи до 1000 °С и выдерживают при этой температуре 0,5—1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают. Сульфидные руды в платиновом тигле прокаливать нельзя, так как это вредно действует на платину. Вычисления ведут по формуле п п.п — (а — б) 100/ , [c.312]

Определение диоксида кремния. Проводится гравиметрическим методом. Смешивают 0,5 г руды в фарфоромом тигле с 4 г смеси (25 г Naj Oa растерты с 1 г КСЮз), переносят смесь в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при 900 °С, закрыв тигель крышкой. Сплавление можно считать законченным, когда масса в тигле становится совершенно однородной и легкоподвижной. После охлаждения плав с тиглем помещают в стакан, закрывают часовым стеклом и осторожнее приливают 25 мл концентрированной НС1. После растворения плава тигель вынимают стеклянной палочкой и споласкивают водой, стекло обмывают и убирают раствор выпаривают досуха, разминая комочки SIO2 сплющенной стеклянной палочкой. [c.314]

Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента с фильтробумажной массой и промывают разбавленный (1 50) НС1 до отрицательной реакции на ион Fe + с раствором тиоцианата аммония, затем промывают 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты по- мещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000—1050 °С до постоянной массы и после охлаждения ь эксикаторе взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют три капли разбавленной (1 1) H2SO4, 5—7 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления серной кислоты. Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000—1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Разность взвешиваний составляет содержание диоксида кремния. [c.319]

Для повышения точности анализа фильтрат, полученный после отделения Si02, выпаривают с 10—15 мл концентрированной HNO3 досуха. К сухому остатку добавляют 10 мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Выпаривание с концентрированной НС1 повторяют дважды добавляют 10 мл концентрированной НС1, выпаривают до объема 5 мл после охлаждения приливают 10 мл концентрированной НС1 и постепенно 3 мл раствора желатины. Дальнейшее выстаивание и отфильтровыванне остатка ЗЮг производят, как описано выше. Фильтр с осадком помещают вместе с первым фильтром в платиновый тигель, затем сушат, озоляют и прокаливают при 1000—1050 °С. [c.319]

Фильтрат от осадка Si02 снова выпаривают до паров H2SO4, которым дают выделяться 2—3 мин. После охлаждения добавляют 10—20 мл концентрированной НС1, 120 мл горячей воды и после растворения солей при нагревании отфильтровывают осадок Si02 и промывают его, как и в первый раз. Фильтр с осадком присоединяют к первому осадку в платиновый тигель. Осадки с фильтрами высушивают, озоляют и прокаливают при 1050—1100 °С в течение 25—30 мин до постоянной массы. [c.336]

С полученной кремневой кислотой всегда должна быть поставлена поверочная реакция. Для этого хорошо про.мытый осадок вместе с фильтром. переносят во взвешенный платиновый тигель и ставят его аклонно на треугольник. Осторожно высушивают фильтр с осадком (над небольшим пламенем горелки, поставленной перед тиглем, и затем прокаливают при возможно низкой температуре, поставив горелку под тигель, до тех пор, пока е сгорит углерод фильтра после этого сильно прокаливают, дают тиглю ОХЛАДИТЬСЯ, переносят его в эксикатор и взвешивают после полного охлаждения. Взвешенный остаток в гнгле обрабатывают плавиковой и серной кислотами, как указано на стр. 479, прокаливают и снова взвешивают пос, 1е охлаждения. Разница в весе до и после обработки указанными кислотами указывает не только присутствие кре.м невого ангидрида, но такл<е и кояичество его. Этот количественный метод необходим для открытия малых количеств кремневой (кислоты. Если кремневая кислота чиста, ничего не должно оставаться после ее выпаривания с плавиковой и серной кислотами. Впрочем, почти всегда остается небольшой остаток окисей алю.миния и трехвалентного железа, которыми в большинстве случаев можно пренебречь. Если получается значительный остаток, последний подлежит испытанию иа титановую кислоту, сернокислый барий и двуокись олова. [c.481]

Если кадмий связан с какой-либо летучей кислотой, то раствор иерепо-сят во взвешенный платиновый тигель, обрабатывают H2SO4 (1 1) п выпаривают, насколько возможно, на водяной бане. Нагревают сначала осторожно на воздушной бане до прекращения дымления, затем приблизительно при 500 °С. Охлаждают, растворяют остаток в небольшом количестве воды, осторожно выпаривают и снова нагревают. Взвешивают по охлаждении и повторяют эти операции до достижения постоянного веса. [c.51]

В платиновом тигле отвешивают пробу, содержащую приблизительно 0,02 экв соли карбоновой кислоты. Необходимо пользоваться именно платиновым тиглем, гак как карбонаты разъедают фарфор. Пробу сжигают до полного ее обугливания. По олпаждении тигель погружают в 50 мл титрованной 0,5 н. серной кислоты, налитой в стакан емкостью 250 мл. Стакан накрывают часовым стеклом Д.1Я предотвращения потерь в результате разбрызгивания при выделении пузырьков диоксида углерода и раствор кипятят 20—30 мин до полного удаления диоксида углерода. Затем охлаждают и титруют Избыточную серную кислоту 0,5 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фено лфтглеина. Прн анализе бариевых или кальциевых солей вместо серной кислоты пользуются хлористо-подородной, а вместо фенолфталеина — метиловым красным. Так как сульфаты бария и кальция нерастворимы, карбонаты следует растворять в хлористоводородной Кислоте, в которой хорошо растворяется остаток от сжигания. Однако ио избежание потерь хлористоводородной кислоты при кипячении лучше титровать избыточную кислоту щелочью немедленно после растворения остатка. После этого слегка подкисляют раствор хлористоводородной кислотой, затем кипятят его для удаления диоксида углерода и по охлаждении раствора его окончательно оттитровывают. [c.139]

Определение в железных и марганцевых рудах эриохромцианином R Спекают 0,25 г руды с ЫагСОз (1 1) в платиновом пальцевом тигле при 1000—1100 С в течение 2—3 мин. Спек по охлаждении легко отделяется от тигля его растворяют в горячей 2 и. НС1, смывая тигель [c.27]

Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре таниновой промывной жидкостью. В первый стакан наливают 240 мл воды, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и 2 г танина, фильтр с осадком переносят в этот стакан, фильтр измельчают и раствор кипятят 15 мин. Дают стоять 2 ч, фильтруют раствор и осадок промывают таниновой промывной жидкостью. Фильтр с осадком в платиновом тигле озоляют при низкой температуре и прокаливают при темно-красном калении несколько минут. После охлаждения добавляют бисульфат калия, при содер-жанш ниобия до 5 % 2,5 г, при содержании >5 % 5 г KHSO4, и проводят сплавление/ После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 мл, в котором находится 200 мл 1,2 М раствора винной кислоты, и нагревают-до пoлнo o растворения плава. Тигель смывают и убирают, раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют водой до метки. [c.111]

К I г пробы в платиновой чашке добавляют 5 мл воды и концентрированную HF до полного растворения пробы. Выпаривают раствор досуха, к остатку добавляют 10 мл НС1 (I 1) и снова выпаривают досуха. Остаток переводят в малый фарфоровый тигель, который содержит 0,5 г пероксида натрия, добавляют еще 2 г NajOj и плавят смесь, пока плав будет гомогенным. После охлаждения тигель ставят в стакан вме-стпмостью 100 мл, добавляют 50—60 мл воды и нагревают 10—15 мин. Тигель вынимают, обмывают и убирают, раствор фильтруют через фильтр белая лента и промывают гидроксиды на фильтре 5—6 раз горячей водой. Остаток на фильтре растворяют в 5—10 мл 5 %-ной НС1, нагретой до 90 °С, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают горячей 0,09 н. НС1 и доводят объем в колбе до объема 40 мл. Добавляют концентрированный аммиак по каплям до появления осадка гидроксидов, который растворяют добавкой 2—3 капель НС1 (1 1). После охлаждения добавляют 1—2 мл [c.156]

Смещивают 0,1 г тонко растертой пробы с 1 г плавня (смесь карбоната натрия с бурой в соотнощении 1 1) в платиновом тигле. В закрытом тигле нагревают прп 150—200 С до удаления влаги. Затем нагревают до 950 °С и плавят 20—30 мин. После охлаждения плав растворяют в небольшом стакане в 15 мл HNO3 (3 7) на водяной бане. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, тигель обмывают и убн-)ают, раствор разбавляют водой до метки. Конечная концентрация -INOs должна составлять 7 %. [c.158]

Определение в хромовых рудах и хромомагнезите с применением ЭДТА Сплавляют 0,05 г тонко растертой пробы в течение 8 мнн в кварцевом или платиновом тигле с 1,5—2 г бисульфата калня при 700—800 °С. По охлаждении тигель помещают в стакан, добавляют немного воды, 10 мл концентрированной H I н нагревают до полного растворения плава. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Отбирают 20,0 мл этого раствора, добавляют 2 мл 20%-ного раствора калия — натрия тартрата, 3 мл 5 7о Ного раствора ЭДТА, 4 капли раствора фенолфталеина и аммиак (1 1) по каплям до слаборозового окрашивания. Добавляют 5 мл 2 н. уксусной кислоты для установления pH 4, кипятят 5 мин после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки, измеряют оптическую плотность при 550 нм по холостой пробе. Методика пригодна для определения больших количеств хрома. [c.161]

Сплавляют 0,5 г тонко растертой пробы о 3 г карбоната натрия в платиновом тигле. После охлаждения плав помещают в 50 мл воды в стакане вместимостью 250 мл. Стакан закрывают часовым стеклом и малыми порциями добавляют 4 н. H2SO4 до растворения плава и достижения pH 6,04-6,8. Раствор переводят в мерную колбу, вместимостью 500 мл, стакан и тигель смывают так, чтобы общий объем составлял [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология