Металлы остатке после озоления

Интересные выводы о характере вещества можно сделать, изучая поведение органических и металлорганических соединений при проведении пиролитических процессов и сжигании при доступе воздуха до озоления. Чисто органические вещества разлагаются полностью без остатка. Быстрое исчезновение угля и смолистых продуктов указывает на наличие материалов, богатых кислородом и водородом. Напротив, остающийся уголь указывает на наличие или образование термически устойчивых минеральных веществ, обволакивающих частички угля расплавом или шлаком и предотвращающих его полное сгорание при доступе воздуха. Если все же требуется полностью удалить несгоревший уголь, то охлажденный остаток смачивают несколькими каплями пер-гидрола, выпаривают досуха и остаток еще раз прокаливают. Повторное выпаривание с несколькими каплями концентрированной азотной кислоты еще более эффективно, но возможное образование нитратов щелочных и щелочноземельных металлов при одновременном разложении карбонатов, окислов и хлоридов может изменить внешний вид остатка после озоления. [c.98]

Металлы, образующие соли Остаток после озоления [c.99]

В сочетании с кислотным озолением пробы используют также метод вращающегося электрода для определения малых примесей (Металлов в широком ассортименте нефтепродуктов— от реактивного топлива до асфальта [189], В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера (1% калия) и внутреннего стандарта (0,02% кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5—10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива — 20—50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля — 50—100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5— 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. После прекращения дымления ее нагревают на плитке, повышая температуру до 510 °С в течение 12 ч. Затем стакан с обугленным остатком выдерживают 1в муфельной печи при 538 °С до полного сгорания угля (4—8 ч). Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1—2 мл царской водки. Жидкую часть испаряют и сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной хлороводородной кислоты (1 3). Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [c.189]

I. Обнаружение карбонатов щелочных металлов (включая карбонат таллия) и окислов щелочноземельных м е т а л оЧ о в. Остаток после озоления растворяют в нескольких каплях воды и, если необходимо, центрифугируют. Щелочная реакция по фенолфталеину указывает на присутствие карбонатов щелочных металлов или окислов щелочноземельных металлов, [c.100]

Остаток после озоления растворяют в воде, центрифугируют и промывают водой до отрицательной щелочной реакции по фенолфталеину. Остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте, каплю раствора переносят в фарфоровый микротигель и выпаривают досуха. После нагревания до 350—400° в течение 5 мин, охлажденный остаток обрабатывают каплей 1%-ного раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Положительная реакция на ион N07 (синее окрашивание) указывает на присутствие карбонатов или окислов двухвалентных металлов. [c.101]

Остаток металлов от предыдуш,ей обработки смывают минимальным количеством воды обратно в стакан и воду выпаривают на бане, фильтр озоляют и остаток количественно переносят в тот же стакан. Высушенный остаток в стакане нагревают для растворения платины и золо га на водяной бане с 50—100 мл 15%-ной царской водки (110 мл соляной и 40 мл азотной кислоты разбавляют водой до 1 л) в течение 2—3 часов. Раствор фильтруют через небольшой двойной фильтр нз плотной бумаги, остаток иридия и других платиноидов осторожно смывают горячей водой на фильтр и тщательно промывают. Стакан следует протереть кусочком фильтровальной бумаги с помощью стеклянной палочки или пальца для извлечения всех кристалликов иридия (и др.), которые прочно пристают к стеклу. Бумагу и фильтр переносят в фарфоровый тигель и озоляют при возможно более низкой температуре, во избежание потерь осмия. Остаток после озоления восстанавливают водородом. [c.414]

Большое распространение получил метод озоления нефтепродуктов с применением коллектора [24], сущность которого заключается, в следующем. В фарфоровый тигель помещают навеску нефтепродукта и 100—500 мг спектрально-чистого угольного порошка. После перемешивания пробу поджигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка доводят угольным порошком до заданного значения. Таким образом проба обогащается в десятки раз. Наличие угольного порошка в пробе при озолении сокращает потери металлов, так как уголь является хорошим адсорбентом. Кроме того, удобнее работать с относительно большим количеством смеси угля и золы, чем с несколькими миллиграммами чистой золы. Метод [c.84]

Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 5 мл смеси азотной и серной кислот и нагревают на песочной бане до появления паров ЗОз. Затем тигель устанавливают в муфельную печь, нагревают постепенно до 400—450 С и выдерживают при этой температуре до полного озоления. После этого пробу охлаждают и остаток растворяют в 10 мл 5%-ного раствора азотной кислоты. Пробу переносят в пробирку и доводят объем до 10 мл 5 /о-ным раствором азотной кислоты, ополаскивая ею тигель. При появлении взвеси пробу фильтруют. Затем в пробирку с раствором опускают свободный конец капилляра прибора и измеряют оптическую плотность в следующих условиях для атомизации используют воздушно-ацетиленовое пламя расход воздуха 20 л/мин, ацетилена — 5 л/мин длины волн для никеля 232,0, меди — 324,8, кобальта — 240,7 нм. Содержание металлов в пробе находят по градуировочному графику. [c.61]

Вариант I. Выделяют металлы третьей группы сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате остаются щелочные земли, магний и щелочи, которые определяют обычными способами после разрушения органических веществ азотной кислотой. Осадок металлов третьей группы, если возможно, озоляют и слабо прокаливают. Остаток обрабатывают концентрированной соляной кислотой при нагревании. Если остается нерастворимая часть, то ее отфильтровывают, сплавляют с содой и, подкислив, присоединяют к фильтрату. Если озоление невозможно (в присутствии, например, галлия), то органические вещества разрушают нагреванием с концентрированной азотной кислотой. Затем при помощи пиридина отделяют железо, алюминий, хром, титан, цирконий, индий и галлий от марганца, цинка, никеля и кобальта. Из фильтрата после прибавления солянокислого пиридина выделяют сероводородом кобальт, никель и цинк, отделяя их таким образом от марганца. [c.111]

Остаток после озоления суспендируют в нескольких каплях воды. Каплю суспензии помещают на небольшой диск, вырезанный из беззольного фильтра. Этим бумажным диском накрывают фарфоровый тигель, в котором находится твердый 8-оксихинолин ( оксин ). Испаряющийся оксин образует хинолинаты металлов, которые флуоресцируют интенсивным желто-зеленым цветом в ультрафиолетовом свете. Флуоресцирующее пятно держат над парами уксусной кислоты. Если флуоресценция исчезает, то это указывает на присутствие оксината магния илн кальция. Если [c.101]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Часто утверждают, что при озолении органических веществ, содержащих металлы, образуется остаток, целиком состоящий из карбоната соответствующего металла. Данные, приведенные в табл. 5 и 5, показывают ошибочность подобного утверждения. В таблицах указано также отношение остатка после ОЕОления к воде и уксусной кислоте. Знак + означает, что остаток растворим, знак —, что нерастворим. [c.98]