Озоление

Метод определения зольности по ГОСТ 1461—52 сводится к медленному выпариванию образца масла и затем к прокаливанию образовавшегося после выпаривания углеродистого остатка при темнокрасном калении до полного озоления. [c.168]

Метод определения содержания бария (ГОСТ 7187—58) заключается в озолении навески испытуемого продукта, растворении золы в серной кислоте, выделении из раствора добавлением воды сернокислого бария и, по количеству полученного сернокислого бария, определении содержания бария в испытуемом продукте. [c.223]

В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15—20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15—20 мин прокаливают и снова взвешивают так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [c.153]

Зольность топлива определяют по ГОСТ 1461—52 следующим образом выпаривают 25 г топлива в тигле и остаток прокаливают до полного озоления. Полученную золу выражают в процентах, к взятой массе топлива. Зольность является косвенной характеристикой склонности топлив к нагарообразованию. [c.39]

Метод определения содержания кальция (ГОСТ 9801—61) заключается в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция щавелевокислого кальция в виде кристаллов, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцевокислого калия. [c.223]

За рубежом также используют открытые склады [7, 274]. Кокс с помощью специальных машин (опрокидывателей, укладчиков и др.) укладывается штабелем. Крупные склады оснащены портальными кранами. Однако при открытом хранении кокса увеличивается вероят ность озоления из-за попадания в склад песка, мусора, земли и др. Открытые склады не защищены от атмосферных осадков. [c.260]

Описанным способом можно определять ускоренным образом зольность нефтепродуктов, как содержащих любое количество воды (до 40%), так и не содержащих ее. Озоление высоковязких и обводненных нефтепродуктов при помощи сожжения с фитилем происходит в 3—5 и более раз быстрее, чем по методу ВТИ, принятому в СССР в качестве стандартного (ГОСТ 1461-52). [c.40]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Содержимое колбы (стакана) переносят в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, смывая остатки в колбе разбавленной серной кислотой. После полного выпаривания и удаления паров серного ангидрида тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 550 25°С, и прокаливают остаток в тигле до полного озоления, далее по п. 3.4.2. [c.517]

При определении содержания бария, кальция и цинка в золе (не сульфатной) в тигель с золой, полученной при озолении 1 г присадка или 20 г масла с присадкой, вносят 30—40 мл разбавленной соляной кислоты, закрывают тигель часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. Затем с помощью промывалки содержимое из тигля количественно переносят в стакан струей дистиллированной воды. Содержание металлов в растворах, полученных по пп. 3.2 3.3 и 3.4. определяют следующим образом. [c.530]

Фильтр с механическими примесями переносят в фарфоровый тигель и сжигают в вытяжном шкафу. Затем тигель с углистым остатком переносят в муфельную илн тигельную печь, нагретые до 800 50°С, и выдерживают при этой температуре 30 мин до полного озоления остатка. [c.436]

Прокаливание при озолении обычно проводят в фарфоровых УУ [c.79]

Углистый остаток смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Затем тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 550 25°С, прокаливая до полного озоления остатка. После этого тигель охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2—3 капли дистиллированной воды и 5—10 капель разбавленной серной кислоты, смачивая всю золу. Тигель осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Далее тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 775 25° С, на 25—30 мии. [c.517]

После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при 600 50°С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. [c.382]

После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.382]

После озоления тигель охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем 30 мин в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Повторные прокаливания по 15 мин и взвешивания проводят до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями пе более 0,0004 г. [c.436]

Для предотвращения потерь легколетучих соединений озоление осуществлялось мокрым методом в присутствии носителя. [c.33]

В табл. 40 приведено содержание золы в некоторых образцах товарного кокса. Естественно, что зольность кокса, полученного из дистиллятного сырья, в несколько раз ниже, чем из остаточного. Например, зольность различных образцов пиролизного кокса может быть от 0,01 до 0,2% в зависимости от условий его хранения на складах нефтеперерабатывающих заводов или заводов-потребителей кокса и способа охлаждения. / Увеличение коэффициента рециркуляции на установка.х замедленного и контактного коксования приводит к некоторому снижению зольности получаемого кокса. При охлаждении горячего кокса обычной технической водой, содержащей много солей и механических примесей, зольность кокса может значительно увеличиться. Дополнительное озоление кокса получаемого в кубах в Грозном, от загрязнений при транспортировании и хранении составляет от 0,04 до 0,2%, а при охлаждении его технической водой около 0,01% [119]. В контактных процессах, где гранулы или порошкообразный кокс подвергаются многократному нагреву в токе воздуха, неизбежно дополнительное озоление кокса в зависимости от размеров частиц, степени нагрева их и длительности контакта кислорода воздуха с коксом. [c.141]

Кальцинация — устаревший термин, означающий озоление. [c.90]

В то же время система, имеющая разрыв, отличается несколько худшей сортировкой кокса на фракции крупности, если не выдерживается время обезвоживания его после извлечения. Кроме того, повышается вероятность озоления кокса, хотя практически на установках это наблюдается редко. [c.227]

Если полученный раствор непрозрачный вследствие перехода в золу испытуемого продукта кремневой кислоты из глазури тигля из-за несоблюдения установленной температуры озоления, анализ повторяют, строго выдерживая температуру озоления не выше 570 . [c.690]

Фильтр в бюксе с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105—110°, выдерживают при этой температуре 2 часа, охлаждают в эксикаторе 30 мин. и взвешивают бюкс, закрытый крышкой, на аналитических весах. Фильтр высушивают до получения постоянного веса (расхождение между двумя взвешиваниями не более 0,4 мг). Тигель со смазкой медленно нагревают на электроплитке или горелке, следя за тем, чтобы масло не перетекало через края тигля. После того, как в тигле останется углистый осадок, его прокаливают до полного озоления. [c.747]

Прокаливание считают оконченным тогда, когда в осадке незаметно углистых точек. Время прокаливания до полного озоления при закрытой дверце муфеля 1,5—2 часа. [c.37]

При сжигании на горелке открытому тиглю придают наклонное положение, располагая горелку сбоку тигля. Порошок кокса помещают на возможно большей поверхности тигля. Все сжигание проводят на газовой горелке Теклу, или лучше Меккера и только в самом конце прокаливания можно применять паяльную горелку. Окончание озоления определяют по постоянству веса. Изменение веса и тигля после повторного 20-минутного прокаливания не должно превышать 0,0002 г. Для облегчения и ускорения сжигания золу полезно перемешивать платиновой или нихромовой проволокой. В некоторых случаях, например, при анализе пирогенетического кокса проводят определение, сжигая кокс в токе кислорода в лодочках для элементарного анализа. Лодочки (обычно две) с двумя параллельными навесками помещают для сожжения в тугоплавкую трубку, нагреваемую в печи Либиха или на двух-трех сильных горелках со щелевидной насадкой. Через сжигаемый кокс осторожно, чтобы не увлечь коксового порошка, пропускают медленно струю кислорода из бомбы. Для наблюдения за скоростью прохождения кислорода струю его пропускают через промывалку с крепким раствором щелочи, считая при этом пузырьки кислорода. [c.784]

Если такой возможности нет, проводят озоление испытуемого масла или присадки по известной методике (гл. II), причем при испытании присадок навеску берут 5 г и при испытании масел 25 г. [c.689]

Именно вследствие того что первоначально выпадающие осадки 1 асто не удовлетворяют требованию соответствия состава формуле, и приходится прибегать к их прокаливанию. Кроме того, при гфокаливании полностью удаляется из осадка удерживаемая им вода и неотмытые летучие примеси, а также происходит озоление фильтра. [c.68]

Прокаливание осадка MgNH4P04, отфильтрованного через бумажный фильтр, представляет известные трудности. Дело в том, что эта соль сравнительно легкоплавкая. Плавясь, она обволакивает несгоревшие частицы угля и тем самым прекращает к ним доступ воздуха. Поэтому полное выгорание угля становится невозможным. Чтобы этого не случилось, следует вести озоление фильтра при возможно более низкой температуре. [c.184]

Подготовка образцов к исследованиям состояла в концентрировании микропримесей путем озоления анализируемой пробы нефтепродукта. [c.33]

Прямое озоление. Этот метод применяют для нефтепродуктов с присадками, не содержащими свинцовых и ванадиевых соединений. Навеску продукта в тигле. нагревают на бунзеновской горелке до полного испарения и сгорания пробы, а затем до тех пор, пока в тигле не останется только зола и углерод. Для удаления углерода в тигель добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и прокаливают над пламенем. После этого тигель, вновь смоченный концентрированной серной кислотой, прокаливают в муфеле при 550+25 °С. З атем после охлаждения остаток повторно смачивают, но уже 60%-ной серной кислотой, и прокаливают при 775+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Содержание коррозионно-активных металлов. Определение содержания ванадия в остаточных топливах по ГОСТ 10364-63 основано на колориметрировании эталонного раствора и раствора фосфорно-вольфрамово-вана-диевого комплекса, образовавшегося после озоления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. [c.188]

Наряду с этим существуют методы прямого определения минеральных веществ углей. Фольман [II] впервые предложил метод непосредственного определения минеральных веществ в твердом топливе. Позже другими углехимиками были разработаны новые, более точные методы экстракция HF и НС1, низкотемпературное озоление и пр. Непосредственное определение минеральной массы и ее сравнение с зольным остатком привело к понятию зольный фактор (Фа) [c.97]

На практике описываемая операция усложняется вследствие того, что полностью снять весь осадок с фильтра невозможно. Часть его, оставшаяся на фильтре при озолении, восстанавливается. Следовательно, перед перенесением основной массы осадка в тигель ее необходимо действием соответствующих реагентов Hot a окислить. Например, часть осадка Ag l, восстановленного угл(М фильтра до металлического серебра, обрабатывают несколькими каплями HNO ) и НС1. При этом происходят реакции [c.153]

Фактов прямой пдентнфнкацпи элементоорганических соединений в нефтях не описано. Обычно исследователи высказывают предположение об их существовании на основе косвенных признаков. Такими признаками могут быть летучесть соединения [886], пли, как следствие, снижение содержания элемента при озолении, а также отсутствие корреляции (иногда обратная зависимость) между зольностью нефтей и содержанием элемента. Зачастую признаком присутствия соединений этого класса считается приуроченность элемента к сравнительно нпзкомолекулярным фракциям масел и смол. Аналогичные выводы сделаны и на основе перехода в водную фазу части элементов (As и Sb) при многократной промывке нефти бпдистиллированной водой за счет растворимости пли частичного гидролиза их соедпнений [76]. [c.162]

Что происходит с BaS04 при озолении фильтра и при дальнейщем прокаливании осадка [c.190]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Почему необходимо озоление фильтра при прокаливании MgNH4P04 проводить осторожно [c.191]

При озоленйи твердого топлива иногда происходят и другие реакции, в результате которых масса минеральных примесей увеличивается [c.97]

Когда в тигле останется углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь, нагретые до 600 20° (темно-красное каление), и прокаливают 1,5—2 часа до полного озоления. Если остаток трудно сгорает, его смачивают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпарр1вают и прокаливают до озоления. Затем тигель с золой охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерн ивают 30 мин., и взвешивают с точностью до 0,2 мг. Прокаливание, 30-мипутное охлаждение и взвешивание тигля (иди чашки) повторяют до нолучения расхождения между двумя последующими взвешиваниями Н. более 0,0004з. [c.748]

После того как в тигле остането лишь углистый остаток, тигель переносят на фарфоровый треугольник и прокаливают при темно-красном калении до полного озоления остатка. В случае трудно сгораемого остатка его смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры. После озоления чашку охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают 30 мин. и взвешивают с точностью до 0,2 3. Прокаливание, охлаждение, взвешивание чашки повторяют до постоянного веса. [c.766]

Зольность оценивают стандартными методами ГОСТ 1461—75,. ASTM D 482 и аналогичными ему IP 4 и DIN 51575. Все эти методы заключаются в сжигании испытуемого нефтепродукта и прокаливании твердого остатка до постоянной массы. По советскому стандарту тигель с остатком после выпаривания или сжигания выдерживают в муфеле при 600 50°С или (согласно ТУ на нефтепродукты) в течение 1,5—2 ч до полного озоления остатка. По ASTM D 482 золу определяют в виде окисной или сульфатной. [c.183]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.234 ]

Начала техники лабораторных работ Изд.2 (1971) -- [ c.98 ]

Химия Краткий словарь (2002) -- [ c.209 ]

Капельный анализ (1951) -- [ c.40 ]

Капельный анализ органических веществ (1962) -- [ c.98 ]

Руководство по химическому анализу почв (1970) -- [ c.23 ]

Методы разложения в аналитической химии (1984) -- [ c.0 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.0 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.0 ]

Количественный ультрамикроанализ (1952) -- [ c.123 , c.162 , c.167 ]

Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе (1986) -- [ c.0 ]

Печи химической промышленности Издание 2 (1975) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология