Экстракционно-фотометрическое определение

В чем сущность количественных экстракционно-фотометрических определений [c.192]

Работа 6. Экстракционно-фотометрическое определение анионных поверхностно-активных веществ (ПАВ) [c.75]

Для экстракционно-фотометрического определения меди [c.165]

Другие трифенилметановые красители. Исследовано применение ряда других основных трифенилметановых красителей для экстракционно-фотометрического определения 8Ь, в том числе йодного зеленого [327, 329], малахитового зеленого [327, 329, 1212], метилового зеленого [327, 329, 711], нильского голубого [35], основного бирюзового [788], основного синего К [515] фуксина [35, 519]. В связи с более низкой чувствительностью и меньшей доступностью по сравнению с бриллиантовым зеленым, кристаллическим фиолетовым и метиловым фиолетовым они не находят широкого применения. [c.50]

В оптимальных условиях экстракции Sb(V) с применением кристаллического фиолетового (при его исходной концентрации в водной фазе 1,66-10 М) краситель, находящийся в этих условиях в виде двух форм — мономерной (Ятах = 591 нм) и димерной (Ятах = 540 нм), образует с Sb la ионный ассоциат, бензольные экстракты которого также характеризуются двумя максимумами поглощения — при 610 и 550 нм [327]. Некоторое смещение максимумов поглощения объясняется явлением сольватохромии [361]. Однако при извлечении ионного ассоциата растворителями с более высокой диэлектрической проницаемостью, чем у бензола (хлорбензол, хлороформ, дихлорэтан и т. п.), и смесями бензола с высокополярными растворителями в спектрах экстрактов наблюдается только один максимум, принадлежащий мономерной форме красителя, т. е. наблюдается явление, обратное установленному для самих красителей. Таким образом ведут себя и другие красители, в том числе метиловый фиолетовый, бриллиантовый зеленый, малахитовый зеленый. Получение экстрактов с одним максимумом существенно увеличивает оптическую плотность экстракта. Таким образом, добавление к бензолу нитробензола, дихлорэтана и других высокополярных растворителей или использование только этих растворителей приводит к дезагрегации красителей, входящих в состав ионных ассоциатов. Растворители с диэлектрической постоянной > 10 (нитробензол, спирты, нитрилы, альдегиды и т. п.) в качестве экстрагентов для экстракционно-фотометрического определения Sb(V) непригодны, так как сильно извлекают солянокислые соли самих красителей. Для экстракции ионных ассоциатов, образуемых Sb lg с катионами трифенилметановых красителей, рекомендуется применять растворители с диэлектрической проницаемостью в пределах 4,8— 10,0 [327]. Эти растворители (хлорбензол, смеси бензола с нитробензолом или с дихлорэтаном) экстрагируют Sb(V) полнее, и получаемые экстракты характеризуются значительно большими молярными коэффициентами погашения. Добавление к бензолу циклогексанона и других кетонов, наоборот, уменьшает оптическую плотность экстрактов. Это объясняется тем, что кетоны хорошо извлекают Sb в виде HSb le, присоединяясь к ней с образованием соответствующих неокрашенных сольватов [393]. [c.46]

В ряде работ проведено сравнительное изучение различных основных красителей для экстракционно-фотометрического определения Sb [71 — 73, 327, 329, 514, 521, 798]. Установлено, что даже красители, относящиеся к одному классу и с близкой структурой, сильно отличаются по экстракционной способности. Так, например, бриллиантовый зеленый и кристаллический фиолетовый, принадлежащие к классу трифенилметановых красителей, по своей структуре и рефрактометрическим радиусам отличаются незначительно (3,64 и 3,60 A соответственно), в то же время экстракционная способность бриллиантового зеленого намного выше [327]. Общая основность красителей также не определяет их экстракционные свойства. Что касается трифенилметановых красителей, то их способность экстрагировать Sb хорошо объясняется предложенным рядом авторов [430—433, 435, 436, 438—441] механизмом ассоциации и экстракции, согласно которому образование ассоциата происходит по участку катиона красителя с наибольшей плотностью положительного заряда. Данные работы [327] подтверждают этот вывод величина зарядов на граничных группах, несущих максимальный положительный заряд, возрастает в ряду кристаллический фиолетовый -< малахитовый зе- [c.45]

Сульфохлорфенол С [1—3] применяется для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения циркония [2,4—6], ниобия [1,7] и скандия [3,8]. Особенностью реагента при определении указанных элементов является его высокая чувствительность, возможность определения в сильнокислых средах, что обеспечивает хорошую воспроизводимость и надежность результатов. [c.105]

Работа 37. Экстракционно-фотометрическое определение гидрохлорида папаверина в лекарственной форме [c.137]

Работа 15.8. Экстракционно-фотометрическое определение молибдена в растворах [c.163]

Для экстракционно-фотометрического определения -церия (IV) растворяют 6 г 8-оксихинолина в 200 мл сухого/ не содержащего кислоты, хлороформа и добавляют 20 мл ацетона. Раствор готовят в день применения. Хлороформ для приготовления раствора встряхивают в делительной-воронке с половинным объемом разбавленного аммиака (1 20), содержащего 25 г/л хлорида аммония. После отделения от водной фазы к хлороформу добавляют для осущ-ки карбонат калия, взбалтывают и дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют. [c.186]

Кристаллический фиолетовый. Кристаллический фиолетовый по практическому применению для экстракционно-фотометрического определения Sb почти не уступает бриллиантовому зеленому. Чувствительность определения Sb с его применением несколько ниже, но избирательность несколько выше [329]. [c.48]

Для экстракционно-фотометрического определения теллура готовят 5 %-ный раствор, для осаждения таллия — 1 %-ный раствор в разбавленной (1 1) уксусной кислоте. Рений осаждают также 5 %-ным раствором в уксусной кислоте (1 1) перхлорат осаждают 5 %-ным раствором. Палладий определяют фотометрически с 0,5 %-ным раствором в хлороформе, платину осаждают 5 %-ным раствором в уксусной кислоте (1 1). [c.136]

Используют для экстракционно-фотометрического определения урана, циркония, гафния, бериллия. Для определения урана экстракцию проводят 2—3 порциями по 20 мл 0,2 М раствором ДБМ в бензоле. Определяют до 0,1 мг урана. [c.137]

Для маскирования ионов, мешающих экстракционно-фотометрическому определению Sb, весьма эффективным оказался гексаметафосфат натрия, образующий прочные комплексы со многими ионами металлов и не взаимодействующий с Sb(V). Его применение позволяет определять Sb в различных материалах без ее предварительного отделения. Таким образом определяют Sb в сталях [1351], двуокиси титана [1083, 1467], почвенных вытяжках и осадочных породах [1550], почвах и минералах [1549]. [c.47]

Бриллиантовый зеленый. Экстракционно-фотометрическое опре-деленне Sb бриллиантовым зеленым характеризуется самой высокой чувствительностью [327]. Оптимальная концентрация НС1 при экстракции неполярными и малополярными растворителями (бензол, толуол, о-ксилол, хлорбензол, анизол, хлорбутан) составляет ЗМ, а при экстракции хлороформом — 1М. Некоторые данные по экстракционно-фотометрическому определению Sb с применением бриллиантового зеленого приведены в табл. 3. [c.47]

Экстракционно-фотометрическому определению 5,0—Ш мг/мл плутония не мешают и (VI) в концентрациях до 2,5 г/л, ТН, Сг(П1), А1, М , А , Мп и Си в количествах до 5 г/л. Ре(1П) и 2г экстрагируются вместе с плутонием в значительных количествах, причем железо завышает величину оптической плотности, а цирконий занижает ее. Точность определения не ниже 0,5%. Чувствительность этого метода на два порядка выше чувствительности метода определения плутония в растворах трибутилфосфата. [c.164]

Ацетилацетон образует хелатные соединения более чем с 50 металлами. Разделение элементов экстракцией ацетилацетоном основано на регулировании pH водного раствора и использовании маскирующих агентов. Его применяют, например, для экстракционно-фотометрического определения бериллия в присутствии многих других элементор, которые маскируют ЭДТА. [c.575]

Оптимальное значение pH для экстракции пиридилазопафтолата никеля находится в интервале 4,0—8,0. Условия экстракционного разделения и селективного экстракционно-фотометрического определения N1 выполняются при pH = 4,06,0 — для С( , 4,0 — для 1п и 4,0-н 7,0 —для Мп. Поэтому ионы никеля можно определять с помощью ПАН в присутствии соизмеримых количеств Сс], Мп и 2п, экстрагируя хелатный комплекс хлороформом при pH 4,0. При этом отпадает необходимость предварительного отделения или маскирования Сс1, Мп и 2п. [c.221]

Ниже приводятся некоторые данные по экстракционно-фотометрическому определению Sb различными основными красителями. [c.47]

Экстракционно-фотометрическое определение меди этим методом основано на реакции вытеснения свинца из его диэтнлдитнокарбаминатного комплекса в хлороформе (или тетрахлориде углерода) [c.222]

Экстракционно-фотометрическое определение сурьмы с применением бриллиантового зеленого [327] [c.49]

Экстракционно-фотометрическое определение алюминия основано на измерении оптической плотности хлороформного раствора гидроксихинолината алюминия [c.532]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Пикрамин С впервые синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР и применялся для спектрофотометрического и экстракционно-фотометрического определения Nb, Zr, Al, Си и некоторых других элементов. Пикрамин С получают азосочетанием концентрированных растворов хромотроповой кислоты с избытком диазотированной пикраминовой кислоты в присутствии гидроокиси кальция и пиридина. Пиридин применяется для стабилизации диазония пикраминовой кислоты и как катализатор реакции азосочетания В отсутствие пиридина сочетание проходит только с образованием моноазокрасителя, [c.151]

Для экстракционно-фотометрического определения серебра его извлекают диэтилдитиофосфатом, содержащим радиоактивный фосфор Комплекс полученного серебра экстрагируют ССЦ, активность которого измеряют. В холостом опыте активность U была 125 имп мин. Эталонная проба, содержащая 50 мкг серебра в 50 мл, после экстракции 10 лг. U показала активность 3820 имп/мин. Из навески исследуемого материала 1,2 г после соответствующей обработки было получено 25 мл раствора, из которого комплекс серебра с диэтилдитиофосфатом был извлечен 10 мл ССЦ. Активность экстракта оказалась равной 1220 uMnjMUH. [c.241]

Эти реагешы образуют с ионами многих металлов ингенсивно окрашенные комплексы и используются в качестве иццикаторов в комплексонометрии и реагентов для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения элементов. [c.174]

Пикрамин Р синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского п предложен в качестве реактива для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения циркония и ряда других элементов. [c.99]

Прииер 12.1. При экстракционно-фотометрическом определении палладия его экстрагировали в дихлорэтан в форме нитрон-иодидного комплекса при равенстве объемов водной и органической фаз. Рассчитать коэффициент распределения О и степень экстракции -й(%), если исходная концентрация Рс в водной фазе /(Рс12 ) = 2,5 мкг/смЗ концентрация РЙ в водной фазе после экстракции С(Рс1) = 0,020 мкг/см . [c.173]

Свойство экстракции комплекса Мн(МБТГ)з используют для экстракционно-фотометрического определения. марганца в солях [c.63]

Дитизон и пиридин. Комплекс марганца с дитизоном и пиридином состава Mn(HDz)2Pyr2 (где HDz — остаток дитизона. Руг — пиридин) устойчив и пригоден для экстракционно-фотометрического определения марганца [778, 1213]. Молярный коэффициент погашения комплекса в ССЦ составляет 5,7-10 при 510 нм. Оптимальные условия определения pH 8,5—10,2, концентрация дитизона в I4 0,003%, концентрация пиридина в водной фазе 5%, Для стабилизации Мп(П) к водному раствору добавляют солянокислый гидроксиламин. Определению марганца не мешают небольшие количества Ni(II), Go(II), Zn(H), Gu(II), Pb(II). Мешает определению только T1(I). Метод применен для определения микроколичеств марганца в солях высокой чистоты (Na l) и металлическом олове [1213]. [c.67]

Сафраниновые красители. Из сафранинов для экстракционно-фотометрического определения Sb описано применение сафранина Т (толусафранин, сафранин Ж) [584, 585, 952]. В среде [c.52]

Меркаптохинолин рекомендован для экстракционно-фотометрического определения Sb в виде комплекса SbJjA, где А —анион 8-меркаптохинолина (Ятах = 390 нм, г = 6,10-10 ) [1551]. [c.56]

Экстракционно-фотометрическое определение 8Ь родамином С изучалось многими исследователями [326, 476, 956, 1013, 1125, 1169, 1302, 1390, 1460, 1550]. Для окисления ЗЬ(1П) до ЗЬ(У) лучшим реагентом является Се(804)2 в среде 6 М НС1. С его применением окисление проходит быстро и количественно без нагревания. Избыток Се(1У) восстанавливают гидроксиламином. При использовании в качестве окислителя КаКОд его избыток устраняют мочевиной [1125]. Определению 8Ь с применением родамина С мешают Ге, Оа, 1п Т1 и Аи, образующие с родамином С одинаково окрашенные экстрагирующиеся ионные ассоциаты. Для устранения их мешающего влияния 8Ь предварительно отделяют или выделяют мешающие элементы. Так, например, Аи легко можно выделить восстановлением сульфитом до металла, а Оа и Ге — экстракцией их хлоридных комплексов перед окислением 8Ь(1П) до 8Ь(У). Небольшие количества Ге(И1) можно маскировать Н3РО4. Описан [1634, 1647] метод, в соответствии с которым 8Ь(У) в виде хлоридного комплекса выделяют экстракцией цзо- [c.50]

Из родаминовых красителей в качестве реагентов для экстракционно-фотометрического определения Sb применяются также родамин Ж [326], родамин 6Ж [263, 326, 518], родамин ЗС (этил-родамин С) [476], пиронин Ж [470] и бутилродамин С [326, 372, 1467]. Так как указанные родамины в условиях экстракции соответствующих ионных ассоциатов сами частично переходят в органическую фазу, они применяются довольно редко, хотя с применением бутилродамина С достигается очень высокая чувствительность определения Sb (е = 1,18-10 ) [326]. [c.51]

В качестве реагентов для экстракционно-фотометрического определения Sb исследованы некоторые азопроизводные бензтиазола, в том числе 5-(2-тиазолилазо)-2-моноэтиламино-га-крезол (Я ах = = 580 нм, г — 3,0-10 ) [182], 6-метокси-З-метилбензтиазол <азо> [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология