Гемиформали очистка

Получение газа путем парциальной конденсации формалина и очистка его путем парциальной конденсации с гемиформалем [c.91]

Получение гемиформалей реакцией СН2О со спиртами, последующая очистка их от влаги и разложение с целью выделения чистого мономера (патент фирмы Ви Роп1 ). [c.106]

Важным моментом является очистка гемиформалей от примесей воды и метанола, которые растворяются в нем при синтезе. Чем тщательнее проведена очистка, тем меньше примесей содержит формальдегид, выделенный путем пиролиза гемиформаля. Гемпформаль, содержащий 0,5% воды и около 20% связанного формальдегида, фактически содержит около 2,5% воды в пересчете на формальдегид. Для мономера, содержащего менее 0,01% воды, необходимо, чтобы в моногемиформале на основе циклогексанола, например, содержалось не выше 0,002% влаги. [c.191]

Опыт показывает, что обезвоживание целесообразно проводить путем двухступенчатой дистилляции в вакууме (при непрерывном процессе очистки). В первой колонне температура куба не должна превышать 85° С, чтобы не происходило заметного разложения гемиформаля. Во второй колонне, куда поступает гемпформаль, содержащий не более 1—2% влаги, температура куба доводится до 100° С (остаточное давление в верхней части колонны около 25 мм рт. ст.). Предложен метод удаления влаги с помощью третьего компонента, образующего азеотропную смесь с водой (например, бензол или циклогексан). В этом случае потери формальдегида заметно снижаются. [c.191]

При техническом осуществлении описанной выше схемы получения формальдегида натолкнулись еще на одно затруднение прп разложении гемиформаля протекают некоторые побочные реакции, приводящие к потере спирта в основном за счет образования линейных и циклических формалей и продуктов осмоления. Это препятствие, конечно, не является принципиальным, так как при тщательном контроле pH среды и очистке спирта необратимые потери можно свести к минимуму. [c.192]

Недостаток перечисленных выше методов заключается в том, что при повышенной температуре (80—120 °С) фактически невозможно добиться получения мономера, содержащего суммарно менее 0,05% полярных примесей. Поэтому предлагается проводить очистку комбинированными способами. Например, идею парциальной конденсации можно реализовать следующим образом мономер, содержащий не более 0,10% нримесей, подвергают парциальной конденсации с третьим компонентом при низкой температуре (О—10 °С). Чтобы избежать полимеризации, нужно использовать вещества, хорошо растворяющие формальдегид. Такими веществами могут быть гемиформали спиртов с высокой температурой кипения. Это условие необходимо, чтобы затем легко отделить пары гемиформаля от формальдегида [34, 35]. ]Метод можно усовершенствовать, используя в качестве третьего компонента смеси гемиформаля с веществами, хорошо растворяющими воду. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология