Противоточное распределение системы для очистки ряда МСГ

Перекристаллизация до достижения постоянной температуры плавления — вероятно, самая простая методика очистки и характеристики чистоты твердых кристаллических веществ. Обычно этого бывает вполне достаточно, но в ряде случаев применение этой или какой-нибудь другой характеристики гомогенности вещества но одному единственному критерию может привести к серьезным ошибкам. Так, например, образование смешанных кристаллов может сильно затруднить разделение двух веществ, в то же время четкая температура плавления, не меняющаяся при перекристаллизации, будет создавать видимость чистоты вещества. Необходимо использовать, по крайней мере, два метода очистки, например хроматографию и кристаллизацию, при этом в первом случае можно менять адсорбенты, а во втором — растворители для перекристаллизации. Чтобы выявить скрытые смеси, проводят операции до тех пор, пока не перестанут изменяться все физические свойства, которые могут быть определены. Практически обычно добиваются постоянства температуры плавления и оптического вращения (для жидкостей — температуры кипения и показателя преломления), а также прекращения изменений тонкой структуры ИК-спектра. Если это возможно, то дополнительно проводят хроматографирование на бумаге (до получения одного пятна в разных системах растворителей) и сравнение экспериментальных и расчетных данных при противоточном распределении. [c.29]

В наших опытах по очистке бензола от тиофена методом противоточной кристаллизации замечено, что распределение примеси по высоте колонны существенно отличается от экспоненциального, а средни размер кристаллов увеличивается при их прохождении сверху вниз по колонне. Аналотичные явления имели место и при разделении смеси стильбен — азобензол. Обе указанные системы образуют непрерывный ряд твердых растворов [13, 14] и весьма удобны в качестве модельных. Опыты прово.цили на двух колоннах типа Шилдкнех-та. Помимо небольшого различия в размерах они отличались, ввиду специфичности использованных модельных смесей в основном, лишь устройствами зон охлаждения, плавления и теп-изоляцией. Контроль процесса и эффекта разделения осуществляли с помощью газо-хроматографического анализа проб, отбираемых из различных точек по высоте колонны после достижения ею стационарного состояния. Считали, что стационарное состояние достигнуто, если содержание примесного компонента в ряде последовательно отбираемых проб из одной и той же точки не изменялось. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология