Вещества эталонной чистоты

Высокочистые вещества делят на две квалификации вещества эталонной чистоты и веш,ества особой чистоты. Показатели этих веществ приведены в табл. 2. [c.15]

Качественный абсорбционный анализ, к которому относят и структурный анализ, в основном применяется для идентификации веществ и определения степени чистоты продуктов. Вещество, в котором спектрально не обнаруживается присутствие других веществ, считается спектрально чистым. Идентификация осуществляется путем сравнения - спектров исследуемого вещества и чистого эталона. Полное совпаде,-ние спектров служит доказательством идентичности данного вещества эталону. При отсутствии эталона и невозможности получить его спектр на том же приборе спектр исследуемого вещества сравнивают со спектром, приведенным в литературе. В этом случае необходимо иметь в виду, что спектры, полученные на разных приборах, могут несколько отличаться друг от друга вследствие неодинаковой разрешающей способности приборов, различной ширины щели и т. д. Сравнение спектра исследуемого вещества с описанным в литературе возможно лишь в случае их получения для образцов, находящихся в одинаковом агрегатном состоянии. Спектры эталона и идентифицируемого вещества не должны различаться ни по одной из полос поглощения. [c.36]

Высокочистым веществам в зависимости от числа и содержания лимитируемых примесей присваиваются соответствующие марки. Марка вещества эталонной чистоты обозначается символом вэч и перед символом указывается число, обозначающее общее содержание допустимых примесей, а после символа — два числа, разделенные тире, из которых первое означает число лимитируемый примесей, а второе — максимально допустимое суммарное содержание этих примесей. Например, вещество эталонной чистоты с содержанием 99,998% основного вещества, в котором лимитируются три примеси, а общая сумма этих трех лимитируемых [c.15]

Высокочистым веществам в зависимости от числа и содержания лимитируемых примесей присваиваются соответствующие марки. Марка вещества эталонной чистоты обозначается символом вэч . [c.11]

Например, вещество эталонной чистоты с содержанием 99,998% основного вещества, в котором лимитируются три нежелательные примеси, а общая сумма этих трех лимитируемых примесей не должна превышать 0,00002% (2-10-5%), обозначается 002 вэч 3—5 . Из примера видно, что значение общего содержания допустимых примесей выражается как разность-между 100% и регламентированным содержанием основного вещества (99,998 7о), причем ноль перед запятой и запятая отбрасываются (002 вместо [c.12]

II го вещества одна точка шкалы термометра Бекмана и г должна быть предварительно определена по известной температуре затвердевания какого-либо эталонного вещества высокой чистоты. Если же хотят определить разность температур затвердевания чистого растворителя и раствора, то устанавливают точку замерзания чистого растворителя. Для этого регулируют количество ртути так, чтобы при эталонной температуре ртутный столбик находился в верхней или нижней части шкалы, в зависимости от того, ожидается ли при дальнейших измерениях понижение или повышение температуры. Для этого в отдельном стакане приготовляют смесь воды со льдом, если работают с водными растворами, или охлажденную до 5—5,5°С воду, при работе с бензольными раствора- [c.338]

Зависимость термоЭДС от разности температур рабочего и свободного спаев несколько отличается от линейной, поэтому предварительно необходимо построить градуировочную кривую — графическую зависимость термоЭДС от температуры. Для этой цели получают кривые плавления эталонных образцов веществ высокой чистоты с известными значениями температуры плавления — так называемых реперных веществ. В качестве реперных чаще всего используют металлы высокой чистоты (олово, свинец, цинк, алюминий), тщательно очищенные соли (хлорид натрия, сульфат натрия, дихромат калия и др.) и некоторые органические вещества, например, бифенил (температура плавления 70,0 °С) и бензойную кислоту (температура плавления 122,5 °С). [c.100]

Основная специфика измерений содержаний компонентов веществ состоит в том, что определяемое вещество распределено в матрице пробы и химически связано с компонентами матрицы. Компоненты матрицы, а также ряд других физико-химических факторов пробы могут оказывать влияние и на результаты измерений, и на их показатели точности. Эти обстоятельства приводят к необходимости нормирования влияющих велич Ь для каждой методики анализа при четком определении аналитической задачи и создания локальных поверочных схем для каждого сочетания аналитической задачи и способа ее рещения (методики). Локальные поверочные схемы можно объединять или на уровне высщих разрядов образцовых средств измерений (аттестованных веществ высшей чистоты), или на уровне эталонных измерительных комплексов (установок высшей точности), гарантирующих определенную чистоту вещества, содержание которого измеряется в пробах, или даже на уровне эталона массы. [c.14]

Если требуется поддерживать максимальную точность, когда содержание твердого вещества в растворе превышает 0,1%, часто бывает необходимо уравнивать концентрацию основного вещества в пробе и эталоне. Такое уравнивание позволяет получить растворы с одинаковыми физическими свойствами. Так, при определении следов элементов в образцах латуни, обычно приготовляют эталоны, содержащие чистую медь в количестве, равном весу взятого образца латуни. Большей частью уравнивание производится с точностью + 25%. В тех случаях, когда трудно получить основное вещество достаточной чистоты, иногда просто добавляют в эталоны растворимое вещество (например, хлорид натрия), чтобы сделать примерно одинаковыми плотности растворов. [c.57]

Химико-спектральный метод анализа наиболее эффективный и наиболее чувствительный из всех вышерассмотренных. Чувствительность химико-спектральных определений очень высока. Многие элементы-примеси в веществах высокой чистоты определяются с чувствительностью 10 —10 % и даже 10 % по одному комплекту эталонов с фотографической регистрацией спектра. Химико-спектральные методы внедрены на ряде предприятий полупроводниковой и редко- [c.20]

Высокочистые вещества, подразделяемые на спектрально-чистые (сп. ч.), эталонной чистоты (в. э. ч.) и особо чистые (ос. ч.). [c.77]

Приводятся основные приемы спектрального анализа при работе с рядом веществ высокой чистоты. В случае спектрального анализа без обогащения применяют метод добавок, при экстракционно-спектральном анализе — метод трех эталонов. Описаны применяемая аппаратура, реактивы, вспомогательные материалы, эталоны подготовка проб к анализу, условия анализа, обработка фотопластинки, проведение контрольного опыта по методу добавок, провер-, ка правильности результатов и оценка чувствительности определе- ия следов элементов-примесей. Табл. 1, библ. 10 назв. [c.235]

Определение допустимых согласно статье Фармакопеи примесей проводится химическим путем в сравнении с эталоном. Количественное определение действующего начала, т. е. процентного содержания вещества, или чистоты препарата проводится методом аналитической химии — титрованием. В последнее время для определения качества готовых лекарственных препаратов широкое применение получили физико-химические методы. Физико-химический контроль проводится при помощи приборов потенциометра, фотоэлектрического колориметра, спектрофотометра, поляриметра и др., устройство которых описано в гл. П1. [c.29]

К сожалению, до сих пор мы имеем очень мало экспериментальных, данных по сравнительной оценке точности методов, выполненных по единому плану, на определенных эталонных образцах веществ высокой чистоты. Сравнение результатов анализа стандартных проб при содержаниях примесей порядка нескольких микрограммов на миллилитр показало, что большую точность дают спектрофотометрия и активационный анализ, меньшую — полярография и спектральный анализ [66]. [c.14]

Приготовление типовых (эталонных) растворов для ряда испытаний веществ на чистоту (по ГОСТ) [c.471]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

При работе необходимо соблюдать чистоту прибора и кювет. Прибор очень чувствительный, и поэтому малейшее загрязнение стенок кювет, защитных стекол, термостатирующей жидкости приведет к неверным результатам. Кюветы для жидких образцов заполняются пипеткой. Кюветы для газов имеют по два патрубка. Это позволяет измерять показатель преломления или концентрацию какого-либо газообразного вещества в газовом потоке. При этом через кювету пропускают исследуемый газ, а кювету сравнения заполняют эталонным газом или через нее с такой же скоростью пропускают эталонный газ. Измерения можно проводить и не в потоке. Тогда кювету промывают газом из сосуда и после заполнения ее краны закрывают. При этом необходимо соблюдать постоянство давления газа. Давления эталонного газа и исследуемого должны быть точно одинаковыми. [c.93]

Полярографические максимумы могут быть использованы в аналитических исследованиях. Так, по высоте максимумов 2-го рода можно определять содержание органических веществ в воде и контролировать степень чистоты растворов. Для этого проводят измерения в растворах с определенными добавками некоторого эталонного вещества (например, катионов тетрабутиламмония) и устанавливают зависимость между высотой максимума 2-го рода и концентрацией эталонного вещества в растворе. Сравнивая высоту максимума в эталонном и в исследуемом растворах, можно оценить относительную концентрацию органических примесей. Этот метод называется адсорбционным полярографическим анализом. [c.196]

Наиболее общий способ обнаружения и оценки систематических погрешностей измерений состоит в использовании образцов, стандартных по химическому составу и физико-химическим свойствам, а также эталонов разного типа. Стандартные вещества—это устойчивые во времени химические вещества высокой степени чистоты, обеспечивающие устойчивое воспроизведение измеряемого свойства. Например, стандартным веществом в калориметрии по методу сжигания служит бензойная кислота особой чистоты, обеспечивающая воспроизведение значения энтальпии сжигания при работе с прецизионными калориметрами с погрешностью не выше 0,05 % (отн.). В последние десятилетия в исследовательской и производственной практике широкое распространение получили так называемые рН-стандарты (см. подробней разд. IX. 11.4), обеспечивающие настройку приборов и воспроизведение измерений pH в широком интервале составов водных растворов. В специальных методах исследований исполь- [c.810]

В ряде случаев нет необходимости очищать вещество от всех примесей, достаточно удалить лишь некоторые, наиболее нежелательные для данного целевого назначения. Так, для качественного анализа на мышьяк (проба Марша) требуется цинк, не содержащий примеси мышьяка, а содержание других примесей не регламентируется. Поэтому вводится понятие о так называемой целевой чистоте и веществах эталонной чистоты (ВЭЧ). В маркировке таких веществ 3 сорта значащих цифр, например, 003ВЭЧ4-7. Первые три цифры означают общее содержание всех примесей (10 мае. доли, %), вторая — число анализируемых примесей (4), а третья обозначает их содержание (10 мае. доли, %). В веществах эталонной чистоты в отличие от особо чистых веществ количество анализируемых примесей существенно меньше, поэтому их суммарное содержание не совпадает с общим содержанием примесей. [c.47]

В последнее время высокочистые материалы принято подразделять на вещества эталонной чистоты (БЭЧ) и особо чистые вещества (ОСЧ). В первых лимитируют присутствие небольшого количества особо нежелательных примесей. При этом указывают общее содержание примесей в виде цифр перед индексом ВЭЧ, а также количество определяемых примесей и их суммарное содержание. Например, обозначение 003ВЭЧ4-7 соответствует материалу с общим содержанием примесей 0,003 масс.%, с четырьмя определяемыми примесями, коли-че ство которых равно 10 масс. % По сравнению с материалами класса ВЭЧ вещества ОСЧ характеризуются большей чистотой. При этом количество определяемых примесей значительно больше, а потому общее содержание примесей практически соответствует сумме определяемых. Например, обозначение ОСЧ 1.0-5 соответствует особо чистому вещестау с десятью определяемыми примесями и с их общим содержанием Ю" масс.% (по старой классификации 85). [c.56]

В ряде случаев вводится понятие о так называемой целевой чистоте и веществах эталонной чистоты (ВЭЧ). В маркировке таких веществ три сорта значащих цифр, например 003ВЭЧ4-7. Первые три цифры означают общее содержание всех примесей (10 масс.доли, %), вторая — число анализируемых примесей (4), а третья обозначает их содержание (10" масс.доли, %). В веществах эталонной чистоты в отличие от особо чистых веществ количество анализируемых примесей невелико, поэтому их суммарное содержание не совпадает с общим содержанием примесей. [c.255]

Одним из наиболее эффективных применений препаративной газовой хроматографии является получение веществ высокой чистоты, в том числе хроматографически чистых и веществ эталонной чистоты. Систематизация работ по данному вопросу приведена в двух литературных обзорах [1,2] по теории и практике препаративной хроматографии. [c.23]

Отчет "Внедрение эффективных наоадочных металлических ректификационных колонн яая получевия органических веществ эталонной чистоты." [c.34]

Препаративная хроматография развивается в основном как тонкий лабораторный метод выделения индивидуальных соединений из смесей, например из продуктов синтеза, и как метод последующей глубокой очистки. Однако в последние годы наблюдается тенденция развития препаративной хроматографии как метода получения веществ высокой чистоты в промышленном масштабе. Ее целесообразно применять в тех многочисленных случаях, когда выделение и очистка более распространенными способами — кристаллизацией, ректификацией и др. — не эффективны. Значение препаративной хроматографии с каждым годом растет в связи с бурным развитием химии чистых и особо чистых материалов. Препаративная хроматография позволяет получить в товарных количествах высокочистые газы из природных газовых смесей или производственных продуктов, разделять азеотропные смеси, не поддающиеся разделению ректификацией, получить реактивы высокой чистоты в качестве эталонов. [c.213]

Пренаде всего следует подчеркнуть, что в практическом смысле чистота вещества понятие относительное, зависящее от назначения вещества. Так, в быту называют чистой обычную воду и уж, во всяком случае, относят к этой категории дистиллированную воду, поскольку в многочисленных случаях ее использования такая вода ведет себя как химический индивидуум. На самом деле дистиллированная вода далеко не является чистым веществом, она содержит растворенные газы, пылинки п в небольших количествах соли и кремневую кислоту, извлеченные пз стекла. Такая вода не только не может служить эталоном чистоты, ио даже не может быть использована во многих ответственных работах (определение электропроводности, получение полупроводниковыч материалов и т. д.). [c.16]

В ысокочистым веществам в зависимости от числа и содержания лимитируемых примесей присваивают марки эталонной чистоты ВЭЧ, особой чистоты ОСЧ. Маркировка 002ВЭЧ 3—5 означает, что содержание основного вещества 99,998% лимитируется тремя примесями, сумма которых составляет п-Ю % маркировка ОСЧ 11—4 означает, что лимитируется 11 примесей и сумма их равна 2,5 10 %. С увеличением чистоты повышаются пластичность [c.736]

Таким образом, при очистке веществ методом препаративной хроматографии лишь для получения препаратов эталонной чистоты необходимо использовать оптимальные фазы. [c.29]

Из адсорбционных методов в последнее время одно из веду-ш,их мест занимает хроматографический метод получения высоко-чистых веществ. Высокая эффективность хроматографического метода разделения смесей веществ сделала возможным появление понятия хроматографически чистое вещество , которое в применении к органическим растворителям рассматривается как эталон чистоты. Методом препаративной хроматографии осуществляется сейчас промышленный выпуск большого числа органических соединений, применяемых в хроматографии для идентификации веществ, а также для калибровки хроматографов. [c.141]

Хальденвангер [194] наиболее полно сформулировал требования, предъявляемые к эталонным смесям 1) по свойствам эталонная смесь должна приближаться к идеальному раствору, т. е. практически без отклонений подчиняться закону Рауля и иметь относительную летучесть компонентов, постоянную для всех концентраций 2) данные по равновесию пар— жидкость должны быть известны или их можно легко рассчитать 3) смесь должна состоять только из двух компонентов во избежание трудностей при измерениях и расчетах 4) относительная летучесть компонентов должна иметь такое значение, чтобы в испытуемой колонне достигалось достаточное, но не слишком большое разделение 5) температуры кипения смеси должны лежать в интервале, для которого нетрудно подобрать надежную тепловую изоляцию колонны 6) компоненты смеси должны быть термически стойкими в условиях ректификации 7) вещества и их смеси не должны вызывать коррозии конструкционных материалов, использованных в аппаратуре 8) исходные вещества должны быть легко доступными 9) вещества не должны содержать примесей их чистота должна поддаваться проверке доступными методами 10) смеси с любой концентрацией компонентов должны легко поддаваться анализу. [c.140]

При публикации результатов термического анализа рекомендуется приводить следующие данные название всех веществ — исследуемого образца, эталона и вещества для разбавления способ получения всех веществ с указанием предыстории, предварительной обработки и чистоты величины средней скорости линейного изменения температуры во всем температурном интервале, включая исследуемый процесс характеристики атмосферы над образцом (давление, состав газа и т. д,) размеры, форма и материал тиглей для образца масштаб абсциссы в единицах времени или температуры методы идентификации промежуточных и конечных продуктов точная репродукция всех подлинных записей без каких-либо изменений направления и формы кривых термоанализа (ДТА. ТГ, ДТГ и т. д.) приводить результаты идентификации по возможности каждого термического эффекта с дополнительными подтверждающими данными массу образца и степень его разбавления характеристику аппаратуры с указанием материала термопар и местоположением дифференциальной и измеряющей температуру термопар. [c.36]

Если неизвестен состав пробы или нет материала соответствуй ющей чистоты и по этим причинам невозможно приготовить эталон, применяют метод добавок, суть которого заключается в том,, что пробу делят па порции, в каждую из кото )ых вводят добавки определяемого элемента в виде подходящего вещества в постепенно возрастающих количествах. Данную процедуру можно рассматривать как приготовление серии стандартов, состав которых почти полностью идентичен составу пробы. Большое практическое удобство состоит в том, что такие стандарты можно готовить простейшим способом, добавляя точно взвешенные количества вещества, содержащие определяемый элемент, к определенной навеске пробы. Следует отметить, что определяемый элемент следует добавлять в количествах, близких по порядку величины к его содержанию в пробе, в противном случае интенснв-ность линии, принадлежащих атому (иону) определяемого элемента, возрастает настолько, что влияние количества элемента, подлежащего определению, иа интенсивность линий будет НИЧ10ЖН0 мало и может [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология