Алкилиодиды микроопределение

Прибор Прегля для микроопределения алкоксильной группы показан на рис. 6.7. Образец нагревают с иодистоводородной кислотой в реакционной колбе, в которую подают ток двуокиси углерода. Через воздушный холодильник ток газа уносит пары (алкилиодид, иодистый водород и иод) в поглотительный сосуд. Иодистый водород и иод задерживаются в поглотительном сосуде, а алкилиодид проходит в приемник, где происходит осаждение иодида серебра. Пользуясь этим прибором, можно получать удовлетворительные результаты. К сожалению, прибор хрупок, требует бережного обращения и его трудно мыть. Были предложены S9-102 видоизменения прибора Прегля, имеющие целью устранение этих недостатков. Прибор, описанный Инглизом (рис. 6.8), по-видимому, можно считать наилучшим. [c.124]

Титриметрические методы, а. Иодометрический метод. Вибок и Брехер т предложили иодометрическую. методику микроопределения алкоксильных групп. Алкилиодид улавливают буферным раствором, содержащим уксусную кислоту и ацетат натрия, и окисляют бромом до йодноватой кислоты [уравнение (48)]. После удаления избытка брома с помощью муравьиной кислоты [уравнение (49)] добавляют иодид калия и серную кислоту, чтобы выделить иод [уравнение (50)], который титруют 0,01 и. раствором тиосульфата натрия [уравнение (51)] с крахмалом в качестве индикатора. Ниже представлены уравнения реакций, лежащих в основе иодометрического метода определения алкилиодидов [c.130]

Так как алкоксильная функция выделяет алкилиодид при кипячении образца с иодистоводородной кислотой (см. раздел У-Б в гл. 6), а иодид четвертичного аммониевого основания сохраняется при этом неизменным, оказывается возможным одновременно определять алкокси- и алкилимино-функции из одной навески. Реакционную смесь выдерживают при 130 °С, пока не соберется весь алкилиодид из алкоксильной группы. Затем приемник заменяют другим и производят пиролиз иодида четвертичного аммониевого основания. Приборы, показанные на рис. 8.4—8.6, пригодны для микроопределений образцов в количестве 0,1 мг-экв. [c.215]

При микроопределениях алкилиодиды, образующиеся при длительном (2 ч) нагревании с иодистоводородной кислотой, вводят а сильном токе двуокиси углерода в суспензию динитробензоата серебра в эфире, используя несколько видоизмененный прибор для определения метоксильных групп. Пробирки, служащие приемниками, запаивают и нагревают 2 ч при 100° С, [c.399]

Функциональный органический анализ при помощи газовой хроматографии. 2. Микроопределение алкоксильных и алкилимино-групп. (Анализ в виде алкилиодидов НФ ТКФ детектор катарометр.) [c.142]

При анализе органических и кремнийорганических соединений, содержащих метоксильные и этоксильные группы, широко применяется общеизвестный метод Цейзеля и вариант этого метода для микроопределений, предложенный Преглем. Метод основан на взаимодействии алкоксильных групп с иодистоводородной кислотой, сопровождающемся образованием алкилиодида [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология