Алкоксильные группы микроопределение

При микроопределениях ацетальных групп возможны два подхода 1) анализ двух алкоксильных групп и 2) гидролиз образца в карбонильное и гидроксильное соединения с последующим определением одного из этих веществ. [c.106]

Рис. 43. Прибор для микроопределения алкоксильных групп

Принцип. Подробное обсуждение микроопределения алкоксильных групп было дано в разделе V гл. 6. Метоксильные и эт-оксильные группы можно определять, отщепляя их действием [c.517]

Обсуждение. Для микроопределения алкоксильных групп следует предпочесть титриметрический метод. Благодаря благоприятной мольной эквивалентности, для определений в масштабе 0,1 мг-экв можно пользоваться 0,05 и. или 0,1 н. растворами тиосульфата натрия. [c.521]

Прибор. Прибор состоит из источника двуокиси углерода и аппарата для микроопределения алкоксильных групп. [c.405]

Селективное микроопределение алкоксильных групп методом газо-жид-костной хроматографии. [c.167]

Смешивание и нагревание. При микроопределениях алкоксильных групп растворенную навеску нагревают с реагентом в реакционном сосуде малого объема, чтобы можно было полностью выделить образующийся иодистый алкил, продувая ток инертного газа. Так как горло и отводная трубка реакционного сосуда сделаны довольно узкими, навеску берут в маленькой емкости, которую затем вводят в реакционный сосуд. Прегль изготовлял для этой цели микрочашечки из оловянной фольги другие исследователи предлагали папиросную бумагужелатиновые капсюли и ампулы или внесение твердого образца в форме таблеток Однако твердые вещества удобнее всего отвешивать в пробирках для взятия навесок (см. рис. 6.6), а жидкие — в стеклянных мик-робюксах (см. рис. 6.8). [c.122]

Прибор Прегля для микроопределения алкоксильной группы показан на рис. 6.7. Образец нагревают с иодистоводородной кислотой в реакционной колбе, в которую подают ток двуокиси углерода. Через воздушный холодильник ток газа уносит пары (алкилиодид, иодистый водород и иод) в поглотительный сосуд. Иодистый водород и иод задерживаются в поглотительном сосуде, а алкилиодид проходит в приемник, где происходит осаждение иодида серебра. Пользуясь этим прибором, можно получать удовлетворительные результаты. К сожалению, прибор хрупок, требует бережного обращения и его трудно мыть. Были предложены S9-102 видоизменения прибора Прегля, имеющие целью устранение этих недостатков. Прибор, описанный Инглизом (рис. 6.8), по-видимому, можно считать наилучшим. [c.124]

Титриметрические методы, а. Иодометрический метод. Вибок и Брехер т предложили иодометрическую. методику микроопределения алкоксильных групп. Алкилиодид улавливают буферным раствором, содержащим уксусную кислоту и ацетат натрия, и окисляют бромом до йодноватой кислоты [уравнение (48)]. После удаления избытка брома с помощью муравьиной кислоты [уравнение (49)] добавляют иодид калия и серную кислоту, чтобы выделить иод [уравнение (50)], который титруют 0,01 и. раствором тиосульфата натрия [уравнение (51)] с крахмалом в качестве индикатора. Ниже представлены уравнения реакций, лежащих в основе иодометрического метода определения алкилиодидов [c.130]

В противоположность определению алкоксильных групп однократная разгонка редко дает удовлетворительные результаты при анализе алкилимино-функции.Хаас изучал микроопределение метилимино-групп в различных алкалоидах и сообщил, что анализ одних соединений дает после нескольких перегонок результаты, приближающиеся к теоретическим, тогда как другие вещества в тех же условиях не реагируют до конца. [c.212]

Так как алкоксильная функция выделяет алкилиодид при кипячении образца с иодистоводородной кислотой (см. раздел У-Б в гл. 6), а иодид четвертичного аммониевого основания сохраняется при этом неизменным, оказывается возможным одновременно определять алкокси- и алкилимино-функции из одной навески. Реакционную смесь выдерживают при 130 °С, пока не соберется весь алкилиодид из алкоксильной группы. Затем приемник заменяют другим и производят пиролиз иодида четвертичного аммониевого основания. Приборы, показанные на рис. 8.4—8.6, пригодны для микроопределений образцов в количестве 0,1 мг-экв. [c.215]

Прибор для микроопределения алкоксильных групп Прибор для микротитрования Газометрический аппарат Ма и Шейнталя Прибор для микроанализа по Кьельдалю Прибор для микроанализа по Кьельдалю [c.516]

Иодистоводородная кислота плотн. 1,7. Специально приготовленная для микроопределения алкоксильных групп . [c.518]

Примечание 4. Поскольку прибор для микроопределения алкоксильных групп, рекомендованный Американским химическим обществом, имеет большой объем, то в реакционную колбу нужно наливать 8 мл иодистоводородной кислоты вместо 2 мл, как в приборе Элека. [c.521]

Для микроопределения алкоксильных групп в германийорганических соединениях Климова и сотр. [9] рекомендуют видоизмененный метод Цейзеля — Фибека. Анализируемое вещество нагревают с концентрированной иодистоводородной кислотой, образовавшийся иодистый алкил отгоняют и окисляют бромом в йодноватую кислоту, которую определяют иодометри-чески. Чтобы избежать употребления иодистоводородной кислоты, разлагающейся при хранении, авторы рекомендуют метод микроопределения алкоксильных групп, в котором для разложения алкоксисоединений применяют смесь иодистого калия с ортофосфорной кислотой (при нагревании образуется иодистоводородная кислота). [c.162]

При анализе органических и кремнийорганических соединений, содержащих метоксильные и этоксильные группы, широко применяется общеизвестный метод Цейзеля и вариант этого метода для микроопределений, предложенный Преглем. Метод основан на взаимодействии алкоксильных групп с иодистоводородной кислотой, сопровождающемся образованием алкилиодида [c.182]

Функциональный органический анализ при помощи газовой хроматографии. 2. Микроопределение алкоксильных и алкилимино-групп. (Анализ в виде алкилиодидов НФ ТКФ детектор катарометр.) [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология