Реактив Фишера титрование при пониженных

Американское Общество испытания материалов предложило метод титрования по Фишеру для определения воды в растворителях и разбавителях лаков [68]. При этом методе применяли реактив, содержавший вдвое меньшую концентрацию иода по сравнению с обычным реактивом Фишера титрованию подвергали образцы, содержавшие 50—80 мг воды — количество, эквивалентное 40—45 мл реактива. Растворитель выбирали в зависимости от присутствовавших в образце функциональных групп. Обычно применяли метанол в количестве 10—15 мл. Однако в присутствии карбонильных соединений или аминов метанол заменяли пиридином (25 мл) или ледяной уксусной кислотой (10— Ъмл). При применении пиридина для понижения скорости реакции между метанолом реактива и карбонильным соединением обычно получались удовлетворительные результаты, при условии, что титрование проводилось достаточно быстро (см. стр. 153). [c.216]

Для опытов применяют коническую колбу емкостью 500 мл, снабженную стандартным сферическим шлифом и боковым тубусом (рис. 27). Боковой отросток закрывают пробкой и вводят в колбу 100 мл сухого метанола (содержащего меньше 0,05% воды). Горло колбы закрывают резиновой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, и колбу взвешивают. Затем ее помещают в баню, где охлаждают смесью сухого льда с метанолом. Через боковой отросток колбы пропускают трубку, соединенную со стальным цилиндром, наполненным хлористым метилом. В охлажденную колбу конденсируется приблизительно 150 г галоидопроизводного. Боковой отросток закрывают пробкой, и колбу взвешивают (в холодном состоянии). Через боковую трубку вставляют спиртовой термометр, колбу соединяют с бюреткой, содержащей реактив Фишера (см. рис. 6), и когда температура поднимется примерно до —30°, добавляют реактив Фишера к анализируемому веществу до тех пор, пока не будет достигнута устойчивая конечная точка. (Вследствие того, что реакция сильно замедляется при пониженной температуре, титрование продолжают до тех пор, пока конечная точка будет оставаться устойчивой в течение по крайней мере 3 мин.) Данные анализа хлористого метила, к которому были добавлены различные известные количества воды, представлены табл. 36. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология