Воспроизводимость результатов, получаемых обычными методами

Физические методы исследования морфологии поверхности и пористости электродов являются наиболее старыми и прямыми. Эти методы обычно позволяют быстро получить воспроизводимые результаты, но они не обладают точностью адсорбционных и химических методов. Многие физические методы определения поверхности (или ее шероховатости), такие, как седиментационный анализ, требуют некоторых предположений относительно размеров частиц. Например, приходится использовать величину среднего диаметра частиц. Поскольку электроды редко состоят из частиц одинаковых размеров, эти методы не позволяют определить поверхность с большой точностью и поэтому ниже они либо не рассматриваются вообще, либо описываются очень кратко. [c.366]

На самом деле в процессе титрования степень набухания выделившихся частиц может изменяться, так как она зависит от состава смеси растворитель — осадитель. Кроме того, возможны агрегация и коагуляция частиц. Поэтому мутность обычно зависит от условий проведения эксперимента от скорости добавления осадителя, объема добавляемых порций, скорости перемешивания раствора и др. Ни при какой практически приемлемой скорости титрования процесс не удается провести равновесно. Тем не менее воспроизводимые результаты можно получить, если добавлять осадитель медленно, непрерывно, строго одинаковым способом, поддерживая и все остальные условия постоянными. В таком варианте метод Турбидиметрического титрования широко используется для качественной Характеристики ММР. Ценной особенностью метода является его быстрота и возможность работы с очень малыми количествами полимера. Метод оказывается полезным, в частности, при подборе систем растворитель — осадитель для препаративного фракционирования, при оценке изменений, происшедших в полимере под влиянием внешних воздействий (тепла, света, механических напряжений и др.), для качественной оценки ММР, иногда достаточной при изучении механизма полимеризации и т. д. [c.96]

Оба метода имеют свои преимущества и недостатки. Твердые электроды, как мы уже отметили, позволяют работать непосредственно в средах обычных минеральных кислот при потенциалах, свойственных простым гидратированным ионам плутония. В то же время они характеризуются, с точки зрения воспроизводимости результатов при длительной периодической работе, неустойчивой эффективной поверхностью вследствие трудностей, связанных с ее обновлением. Классический ртутный капельный электрод при соответствующих предосторожностях позволяет получать более воспроизводимые результаты, но требует подбора специальных комплексующих сред для перемещения потенциалов плутония в область работы электрода. [c.241]

Обычно антистатические свойства полимеров, т. е. их пониженную способность к электризации, оценивают с помощью прямых методов — определением величины плотности и знака заряда и скорости его спада во времени (иногда скорости заряжения), а также косвенно — измерением удельного электрического сопротивления (объемного Ро и поверхностного р,). Широкое использование электрического сопротивления для указанных целей основано на том, что, как правило, чем ниже р или р полимера, тем меньше величина образующегося заряда и выше скорость его утечки. Кроме того, при измерении сопротивления получаются более воспроизводимые результаты, и этот метод лучше поддается стандартизации. Однако для полной характеристики антистатических свойств материала недостаточно пользоваться одним только показателем электрического сопротивления. Более глубоко изучить антистатические свойства полимеров можно в реальных условиях их электризации при трении и контакте с другими телами, а также при воздействии электростатического поля (коронный разряд и т. п.). Несмотря на это электрическое сопротивление полимерных материалов является одной из важнейших величин для оценки их антистатических свойств. [c.29]

Обычно при использовании метода колоночной осадочной хроматографии после пропускания через колонку чистого растворителя получают четко разделенные зоны, каждая из которых содержит только один компонент (в том случае, когда растворимости осадков различаются не менее чем в три раза). Метод отличаете хорошей воспроизводимостью результатов. [c.282]

В этой главе полупроводниковые и магнитные свойства были рассмотрены в связи с разработкой соответствующих методов для изучения реакций в твердом состоянии. Эти методы дополняют друг друга и могут использоваться совместно с обычными классическими методами. С их помощью можно получить сведения как о поверхностном, так и об объемном состоянии вещества, которые трудно, если не невозможно, получить другим путем. Они позволяют провести дифференциацию поверхностных и объемных эффектов, что также очень важно. Часто можно достигнуть высокой чувствительности, а также хорошей воспроизводимости результатов, и, если исследуемая система точно определена, полученные данные имеют как теоретическое, так и практическое значение. [c.209]

Новым в технологии изготовления пластин для ТСХ является производство пластин с так называемым перманентным покрытием (впервые предложены в 1973 г.). Равномерный пористый слой силиката, прочно фиксированный на стеклянной основе связями химического типа, получают посредством отжига слоя чистого силикагеля на стеклянных пластинах. Пластины используются многократно, не менее 15—25 раз. Для регенерации их промывают растворителем обычным способом или погружают на 1—2 ч в хромовую кислоту, затем промывают водой и активируют 2 ч при 120 °С. Однотипные разделения можно выполнять на одной и той же пластине — при этом обеспечивается весьма высокая воспроизводимость результатов. Такие пластины также очень удобны для импрегнирования, например гидрофобной жидкой фазой (для хроматографии методом обращенных фаз) или нитратом серебра (см. разд. 3). Пластины с перманентным покрытием см. в разд. 133— № 59, 174, 175. [c.249]

Таким образом, из указанных выше методов, в основе которых лежит растяжение клеток, чаще всего используют тест на рост отрезков колеоптилей пшеницы, который при соблюдении всех правил позволяет получать хорошо воспроизводимые результаты. Этим методом обычно определяются активность стимуляторов (ауксинов) и активность ингибиторов. [c.19]

При анализе проб оптимальной величины обычно получаются воспроизводимые результаты с расхождениями, не превышающими 1%. Абсолютная точность пока не ясна, так как во многих случаях чистота веществ, которые применялись для проверки метода, не была известна. [c.279]

Определение свободных цианид-ионов. Можно использовать обычный метод титрования нитратом серебра аммиачного анализируемого раствора в присутствии иодида калия (стр.1056). Большое влияние на получаемые результаты оказывают pH раствора и концентрация иодида. Так можно оттитровать свободные цианид-ионы в присутствии цианидов, связанных в комплекс [Си(СМ)з12-Если в растворе находится цинк, то нельзя закончить титрование свободных цианид-ионов ни когда останутся ионы [2п(СМ)4 ", ни когда будут ионы [Zп( N)з , ни когда выпадет осадок Zп( N)2, но при некоторых условиях можно все же получить воспроизводимые результаты, достаточные для того, чтобы можно было судить о состоянии гальванической ванны. [c.1059]

Измерение на торцовых счетчиках. Этот метод имеет наиболее широкое применение для определения содержания относительно больших количеств прометия (10 г). Ввиду высокой стабильности работы торцовых счетчиков, измерение большого числа образцов не вызывает особых трудностей. Для счета Р-частиц Рт с энергией 0,22 Мэе используются торцовые счетчики с тонким слюдяным окошечком, например счетчики типа СБТ-7 (с толщиной слюды 3 жг/сж ), Т-6-БФЛ (2,5 мг см ) и Т-50-БФЛ (1,5 мг см ) [92]. Следует также иметь в виду, что получение воспроизводимых результатов зависит от толщины образца, его. плотности и от равномерности распределения вещества на подложке. Поэтому для получения точных результатов определения содержания прометия, особенно при низких уровнях активности, необходимо прежде всего обеспечить равномерное распределение вещества по подложке слоем равной толщины и равной удельной активности, а также пользоваться надежным методом определения поправки на самопоглощение. Обычно образцы для торцовых счетчиков получают путем выпаривания аликвотной части исследуемого раствора, нанесенной на подложку (стекло, калька, слюда, алюминий, нержавеющая сталь и т. д.). Во избежание растекания капли поверхность подложки предварительно смачивают раствором инсулина. Затем каплю выпаривают досуха под инфракрасной лампой. Рекомендуется [105] для наиболее равномерного нанесения раствора Рт с сравнительно высоким содержанием солей наносить его на кружочки хроматографической бумаги определенного диаметра, подобранные заранее по весу таким образом, чтобы плотность их не отличалась более чем на 2—3%. Показано, что равномерность распределения по толщине начинает нарушаться, если количество соли составляет [c.133]

Экстракция хелатов металлов была использована для субстехиометрического разделения микроколичеств металлов в сочетании с активационным анализом и изотопным разбавлением. При этом методе радиохимического разделения отношение реагентов к обшему содержанию определяемого металла в растворе может быть меньше стехиометрического. Благодаря этому при фиксированном количестве реагента всегда экстрагируется строго постоянное количество исследуемого металла, которое не зависит от избытка металла в водной фазе. Субстехиометрическое разделение следует применять и к стандартному раствору радиоактивного изотопа, и к его смеси с анализируемым образцом. При активационном анализе неактивный стандарт и образцы облучают и растворяют обычным образом в присутствии носителя. Затем проводят субстехиометрическое разделение. Воспроизводимость экспериментов сильно зависит от последней операции. Из теории субстехиометрического разделения следует, что воспроизводимые результаты можно получить лишь в том случае, когда pH экстрагируемого раствора [c.387]

Наиболее распространенным прибором для получения пен и оценки их устойчивости и объема является, по-видимому, прибор Росса—Майлса, описание которого дано в томе I. Этот прибор, позволяющий получать хорошо воспроизводимые результаты, был принят Американским обществом испытания материалов в качестве стандартного прибора для измерения пенообразующей способности мыл и синтетических моющих веществ. Прибор Росса—Майлса пригоден как для исследования пен в разбавленных маловязких растворах полностью растворимых поверхностноактивных веществ, так и для измерения устойчивости трудно разрушающейся пены. Следует, однако, отметить, что и прибор Росса—Майлса и многочисленные другие приборы—каждый позволяет изучать только некоторые свойства пены, так что пока нет ни одного метода, который был бы универсальным и пригодным для полной характеристики свойств пены. К тому же свойства изолированных пленок пены несколько отличаются от свойств совокупности таких пленок, какой является пена вследствие этого методы изучения изолированных пленок обычно рассматриваются отдельно от приборов для испытания пен. [c.328]

Для получения воспроизводимых результатов примеси поверх-ностио активных веществ удаляют из растворов или обновляют поверхность электрода после определенного количества измерений2°2. В тех случаях, когда влияние поверхностно-активных веществ особенно ощутимо, например при изучении кинетики электродных процессов, используемые растворы и воду подвергают адсорбционной очистке, фильтруя их в электролизер через колонку с активированным углем. Уголь предварительно обрабатывают способом, рекомендованным Корнишем с сотр. , или получают следующим образом кусковой сахар обугливают на воздухе и прокаливают при красном калении в токе инертного газа. В аналитических приложениях метода влияние поверхностно-активных веществ не столь существенно. Специальная подготовка растворов требуется обычно после разделений, осуществляемых с помощью ионообменных смол. В этих случаях элюат достаточно упарить досуха и несколько раз обработать азотной и хлорной кислотой. Если анализируемый раствор по каким-либо причинам содержит поверхностно-активные вещества, используют разные способы механической очистки электрода срезание верхнего слоя графита, трение об абразив и т. д. Применение абразива 2оз возможность использовать [c.149]

Отсутствие надежной техники для определения мол. весов белков в какой-то мере предопределило неправильное представление о природе их молекул, которое было широко распространено вплоть до 1920 г. Противоречивые результаты, полученные при измерении мол. весов обычных белков, использовались как аргумент в пользу того, что белки представляют собой гетерогенные агрегаты. Усовершенствование методов очистки белков и осмометрической техники позволило устранить источники ошибок и получить воспроизводимые результаты. [c.155]

Существуют две группы методов испытания для определения эффективности моющего действия раствора данного поверхностноактивного вещества. Более точными из них являются методы испытания в реальных производственных условиях применения. В испытаниях такого рода загрязненные объекты не являются стандартными в строгом смысле слова, но для практических целей они оказываются вполне пригодными, так как при большом числе испытаний обычно получают достаточно воспроизводимые результаты. Методы оценки степени очистки при этом могут иметь различную степень точности. Так, например, в прачечных результаты мойки обычно оцениваются на основании только внешнего осмотра, в шерстомойных же цехах эта оценка производится количественно путем извлечения с волокон остаточного шерстяного жира. [c.350]

Косвенное определение фтора, как указывают Белчер и Кларк [53 (14)], возможно путем титрования его раствором соли кальция. Фторид-ион осаждают при pH = 4,5 титрованным раствором соли кальция. Осадок СаРг отфильтровывают и в фильтрате определяют избыток кальция обратным титрованием в присутствии эриохрома черного Т. Как доказано, при титровании чистых растворов кальция с эриохромом черным Т точка эквивалентности получается нерезкой, но может быть улучшена при добавлении незначительного количества N[gY -. Однако авторы не использовали этой возможности. Затруднения и возможные ошибки метода связаны, однако, не с процессом титрования раствором Са, а в большей степени с процессом осаждения. Так как фторид кальция растворяется без особого труда, то для достижения полноты осаждения следует добавлять в значительном избытке хлорид кальция. Это обстоятельство обусловливает при обратном титровании большой расход титранта, что неблагоприятно влияет на воспроизводимость определений. Фторид кальция выделяется медленно, поэтому для полноты осаждения раствор оставляют на несколько часов или лучше на ночь. Вследствие этого осадок получается слизистым. Преимущество этого метода по. сравнению с обычным методом титрования раствором соли тория состоит в том, что десятикратный избыток сульфат- и фосфат-ионов не мешает. Контрольные анализы, проведенные автором, показывают, что этот метод дает хорошие результаты при определении от 5 до 65 мг фтора. При определении менее 5 мг фтора получаются заниженные результаты. [c.317]

Из сказанного выше видны аналитические возможности и ограничения амперометрии. Обычно не известны ни точные размеры электродов, ни точное значение коэффициентов диффузии. Однако эффективные значения этих констант можно получить из калибровочных графиков, полученных на известных растворах. Поэтому можно измерять мгновенные токи и связывать их с концентрацией подвергающегося электролизу вещества (см., например, [252]). Другой возможный метод заключается в измерении среднего тока, соответствующего данному интервалу времени электролиза. При использовании любого из этих методов необходимо помнить, что электрод и окружающая среда должны быть возвращены в первоначальное состояние после каждого импульса, если хотят получить воспроизводимые результаты. [c.296]

Точность количественного определения многокомпонентного газа во многом зависит от навыков и искусства экспериментатора. Однако даже опытные операторы, выполняя повторные анализы одной и той же газовой смеси и работаюпще по одинаковой методике, не получают воспроизводимых результатов. Исключая промахи оператора, разница в результатах анализов одной и той же смеси в основном зависит от самого процесса анализа и от точности измерительных приборов. Чтобы выяснить возможные источники ошибок и методы их устранения, встречающиеся при анализе, рассмотрим основные части приборов химического анализа. Основной частью каждого прибора является бюретка, служащая для определения объема газа. Одним из источников очень серьезных ошибок при анализе может явиться неправильно взятый отсчет по бюретке. Эти ошибки могут быть в значительной степени устранены точной калибровкой бюретки. Для обычного технического анализа пользуются калибровкой измерительной бюретки, выполненной на заводе-изготовителе, но при проведении исследовательских работ калибровку следует проверить. Это может быть выполнено либо взвешиванием воды, занимающей поверяемый объем, либо измерением объема этой воды при помощи образцовой пипетки, цена деления которой 0,01 тл и менее. Поверяют следующие интервалы 0—20, 0—40, 0—60, 0—80, 0—100 мл — для бюреток емкостью 100 мл и 0—5, 0—10, 0—15, 0—20 мл — для бюреток емкостью 20 мл. В точном газовом анализе, где в качестве запирающей жидкости применяют ртуть, калибровку проверяют чистой сухой ртутью. [c.121]

Особенности метода амальгамной полярографии. Схема установки для амальгамной полярографии подобна применяемой для обычной классической полярографии, но ртутный катод должен быть стационарным. Для того чтобы метод мог быть использован в аналитической химии, в первую очередь необходимо иметь электрод со строго воспроизводимой величиной поверхности ртутной капли. Небольшая ошибка в размере капли уже дает существенную ошибку в высоте пика. Отсюда ясно, насколько важно стандартизировать каплю, чтобы получить воспроизводимые результаты. [c.180]

Одним из методов приготовления эпоксидной композиции является взвешивание составных частей раздельно и затем тщательное смешивание их вручную. Этот метод ие требует какого-либо оборудования, нужны только весы и какая-нибудь посуда, но он требует большого труда и не всегда дает хорошую воспроизводимость результатов. Смешивание должно быть очень тщательным, иначе не получится удовлетворительных результатов. Ручное перемешивание составных частей обычно производят при помощи шпателя. Для переме- [c.358]

В более ранних работах, посвященных электрометрическому титрованию реактивом Фишера, обычно создавали такие условия, при которых методом обратного титрования достигалась лучшая воспроизводимость результатов. В дальнейшем, однако, было показано, что такие же точные значения можно получить и методом прямого титрования, если в основном применять такую же аппаратуру, но при несколько отличных условиях. Методы прямого титрования будут рассмотрены ниже в этой главе. [c.84]

В отношении нерастворимых веществ, в особенности таких, которые способны разлагаться, дело обстоит иначе. При анализах, производимых обычными методами (в том числе методом экстрагирования, азеотропной перегонки и методом высушивания в сушильном шкафу), обычно получаются плохо воспроизводимые результаты, за исключением тех случаев, когда- условия анализа удается тщательно стандартизировать эти стандартные условия неодинаковы для различных веществ. Образцы требуется тщательно размельчать (обычно путем перемалывания). Однако при этом возникает опасность поглощения образцами влаги из воздуха. [c.165]

Для решения поставленной задачи применяли несколько измененный метод синтеза фотографических эмульсий. Преимущество этого метода заключается в том, что с его помощью оказывается возможным получать хорошо воспроизводимые результаты и отчетливо выявлять свойства исследуемой желатины. Отличительная особенность метода состоит, во-первых, в применении вместо аммиачного раствора азотнокислого серебра кристаллизующегося соединения [Ag (NHз)2l N63 (см. раздел УП.1) и, во-вторых, в отделении после первого созревания твердой фазы (галогенида серебра) от жидкой (раствора электролитов и желатины) с помощью осаждения сульфатом натрия вместо обычно применяемой промывки (см. раздел И1.2). После осаждения твердая фаза пептизировалась в свежем растворе желатины, и проводилось второе созревание. [c.87]

ИХ. Сандерс и Ламберт [27] описывают такую смее ц составленную на основании результатов длительного изучения уличной грязи и комнатной пыли. Кроме уличной грязи, использовалась также грязь из пылесосов й фильтров воздушного кондиционирования [28]. В методах, промежуточных между лабораторными и. производственными, часто применяются стандартные полотенца для рук или наволочки, загрязненные при обычном употреблении [29]. При соответствующем статистическом усреднении этих данных можно получить хорошо воспроизводимые результаты. [c.358]

Катализаторы были приготовлены путем термического разложения основного карбоната никеля, но не обычным методом нагревания на воздухе. Хорошо известно, что получение закиси никеля в контакте с кислородом при высоких температурах приводит к образованию окисла с небольшим недостатком никеля, тогда как при разложении в вакууме получается окисел с некоторым недостатком кислорода. Это было установлено ранее в нашей лаборатории при определении (с помощью методов аналитической химии) степени восстановления окисла [8], а также подтверждено очень низким значением электропроводности. Если закись никеля, полученную в вакууме, подвергнуть действию кислорода при повышенных температурах, например при 500° С, то избыток никеля окислится, в результате чего восстановительная способность окисла будет переходить в окислительную, а электропроводность — увеличиваться. При получении закиси никеля на воздухе происходят, вероятно, как восстановление, так и окисление, причем эти процессы накладываются один на другой неопределенным образом. Можно полагать,что именно вследствие этого образцы закиси никеля, полученные на воздухе, имеют недостаточно воспроизводимую каталитиче- [c.141]

Плазменная струя, полученная с помощью импульсного разряда, Дает возможность исследовать пространственные характеристики высокотемпературной плазмы существующими методами. Изменение размеров и формы электродов, а также параметров разрядной схемы позволяет получить плазму значительно более высокой температуры, чем в обычных дуговых и искровых разрядах. Использование генераторов прямоугольных импульсов позволяет значительно увеличить время, в течение которого плазменная струя будет обладать постоянными характеристиками. Можно предполагать, что плазменная струя значительно улучшит чувствительность и воспроизводимость результатов спектрального анализа, так как в этом случае можно ожидать лучшей воспроизводимости температурных условий возбуждения. Плазменная струя может позволить анализировать газы в металлах без вакуумной установки с достаточной точностью. [c.60]

В действительности же перегонки всегда проводят при частичном орошении (т. е. при непрерывном отборе дестиллята), за исключением тех случаев, когда дестиллят удаляют периодически после работы в течение некоторого времени с полным орошением [97]. Но и это, повидимому, эквивалентно работе с частичным орошением, даже в том случае, когда отбор дестиллята происходит через большие промежутки времени. Тем не менее обычно считается, что число теоретических тарелок при полном орошении для любой колонны является показателем той степени разделения, какая будет получена при работе с частичным орошением. Техника эксперимента и расчеты при полном орошении проще. При этом различные части колонны можно привести к равновесию-с более воспроизводимым результатом. Другими словами, метод определения числа теоретических тарелок при полном орошении представляет удобный путь сравнения эффективности колонн, если даже полученные результаты не будут столь же точны, как при разгонке с частичным орошением. [c.30]

После идентификации всех компонентов смеси методом аналитической ректификации обычно ставится очередная задача — получить эти компоненты в достаточно больших количествах. Если разность температур кипения велика и нет необходимости в тонком разделении, то для наработки продукта вполне можно обойтись простыми дистилляционными приборами (рис. 136, а), собранными из стандартных деталей. На рис. 136, б показана модификация прибора с колонной. Эти приборы, разумеется, работают с неизмеряемой дикой флегмой. Для улучшения воспроизводимости результатов используют приставку или головку колонны, обеспечивающую точную регулировку нагрузки и флегмового числа (см. разд. 7.5). Приемник дистиллята Аншюца и Тиле (см. рис. 136), предназначенный для работ под вакуумом, можно при- [c.207]

Наиб, распространены динамич. пиролизеры со след, типами нагреват. элементов 1) проводник (филамент) в форме нити, спирали, ленты, чашечки и т. д., нагреваемый электрич. током время разогрева образца в зависимости от электрич. схемы — от неск. секунд до тысячных долей секунды 2) проволока из ферромагн. материала, разогреваемая высокочастотным электромагн. полем до точки Кюри данного материала. В зависимости от материала проволоки т-ру пиролиза можно менять в интервале 300— 1000 °С время разогрева определяется диаметром проволоки в мощностью высокочастотного генератора и составляет обычно 0,01—0,1 сек 3) трубчатая печь, к-рую заранее нагревают время разогрева образца — неск. секунд. В пиролизерах первых двух типов исследуемое в-во наносят на нагреват. элемент, гл. обр. в виде р-ра. Пиролизер типа печи особенно удобен для работы с тв. образцами. Использ. также пиролиз по действием луча лазера. Для получ. воспроизводимых результатов условия пиролиза сгрото стандартизируют. Анализ продуктов нироли-за проводят методами газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии. Широко использ. капиллярные колонки (см. Капил- [c.442]

Эта методика обеспечивает точность и воспроизводимость результатов в пределах 1—1,5%. Обычно при определении кальция нужна более высокая точность, поэтому используют метод интерполяции, описанный в главе П1 (стр. 59). Раствор цемента (1%-ный) разбавляют в отношении 1 10 или 1 20 для получения концентрации кальция в растворе 200 мкг/мл, и добавляют 0,2— 0,5% лантана. Чтобы не производить дальнейшего разбавления, головку горелки поворачивают под углом 90° к световому лучу для уменьшения чувствительности. Затем определяют приблизительное содержание кальция в разбавленных растворах и приготовляют эталонные растворы с концентрацией кальция на 10% выше и ниже измеренной величины. Содержание лантана в исследуемых и эталонных растворах должно быть одинаковым. Используют пятикратное расширение шкалы и устанавливают нулевую линию таким образом, чтобы показания для двух эталонных растворов соответствовали концам фотометрической шкалы. Для каждого эталонного и исследуемого раствора усредняют не менее трех отдельных показаний. Содержание кальция в образце рассчитывают линейной экстраполяцией между результатами, полученными для двух эталонных растворов. Используя эту методику для определения кальция в цементе и шлаке, Спраг [351] получила результаты, совпадающие с данными химического анализа с точностью до 0,2%. Позднее эту же методику применили Кроу и др. [177], проводившие измереия на приборе модели 303 фирмы Perkin-Elmer с устройством D R-1. Согласие их результатов с данными химического анализа для различных образцов цемента было в каждом случае лучше 0,2%. [c.193]

Последние больше распространены в силу простоты их устройства, но они обладают и некоторыми недостатками. Пробу обычно наносят непосредственно на нить или помещают ее в небольшой контейнер, окруженный нитью. Иногда ячейку с пробой размещают в потоке газа-носителя, нить нагревают для получения летучих продуктов разложения пробы, которые потоком газа-носителя переносятся в хроматографическую колонку при этом на выходе из хроматографа получают характеристическую хроматограмму. В литературе были описаны примеры анализа таким методом пластмасс, полимеров и покрытий [1,2], сополимеров [3—5], стеринов [6], микроорганизмов [7, 8], а также ингредиентов пищевых продуктов и лекарственных препаратов [9]. В практических анализах этим методом могут возникать трудности, связанные с вторичными реакциями, и воспроизводимость результатов анализа не всегда удовлетворительна. С развитием надежных методов силанизации в основном пропала необходимость обращаться к этому методу, и в настоящее время пиролитическую газовую хроматографию применяют главным образом в нескольких специальных случаях, таких, как анализ полимеров, хотя некоторые интересные сведения продолжают появляться в литературе. Блэкуэлл [10] применил пиролитическую газовую хроматографию для анализа мономерного состава сополимеров гексафторпропилена и винилиденфторида, а Босс и Хазлетт [11] подвергали пиролизу в золотой реакционной трубке несколь< ко изомеров спиртов и кетонов и анализировали продукты пиролиза при помощи комбинации методов газовая хроматография — масс-спектрометрия. [c.154]

Результаты испытаний при применении простых пульверизаторов в значительной степени зависят от степени распыливания электролита [41]. Поэтому в последние годы все чаще вместо пульверизаторов стали применять аэрозольные аппараты, обеспечивающие более равномерное распыление электролита с величиной частиц от 0,1 до 10 мкм. При аэрозольном методе исиы-тания получаются более воспроизводимые результаты. Внешний вид камеры с аэрозольным аппаратом и разрез аэрозольного-аппарата показаны на рис. 35, а и б [42]. Камера выполнена из плексигласа и по конструкции мало отличается от обычных камер. Как видно на рис. 35, б, аэрозольный аппарат помещен в защитный кожух [2], снабжен электромотором 1 и тарельчатым центробежным насосом 6. Раствор из сосуда 7 засасывается через патрубок 8, снабл<енный регулирующим клапаном 9. Затем, попадая на специальную решетку 12 и смешиваясь с воздухом, превращается в туман, который и подается в камеру. Аппарат укреплен иа специальной подставке 10, для защиты от [c.66]

Для импульсного пиролиза твердых образцов Стернберг и Литтл [18] применяли слаботочный высоковольтный разряд. Такой метод дает хорошо воспроизводимые результаты. Пирограмма полиэтилена, полученная этим методом, была совершенно аналогична той, которую получили Кобб и др. [24, 25] при помощи обычной ячейки с нагреваемой нитью. Пиролиз твердых и жидких образцов, под действием высоковольтного разряда проводили также Джонс и Моррис [19]. [c.79]

До сих пор единственной составной системой, для которой имеются полные изотермы восприимчивости, является система медь — окись алюминия. Образцы меди на носителе приготавливались обычным способом пропитки 7-окиси алюминия раствором нитрата меди с последующим фильтрованием, сушкой и прокаливанием при 390° в течение 24 час. Были получены образцы с концентрацией меди от 0,60 до 34,7°/о, однако вследствие малой магнитной восприимчивости иона меди оказалось невозможным получить воспроизводимые результаты при концентрациях меди примерно до 4%. Несколько образцов были подвергнуты анализу растворением их в азотной кислоте и титрованием при помощи стандартного иодпо-тиосульфатного метода, [c.437]

Когда образец в измерительной ячейке достаточно однороден, ио контурам атомных линий ноглошения можно определить температуру и получить информацию о процессах столкновительного уширения [10—12, 28, 42], обсуждавшихся в разд. 3.2.2. Для этих целей пригодны также контуры линий испускания или флуоресценции, но нужно исключить самопоглощение. Были использованы контуры линий испускания [12, 28, 43—46] и поглощения [29, 30, 47, 48] обычных источников света. В этих методиках требовалось восстановление истинного контура с помощью аппаратной функции, форма которой не всегда хорошо известна. Недавно был описан [49] метод точного определения аппаратной функции интерферометра. Контуры поглощения, полученные с помощью перестраиваемого лазера, должны быть относительно свободны от шума п иметь пренебрежимо малое уширение за счет аппаратной функции, что приводит к улучшению точности и воспроизводимости результатов и к устранению постоянных [c.157]

Было интересно также выяснить возможность использования рассматриваемой методики для определения влажности корневых систем у проростков растений. Определение влажности корней в начальный период развития растений представляет известные затруднения, так как получить постоянный вес образца (как это требует обычный термостатный метод) в процессе его высушивания далеко не так просто, как это может показаться с первого взгляда. Это обстоятельтство было подробно исследовано в свое время Лебедянцевым (А. Н. Лебедян-цев и Г. И. Залыгин, 1916), который пришел к выводу, что применение обычного метода высушивания проростков в термостате дает очень грубые результаты, воспроизводимость и достоверность которых оставляют желать много лучшего. [c.111]

Иоэ и Линд ели [18] анализировали образец цианистого водорода, содержавший воду, 0,06% фосфорной кислоты и 0,43 % сернистого ангидрида (в пересчете на НгЗО ). Они установили, что титрование методом Фишера образца, растворенного в метаноле, было быстрее и точнее, чем анализ обычным методом испарения, при котором пары воды поглощаются фосфорным ангидридом или драйеритом. Для того чтобы проверить точность результатов, получаемых объемным методом, Иоэ и Линдсли [18] провели опыт следуюпщм образом. Они помещали два образца по 5 жл и два образца по 2 мл жидкого цианистого водорода в четыре колбы с притертыми пробками емкостью 100 мл, содержавшие по 2Ъмл сухого метанола. Растворы были подвергнуты прямому титрованию реактивом Фишера. После внесения поправок на содержание воды в метаноле полученное значение оказалось равным 2,56+0,01% воды. Одновременно методом, основанным на поглощении воды фосфорным ангидридом, было получено 2,64+ +0,04% при 2 определениях, а методом, основанным на поглощении воды драйеритом — 2,69+0,16% при 7 определениях. На основании этого авторы заключили, что точность результатов, полученных тремя указанными методами, лежит в пределах +0,1%. По их мнению, метод Фишера требует значительно меньше времени и дает лучше воспроизводимые и, вероятно, более точные результаты, чем весовой метод. [c.247]

I благодаря высокому коэффициенту диффузии цинка в двуокиси кремния я в арсениде галлия (в сравнении с оловом при той же температуре) трудно реализовать бесконечный источник при проведении диффузии при 1000° С. Поскольку коэффициент диффузии цинка зависит от концентрации цинка, то глубина легирования в значительной степени зависит от толщины окисной пленки. Из рис. 10-16 следует, что глубина легирования зависит от толщины окиспого слоя, даже если время проведения диффузии всего 1 час. Подводя итог использованию алкоксисиланов и металлоорганических соединений для нанесения источника диффузии непосредственно на поверхность полупроводника, можно отметить следующие преимущества рассмотренного метода легирования [91]. Метод дает возможность регулировать поверхностную концентрацию, получать результаты с высокой воспроизводимостью, обеспечивает гибкость процесса селективной диффузии из твердого тела. Возможности и гибкость новой системы ярче всего проявляются при сравнении с обычными методами диффузии. На рис. 10-17 показана обычная последовательность процесса выращивание маски из двуокиси кремния, вытравливание окон с применением методов фотолитографии, проведение диффузии примесей с целью образования р — - -перехода. В отличие от рассмотренного выше использование твердого источника обеспечивает возможность выбора последовательных операций (рис. 10-18). Процесс можно провести либо обычным способом, либо изменить последовательность операций таким образом, чтобы твердый источник наносился на пластину и затем удалялся с применением метода фотолитографии с тех поверхностей, в которые нежелательно проводить диффузию, прежде чем температура пластины не будет доведена до температуры диффузии. Благодаря гибкости но- [c.422]

В. В. Налимов и др. [421] при разработке методики экспрессного анализа мартеновских шлаков стилометром выполнили обстоятельное исследование ошибок метода. Они показали, что воспроизводимость результатов анализа очень сильно зависит от однородности шлака. Ошибки получаются нреувелнченныдш, если контроль точности производить по пробам, полученным при технологическом несоответствии процесса плавки. В таких случаях недоброкачественный шлак легко узнать по внешнему виду пробы. Анализы же обычных шлаков воспроизводятся с вероятной ошибкой от 3,6 до 6,7 %. [c.232]

Особую проблему представляет анализ пептидов на содержание триптофана, так как обычный кислотный гидролиз в этом случае не приемлем. Обычно эту задачу решают при помощи щелочного гидролиза [86, 99]. Пептиды гидролизуют в запаянных вакууми-рованных ампулах из пирекса 12%-ным раствором едкого натра в течение 22 час при 110°. Гидролизат подкисляют соляной кислотой до pH 2 и отфильтровывают кремневую кислоту, образующуюся при взаимодействии стекла со щелочью. Перед введением в аминокислотный анализатор образец разбавляют до концентрации натрия не более 0,2 М. Образования кремневой кислоты можно избежать, используя тефлоновую ампулу с завинчивающейся крышкой и проводя гидролиз 15%-ным раствором едкого натра в течение 16 час при 110° [90] правда, для подобных целей иногда требуется более надежная герметичность. Маршалл [64] показал, что в случае триптофа-ноБых пептидов наиболее надежные и воспроизводимые результаты можно получить, применяя полный ферментативный гидролиз. Новый метод быстрого и полного ферментативного гидролиза был разработан [c.113]

В настоящее время не вызывает сомнения, что большая часть, если не все, перевиваемых клеточных штаммов в том виде, з ко-тором они первоначально были получены,состоит из неоднородных в морфологическом и физиологическом отношении клеточных элементов. Поэтому многие авторы считают соблюдение даже неизменного режима культивирования недостаточным для полной воспроизводимости результатов вирусологического эксперимента на тканевых культурах. Нельзя быть уверенным в том, что характер клеточной популяции не иЗдменится под влиянием какого-либо неконтролируемого фактора. Подобно тому как в свое время было сформулировано требование использования в вирусологических исследованиях только чистолинейных животных, так и теперь вирусологи все чаще высказывают мнение о целесообразности замены обычных перевиваемых линий клеток чистыми клональными штаммами. С этой целью разработаны и все шире используются специальные методы. Ввиду важности внедрения в вирусологическую практику чистых клональных линий перевиваемых клеток на этих методах следует остановиться несколько подробнее. [c.82]