Фишера с реактивом Фишера

Реактив Фишера применяют для определения воды в органических соединениях почти всех классов. Исключение составляют соединения, вступающие в реакцию с тем или инЫм компонентом реактива. Используют реактив Фишера также для определения воды в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом. Перхлораты вообще нельзя анализировать реактивом Фишера, так как при этом образуется взрывоопасная композиция. [c.281]

В последнее время все большее распространение находит метод определения содержания воды в органических жидкостях титрованием по Фишеру. Этот способ заключается в прямом титровании влажного материала раствором Фишера [41]. При этом реактив Фишера одновременно служит и как индикатор. Реактив Фишера представляет собой коричневый раствор иода и сернистого газа в пиридине и метиловом спирте. Был предложен следуюш,ий механизм реакции этого реактива с водой [73] [c.592]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (SO2, h, sHsN — реактив Фишера), титр которого установили по стандартному раствору воды в метаноле с Т (Н2О) =0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали 5,85 мл реактива Фишера. Вычислить массовую долю (%) воды в удобрении. Ответ 2,24%. [c.305]

Реактив Фишера (раствор I — смесь пиридина с сернистым газом раствор Г вом спирте) [c.425]

Для определения воды как примеси в органических соединениях предложено много способов. Одним из наиболее употребительных является титрование реактивом Фишера, Реактив Фишера представляет собой раствор иод,а [c.268]

Приготовление реактива Фишера. Реактив Фишера выпускается в виде комплекта, состоящего из двух емкостей в емкости № 1 содержится раствор сернистого ангидрида в пиридине и в емкости № 2 — раствор иода в метиловом спирте. [c.59]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Реактив Фишера — раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие реактива с водой протекает по уравнению [c.208]

Определение влажности веществ, реагирующих с реактивом Фишера. Реактив Фишера — настолько привычное средство определения воды, что вполне понятно желание применить этот реактив для веществ, которые реагируют с одним из его компонентов. В настоящее время для этой цели разработаны и испытаны различные приемы и способы, которые целесообразно рассмотреть более подробно. [c.69]

Реакция с реактивом Фишера. Реактив Фишера прибавляют по каплям к 0,5—1 мл силанола или другого гидроксилсодержащего кремнийорганического соединения. При этом происходит обесцвечивание раствора вследствие реакции [c.211]

Дпя определения используются полуавтоматический прибор (рис. 36), магнитная мешалка, шприцы на 20, 5 и 2,5 мл и 500 мкл, цилиндр на 100 мл, реактив Фишера, л-этилпиперидин 99%-ный, метанол обезвоженный, толуол, петролейный эфир. [c.143]

В продажу реактив Фишера поступает в виде двух растворов [c.269]

Реактив Фишера. ТУ 6-09-1487-76, ГФ XI, том 1, статья Определение летучих веществ и воды . [c.126]

Фишера реактив. В сухую склянку из темного стекла вносят 2М мл пиридина, растворяют в нем 100 г иода и добавляют 600 мл метилового спирта. Склянку плотно закрывают и оставляют на двое с ток. Затем склянку взвешивают и помещают в баню со льдом, а через раствор пропускают диоксид серы из баллона до привеса 45—50 г. Приготовленный таким способом реактив выдерживают перед использованием не менее недели. Хранят, хорошо защищая от влаги. [c.193]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

В методе конечной точки не требуется применять неполяризуемый электрод сравнения. Это является достоинством метода, поскольку метод можно использовать не только для вод- ных растворов. Например, для титрования в неводном растворителе можно применить реактив Фишера. Современные рН-метры поэтому часто снабжены так называемой приставкой для титрования по методу Фишера, с помощью которых можно проводить титрование при напряжениях порядка 10 мВ. [c.300]

Приготовление реактива К- Фишера. Имеющийся в продаже реактив К. Фишера (ТУ 6-09-1487—76) состоит из двух отдельных растворов № 1 и 2, которые перед употреблением смешивают в объемном соотношении 1 2,17. Титр полученного реактива около 0,004 г/мл. Разбавленный реактив с титром около 0,001 г/мл готовят, смешивая полученный раствор с метиловым спиртом в соотношении 1 1, и применяют только при электрометрическом определении конечной точки титрования. [c.178]

Ход определения. Предварительно приготовить реактив Фишера. Для этого в сухую чистую литровую склянку из темного стекла внести 263 мл осушенного пиридина и 84,7 г иода. Как только весь иод растворится в пиридине, добавить 667 мл абсолютного мети- [c.99]

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

Этот. метод применяется для полимеров, стойких к повышенной те.мпературе. Для многих термопластов широко для определения влаги используют метод Фишера, основанный на тигро-вании свободной влаги реактиво". Фишера (реактив Фишера представляет собой раствор диоксида серы, иола и пиридина в метаноле). Конец титрования определяют э.чектрохимиче-ски — с помощью потенцио.метрического титрования или визу ально — по изменению окраски. Метод Фишера позволяет быст [c.64]

Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины [30]. Было предложено использовать реактив Фишера для определения оксикислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях [29]. [c.592]

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

Фишера реактив ((приготовление и установка титра). [c.339]

Фишера Карла (К. Фишера) реактив ИР. Свежеприготовленный раствор имеет титр до 5,0 мг/мл воды. Раствор не должен применяться, если титр по воде падает ниже 2,5 мг воды на 1 мл реактива. [c.236]

Метод стандартизации. Устанавливают точный титр по воде следующим образом в сосуд для титрования прибавляют около 20 мл безводного метанола Р и титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, не отмечая объем, пошедший на титрование. Вносят в колбу в соответствующем виде точную навеску воды и снова титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, отмечая израсходованный объем. Воду можно внести, например, в виде раствора в сухом метаноле или в форме гидрата ка-кого-либо соединения. Рассчитывают эквивалент воды в миллиграммах воды на 1 мл реактива. Реактив К. Фишера ИР постоянно разрушается, поэтому его следует стандартизовать непосредственно перед применением или ежедневно, как требуется. [c.236]

Ежедневно определяют водный эквивалент реактива Фишера. Перед титрованием проверяют герметичность всех соединений титратора, промывают бюретки и соединительные трубки реактивом Фишера, который в дальнейшем не используется. Шприцем заливают в титратор базовый раствор 15 мл, чтобы он покрыл электроды и немедленно закрьтают титратор. Включают прибор и мотор мешалки и медленно вводят реактив Фишера, пока стрелка прибора не дойдет до О (что соответствует безводному раствору ). Затем вьшимают титратор из корпуса, встряхивают и переворачивают несколько раз, чтобы вся влага в титраторе смешалась с раствором. Снова осторожно добавляют реактив Фишера, пока стрелка не вернется на нуль. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока стрелка прибора не будет удерживаться на нуле в течение 30 с. [c.143]

Физико-химический метод определения влаги. Определение влаги методом титрования реактивом Фишера. Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, иода и пиридина в метаноле. Реакция с водой протекает стехиометрически по уравнению [c.202]

Определение влажности реактивом Фишера. Реактив Фишера, представляющий собой раствор возогнанного иода, безводного пиридина и сухого диоксида серы в абсолютном метиловом спирте, применяют для определения влажности твердых, жидких и газообразных веществ. В качестве растворителя обычно используют безводный метиловый спирт. Если испытуемое вещество нерастворимо в метиловом спирте, навеску тонкоизмельченного вещества взбалтывают или настаивают с определенным количеством метилового спирта, после чего смесь титруют реактивом Фишера. В качестве растворителей могут также быть использованы ледяная уксусная кислота и безводный хлороформ (при анализе жиров, масел и др.). При определении влажности следует вводить поправку на растворитель. Метод неприменим к соединениям, реагирующим с компонентами реатстпва Фишера (восстановители, карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, карбонильные соединения и др.). [c.236]

Fis her for beryllium реактив Фишера на бериллий — щелочной раствор хинализарина, в присутствии бериллия меняющий цвет от фиолетового до синего [c.404]

Окончание титрования устанавливают по появлению неисчезающего коричневого окрашивания, вызываемого выделением свободного иода. При этом анализируемый образец изолируют от атмосферной влаги. Реактив Фишера стандартизуют по тригидрату ацетата натрия МаСОгСНз-ЗНзО. Стандартный раствор сохраняют в стеклянных сосудах небольшой емкости с притертыми пробками. [c.413]

Реактив Фишера готовят так. Растворяют 40 г сублимированного иода, который высушен 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН. Прибавляют 126 г чистого высушенного пиридина. Все взвешивают. Пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы до тех пор, пока масса смеси не увеличится на 32 г. Колбу, приготовленную для реагента, промывают [c.413]

В реактор, установленный на магнитной мешалке, влипают такое количество метилового спирта, чтобы в него были погружены концы платиновых электродов. Реактор. закрывают хлоркальци-евой трубкой, присоединяют бюретку для титрования и включают мешалку. Электроды подключают к клеммам титратора 1 п 2, батарею — к клеммам 3 и4 п проверяют нулевое положение титратора. Для этого выключатель ставят в положение К и подводят стрелку к красной риске. Убедившись в правильности показаний прибора, выключатель переводят в поло кение титрование (ири этом стрелка должна стать на середину шкалы). Следующая операция заключается в титровании остатка влаги в налитом в реактор метиловом спирте. Для этого ири включенной мешалке пз бюретки постепенно вливают реактив Фишера до тех пор, пока стрелка прибора не установится между первым и вторым делениями шкалы (на рис. 63 зачернены) и будет удерживаться в этом иоложении 1 мин. Затем реактор взвешивают, через тубус вводят навеску анализируемого продукта и снова взвешивают. Величину навески, в завпсимости от предполагаемого наличия влаги, рассчитывают так, чтобы на титрование затрачивалось 1 —10 мл реактива Фишера. [c.116]

Для стандартизации точно отвешивают в высушенной конической колбе емкостью 150 мл с притертой пробкой, как описано выше, ацетат натрия ЫзСОаСНз-ЗНаО из расчета на 40 мл реактива. Реактив Фишера быстро наливают в высушенную бюретку. Титрование прекращают, когда желтая окраска раствора перейдет в светлую красновато-коричневую вследствие выделения небольшого избытка иода. Отсчитывают по бюретке объем раствора, пошедшего на титрование. Вычисляют массу воды, соответствующую 1 мл реактива. Посторонняя влага не должна проникать в реактив во время титрования. Поэтому сосуд с реактивом тщательно закупоривают, а бюретку снабжают хлоркальциевой защитной трубкой. [c.414]

Реакции протекают быстрее при избытке иода и сернистого ангидрида. Реактив Фишера токсичен, нестабилен при хранении. Это следует учитывать при работе с ним. Кроме реактива Фишера для титрования воды применяют гидразид натрия, гидрид бария, перхлорат нитрония, иод с непредельными эфирами. [c.292]

Реактив Фишера может быть пряготовлен по следующему рецепту 84,7 г иода растворяют в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содержание воды в используемом метаноле и пиридине не должно превышать 0,1%. Образовавшийся темно-коричневый раствор наливают в бюретку, снабженную хлоркальциевой трубкой. Титрование проводят как обычно, конец реакции определяют по неизменяюш,ейся окраске реактива (в присутствии воды окраска сразу исчезает). Реактив стандартизуют при помош,и метанола, разбавленного точно известным количеством воды. [c.592]

Для определения воды в удобрении взяли навеску массой 1,500 г и оттитровали 9,82 мл иодпиридинового раствора (ЗОз, 1з, СдНдМ — реактив Фишера), титр которого по воде установили по стандартному раствору воды в метаноле, равным 0,0100. На титрование 2,00 мл стандартного раствора воды израсходовали [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология