Титрование по Фишеру

В последнее время все большее распространение находит метод определения содержания воды в органических жидкостях титрованием по Фишеру. Этот способ заключается в прямом титровании влажного материала раствором Фишера [41]. При этом реактив Фишера одновременно служит и как индикатор. Реактив Фишера представляет собой коричневый раствор иода и сернистого газа в пиридине и метиловом спирте. Был предложен следуюш,ий механизм реакции этого реактива с водой [73] [c.592]

Титрование по Фишеру основывается на быстрой и почти нацело протекающей реакции воды с иодом и диоксидом серы. [c.28]

Наиболее быстрый метод — титрование по Фишеру [79]. Реактив Фишера, состоящий из йода, пиридина, диоксида серы и метанола, взаимодействует с водой почти количественно. Лучше q ero использовать потенциометрическое титрование. Метод стандартизирован (стандарты ASTM Е 203 и D 1348). В литературе приводятся его модификации, в основном касающиеся состава реактива [2291. [c.22]

Определено титрованием по Фишеру. [c.325]

Содержание влаги в пробе стирола может быть определено титрованием по Фишеру. [c.213]

Рис. 27. Сосуд для визуального титрования по Фишеру при пониженных температурах [2].

Американское Общество испытания материалов предложило метод титрования по Фишеру для определения воды в растворителях и разбавителях лаков [68]. При этом методе применяли реактив, содержавший вдвое меньшую концентрацию иода по сравнению с обычным реактивом Фишера титрованию подвергали образцы, содержавшие 50—80 мг воды — количество, эквивалентное 40—45 мл реактива. Растворитель выбирали в зависимости от присутствовавших в образце функциональных групп. Обычно применяли метанол в количестве 10—15 мл. Однако в присутствии карбонильных соединений или аминов метанол заменяли пиридином (25 мл) или ледяной уксусной кислотой (10— Ъмл). При применении пиридина для понижения скорости реакции между метанолом реактива и карбонильным соединением обычно получались удовлетворительные результаты, при условии, что титрование проводилось достаточно быстро (см. стр. 153). [c.216]

Титрованием по Фишеру находят общее содержание воды в органической фазе [c.131]

Полуавтоматический метод титрования (по Фишеру). Работа прибора основана на использовании обычной индикаторной цепи микроамперметр заменен реле с подвижной катушкой. Это реле работает как переключатель и связано со вторым реле, которое отключает (в конце анализа) или включает (пока присутствует вода) автоматический титратор, который отмеряет заданный объем титранта (рис. 22 и 23). Следы воды в полиэтилене были определены после удаления летучих примесей из полимера с последующим газохроматографическим определением [289]. [c.85]

Сухие сорбенты взвешены при 20 "С и отн.влажности 10%. А. Силикагель Н (фирма Мегск), I - содержание влаги определялось титрованием по Фишеру (I) и гравн-метрнчески (2) (99J. Пример гистерезиса (адсорбция - десорбция) на SiOi приведен иа рис. 139. Б. Оксид алюминия с различной удельной поверхностью, MVr 230 (I), 150 (2), 100 (3). Оксид алюмнния G (фирма Мегск), изотермы представлены также иа рис. 132. [c.335]

Обработка метанольным раствором бензойной кислоты, титрование по Фишеру [c.155]

При определении воды в медикаментах титрованием по Фишеру были получены лучшие результаты, чем методом сушки в сушильном шкафу Гоффманн сопоставил результаты определения воды в сахарах титрованием по Фишеру с результатами, полученными сушкой. Метод титрования дал завышенные результаты, но расхождения можно устранить, стандартизируя реактив Фишера по какому-либо индивидуальному сахару. [c.434]

Титрование по Фишеру и реакция с литийалюминийгидридом. Сочетание трех методов (изучение потери массы при прокаливании, титрование по Фишеру и реакция с литийалюминийгидридом) позволяет получить количественные данные [13, 14] о числе кислотных и некислотных гидроксильных групп и о числе молекул остаточной (гидратной) воды, а также установить различие между НО-группами, расположенными в больших полостях, и НО-группами, не доступными для адсорбированных молекул. [c.28]

Оборудование, В этом анализе можно использовать различные типы оборудования. Электроды можно изготовить в виде платиновых лепестков, стержней, колец или спиралей. Измерительное устройство должно быть аналогично биамперометрической системе для кулонометрического бромирования (см. гл. 1 и 12, разд. III). Молено также использовать и измерительную систему, применяемую в титрованиях по Фишеру она используется в большинстве современных рН-метров, Унгер [47] применял автоматический титратор (фирма Весктап ). [c.225]

В химическом методе исследования кислотных ОН-групп в редкоземельных формах цеолита У используется реакция с литийалюминийгидридом Ь1А1Н4 и титрование по Фишеру [90]. На основании данных такого анализа был сделан вывод, что после нагревания до 300 °С цеолит содержит гидроксильные группы в больших полостях, причем на каждый ион редкоземельного элемента приходится одна ОН-групна. Предложенным методом, однако, нельзя было определить ОН-группы в содалитовых ячейках. [c.486]

Сопоставим уравнение с экспериментом [35, 66]. Коэффициент активности орг раствора 1ТС1 в изоамиловом спирте по данным работы [9] резко уменьшается в интервале концентраций от О до 0,1 моль л, а при х>0,2 моль л меняется весьма слабо (см. рис. 27), так что можно принять - - орг = 0,05 = onst. Тогда, если гидратация отсутствует, m = О, уравнение предсказывает линейную зависимость у от л водн, что, однако, не вполне согласуется с опытом (см. рис. 26, а, кривая 2). Если же учесть гидратацию, положив m = 4 (по изменению объемов фаз было найдено m = 4, титрованием по Фишеру т — 3,5), то уравнение (3.49) принимает вид [c.75]

Полученный от фирмы Sigma трижды перекристаллизован-ный, подвергнутый диализу и лиофилизованный порошок лизоцима из белка куриных яиц использовали после дополнительного диализа и лиофильной сушки. Гидратацию сухого порошка осуществляли в паровой фазе путем экспозиции образца в условиях постоянной относительной влажности в течение 5 сут. При приготовлении образца лизоцима, содержащего DjO, лизоцим дважды растворяли в D2O и выдерживали при 40 °С каждый раз в течение 24 ч перед лиофилизацией. D2O перед использованием обрабатывали helex-100 оба материала были получены от Bio-Rad Laboratories. Как и при гидратации, D2O вводили в сухой белок из паровой фазы. Содержание воды и оксида дейтерия определяли титрованием по Фишеру. [c.154]

Потеря веса минус свободная вода (титрование по Фишеру) Церевитинова [c.255]

Новая простая методика для определения воды, даже в следовых количествах, в разнообразных органических растворителях была разработана Лэнгхалсом [10]. Сольватохромизм пиридинийфенолбетаина, определенный с помощью измерения УФ-поглошения совместно с использованием двухпараметрического уравнения, позволяет точно определить содержание воды. Процедура выполнения анализа быстра и потому является конкурентной определению воды титрованием по Фишеру. [c.238]

Энтальпии растворения 8 солей в метилформамиде были измерены также в работе Вэда и Сомсена [9]. Использованный образец метилформамида был синтезирован авторами по реакции этилформиата с метиламином. Перед использованием в реакции оба реагента дважды перегонялись над пятиокисью фосфора. Полученный продукт несколько раз перегонялся под давлением 30—40 мм рт. ст. при 65°. Температура плавления его найдена равной —2,74°. Количество воды в нем не превышало 0,02% (титрование по Фишеру). [c.121]

Вторая работа Ролеуолда и др. [27] по термохимии растворов в диметилсульфоксиде изложена несколько более подробно. В этой работе измерены при 25° энтальпии растворения в диметилсульфоксиде пяти солей в интервале концентраций (1—3) 10 т. Авторы отмечают, что они не обнаружили зависимости энтальпий растворения от концентрации растворов в указанном интервале, и относят полученные величины (см. табл. 10) и к бесконечно разбавленному раствору. Использованный в работе без дополнительной осушки растворитель содержал 0,002—0,05% воды. Однако авторы провели обезвоживание порции диметилсульфоксида путем вакуумной перегонки его над гидридом кальция до остаточного содержания воды 0,001% (определено титрованием по Фишеру) и нашли, что энтальпия растворения соли не зависит от того, с обезвоженной или исходной порцией растворителя проводили эксперимент. [c.130]

В настоящем докладе описаны результаты измерения скорости иоликонденсации диметилсиландиола в диоксане и метаноле. Были использованы кислые и основные катализаторы. Была применена техника периодического определения силано-ла и воды по Граббу с титрованием по Фишеру. [c.530]

Содержание воды. Содержание воды более 0,1 % (масс.) определяют по методу DIN ISO 3733/ASTM D 95 перегонкой с ксилолом. Однако, ошибка определения позволяет достаточно точно определить содержание HjO только выше 0,5 % (масс.). Малые количества воды, особенно растворенной, определяют титрованием по Фишеру (DIN 51 777/ASTM D 1744). Содержание воды от 0,05 до 0,50 % (масс.) не может быть точно найдено стандартными методами. Воду, содержащуюся в указанных пределах, можно [c.238]

Определение влаги в полиамидной крошке с помошью реактива Фишера описано Зибером [211], Реймшюсселем [212] и недавно Глёкнером и Мейером [213]. По данным этих авторов [213], время, затрачиваемое на проведение анализа по предложенной ими методике, меньше, чем при обычном методе сушки, а воспроизводимость получаемых результатов выше. Можно поэтому рекомендовать использование определения влаги в полиамидной крошке титрованием по Фишеру в тех случаях, когда придается особое значение надежности аналитических данных (например, при анализе высушенной крошки с влажностью менее 0,1%). [c.266]

При титровании образец, содержащий 50—150 мг воды, вводят в специальный сосуд для титрования. Туда же вводят реактив Фишера с избытком в 1—2 мл. Схема настраивается очень тщательно до положения, когда магический глаз становится полностью открытым (регулятор настройки не должен быть повернут дальше этой точки). Стандартный раствор воды в метаноле, содержащий около 4 мг воды на 1 мл, добавляют со скоростью 1—2 капли в 1 сек. до тех пор, пока глаз не начинает закрываться. После этого интервал времени между последовательными добавлениями реактива увеличивают и продолжают приливать последний по каплям до достижения конечной точки. Вблизи конечной точки 1между моментом введения капли метанольного раствора и моментом полного закрытия глаза проходит отЗдо 5 сек. Такое отставание момента максимальной полярр13ации характерно для всех электрометрических методов с применением титрования по Фишеру. [c.93]

В гидриде лития (как и в металле) содержание LiOH можно определять обработкой образца раствором бензойной кислоты в метаноле и титрованием по Фишеру [805, 806]. Необходимо введение поправки в результаты анализа на содержание карбонатов, которые также выделяют воду [c.156]

Иоганссонсообщил, что методом Фишера можно определять воду в окислителях, восстановителях и аминах, пользуясь модификацией метода с двумя растворами. Было предложено определять воду в образцах, содержащих вещества, реагирующие с реактивом Фишера, следующим способом. Воду из образца отгоняют с толуолом или ксилолом, затем ее определяют в дистиллате титрованием по Фишеру. [c.433]

Сопоставление данных, полученных титрованием по Фишеру, реакцией с литийалюминийгидридом и путем определения потерь массы при прокаливании, позволяет количественно изобразить подробную картину образования гидроксильных крупп [13, 14], если предположить, что в цеолитах V происходит стехиометрическое замещение исходных катионов на катионы РЗЭ. В интервале 200-300 °С каждый катион РЗЭ вызывает диссоциацию одной молекулы воды с образованием одного бренстедовского центра в больших полостях (реакция 4). Эти центры дегидроксилируются преимущественно при 300-400 °С. При этом одновременно увеличивается число молекул воды, диссоциирующих с образованием 0,5 гидроксильных групп (в расчете на один катион РЗЭ) в содалитовой полости (реакция 5) и с образованием одной гидроксильной готппы в больших полостях (реакция 4) [13, 14]. Помимо этих реакций в Ре -обмененных формах цеолитов в слу 1ае откачивания при 527 °С происходит автовосстановление почти всех ионов Ре " [102, 103] [c.33]

Мак-Кинни и Холл [18] применили для титрования до остановки прибор, более простой по сравнению с прибором Сер-фасса[33], приспособленный для титрования по Фишеру, в котором гальванометр заменен катодной лампой типа магического глаза (рис. 21). Колба для титрования снабжена бюреткой, стеклянной мешалкой и двумя платиновыми электродами, присоединенными к электроизмерительной схеме. К электродам приложена неболь- [c.91]

Образующийся циангидрин не мешает проведению титрования по Фишеру. В присутствии основных катализаторов равновесие в приведенных выше реакциях обыкновенно смещено в сторону образования циангидринов. Те альдегиды и кетоны, которые менее активны по отношению к цианистому водороду, обнаруживали лишь слабую тенденцию к соединению с метанолом реактива Фишера. В соответствии с этим неспособность некоторых карбонильных соединений образовывать заметные количества циангидринов не имела особого значения, так как эти вещества не мешали при нормальном титровании. [c.154]

Капел, Амеро и Мур [7] применили титрование по Фишеру при исследовании эффективности технического осушителя флорит для жидких углеводородов, например нефтяных фракций от пропана до горючего № 2 , а также хлорированных углеводородов и ароматических соединений. Эти авторы указывают, что точность результатов была равна 4 частям на миллион вероятно, эти данные были получены путем электрометрического титрования. [c.170]

Аккер и Фредиани [8] применяли различные смеси в качестве растворителей, желая образовать гомогенную среду при титровании по Фишеру. В числе изученных ими веществ находятся бензол, петролейный эфир, керосин, этиловый эфир, метанол, изопропанол, четыреххлористый углерод и тетраыор- [c.170]

Для проверки точности титрования по Фишеру Фоснот и Гей-нан [36] провели по 10 опытов с ячменным солодом и кукурузным [c.186]

Разность между значениями, по.чученными при титровании по Фишеру и при высушивании. [c.186]

Как видно из этой таблицы, содержание воды в различных продуктах (I—70%), определенное двумя методами, в большинстве случаев совпадало с точностью до 0,2%. Следует выяснить причины довольно большого расхождения результатов, полученных этими двумя методами для кукурузного крахмала (см. табл. 58) и для пшеничной муки (см. табл. 59). При прямом титровании по Фишеру солодового экстракта, повидимому, возникали значительные затруднения. Фоснот и Гейман [36] пришли к выводу, что при добавлении к образцу воды для получения надлежащей степени дисперсности уменьшение частиц хотя и происходит, однако одновременно точность и воспроизводимость результатов снижаются до такой степени, что метод теряет свои преимущества перед другими методами. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология