Кьельдаля для определения азота обратного титрования

П. Д. Джордж и Д. Р. Эллиот 3 определяли азот, непосредственно связанный с кремнием, в мономерных кремнийорганических соединениях путем гидролиза навески в спирте и последующего титрования выделившегося аммиака кислотой. В некоторых случаях раствор исследуемого вещества в спирте оставляли на ночь с избытком кислоты. Последнюю оттитровывали обратно щелочью по фенолфталеину. Для определения азота в полимерах те же авторы применяли метод Кьельдаля и Дюма. [c.308]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

В 1883 г. Й. Г. 1 ьельдаль попытался при определении содержания азота в белках ускорить разложение органических веществ, используя серную кислоту. Попытка оказалась успешной, и после тщательной отработки методики ученый опубликовал ее [466]. К серной кислоте он добавлял фосфорную кислоту и перманганат калия, а выделяющийся аммиак поглощал известным количеством серной кислоты и определял избыток кислоты обратным титрованием. Кьельдаль не привел детального описания использованной им аппаратуры скорее всего он проводил определение в обычных химических колбах. Однако метод быстро стал популярным, и была разработана специальная аппаратура. Сам автор сконструировал перегонную установку, которая получила известность как установка Кьельдаля [467]. Иоганн Густав Кьельдаль (1849—1900) возглавлял химическое отделение Карлсбергского института, осповаиного владельцем Карлсбергского пивоваренного завода Якобсеном с целью исследования технологии пивоварения. Позже Кьельдаль стал директором этого института. [c.185]