Определение азота по Кьельдалю

Рис. 67. Перегонный аппарат для определения азота по Кьельдалю

Количественное определение мочевины сводится к определению азота по Кьельдалю или по видоизмененному методу. [c.115]

Окисление перекисью водорода гликоля и глицерина (пяти-и шестиосновных спиртов) в соответствующие углеводы Окисление 6Э—70% азотной кислотой древесины в щавелевую кислоту Окисление азотной кислотой тростникового сахара в щавелевую кислоту Титрование щавелевой кислоты марганцовокислым калием Определение азота по Кьельдалю окислением органических веществ концентрированной серной кислотой Окисление молекулярного водорода концентрированным раствором марганцовокислого калия (количественное окисление) Окисление ароматических углеводородов азотной кисло ой окисление бензола в пикриновую кислоту и о-нитрофенол Окисление гипохлоритом гомологов бензола, например толуола, до альдегида и кислоты Окисление бензола перекисью водорода в пирокатехин (гидроксильная группа вводится в бензольное ядро) [c.196]

Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном Качество воды. Определение аммония. Метод дистилляции и титрования [c.525]

Работа № 104 Определение азота по Кьельдалю (микрометод) [c.209]

Колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, содержащую точно 50 мл 0,02 н серной кислоты, укрепляют в приборе для перегонки в качестве приемника так, чтобы кончик форштосса был погружен в жидкость. В реакционную колбу по каплям приливают воду до полного разложения избытка алюмогидрида лития, затем 10 мл 6 н. раствора гидроксида натрия и проводят отгонку с паром, как в обычном методе определения азота по Кьельдалю. В приемник с серной кислотой собирают около 50 мл дистиллята и оттитровывают избыток кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски в присутствии метилового пурпурного в качестве индикатора. [c.164]

Работа Л Ь 104. Определение азота по Кьельдалю (мик [c.340]

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 61), их применяют для определения азота по Кьельдалю емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс. [c.59]

Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после каталитической минерализации после восстановления сплавом Деварда [c.530]

Метод определения азота по Кьельдалю автоматизирован [39, 40], а конечное измерение выполняют колориметрически. [c.132]

Содержание азота как среднее из результатов определения азота по Кьельдалю и Дюма. [c.177]

Ход работы. Собирают перегонный аппарат, несколько сходный с применяемым при определении азота по Кьельдалю, только колба должна быть емкостью 1—2 л, шарик насадки не должен иметь изогнутой внутренней трубки, а внутренний диаметр соединительных трубок равен 6—10 мм. Колбу прибора помещают в отверстие асбестовой пластинки и ее верхнюю часть во избежание теплоизлучения закрывают асбестовой бумагой. Соединяют колбу новой резиновой пробкой со стеклянным холодильником, имеющим водяную муфту длиной 75 сл и внутреннюю [c.210]

Описаны способы определения азота в вольфраме и молибдене, основанные на прокаливании их до трехокиси или растворении в перекиси водорода с последующей обработкой в щелочи и определении азота по Кьельдалю. Продолжительность анализа 1 ч, чувствительность 3 10 so/0. [c.221]

Также должны быть отдельные стационарные установки специального назначения, например—установка для определения азота по Кьельдалю, для отгонки аммиака и т. д. Для таких стационарных установок отводится постоянное место, которое нельзя занимать чем-либо другим. [c.15]

Колбу соединяют с холодильником через брызгоуловитель, применяемый для отгонки аммиака при определении азота по Кьельдалю (см. рис. 19, стр. 51). Ксилол отгоняется с паром одновременно не вступивший в реакцию малеиновый ангидрид превраш,ается в малеиновую кислоту, которая переходит в раствор. В приемнике собирают 40—50 мл конденсата. После отгонки продукт конденсации оседает в виде рыхлого комка на дно колбы. Раствор прозрачен и почти совершенно бесцветен. Колбу охлаждают, вводные и отводные трубки прибора промывают водой и присоединяют промывные воды к раствору. Содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания. [c.83]

Определение азота по Кьельдалю в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, в пиридине, хинолине), не приводит к положительным результатам. [c.49]

Мз данной подгруппы солей в аналитических целях используются кадмий азотнокислый и сернокислый — для определения сероводорода в воде цинк азотнокислый — при нефелометрическом определении серы в крови цинк хлористый — для обнаружения вторичных спиртов ртуть(1) азотнокислая—в качестве осади-теля в гравиметрическом анализе, а ртуть(П) азотнокислая — как составная часть реактива на белок медь сернокислая кристаллическая— как катализатор при определении азота по Кьельдалю, а безводная — в качестве осушителя. [c.31]

Kjeldahl колба для определения азота по Кьельдалю Knorr экстракционная колба Кнор-ра (с ртутным затвором и обратным стоком растворителя) [c.196]

Кокс с истинной плотностью 2,10 aj M был способен реагировать (сгорать) при кипячении с крепкой серной кислотой (что требуется по методике определения азота по Кьельдалю) только в том случае, когда он был прокален при температуре не выше 700 °С. [c.223]

Содержание пиридиновых проязводных в каучуке латекса усталавливалось определением азота по Кьельдалю. Найдено производных пиридина в латексах, % Б—3,10 В—5,53 Г—4,10. [c.101]

Перекись водорода, обычно вместе с серной кислотой, может быть использована для окисления и разложения органических веществ до анализа. Этим путем можно быстро перевести в раствор такие вещества, как ткани, волокна, мясо и т. д. 1аиример, при определении азота по Кьельдалю добавка перекиси водорода на предварительной стадии разложения сиособствует-иолучеиию прозрачных, как вода, растворов со значительным снижением затраты времени на анализ в целом [85]. [c.497]

Из рисунка в.32 видно, что (2п +/2п) более сильный восстановитель, чем, например, редокс-пары Ы2/[ЫНзОН]+, НЫз/[ЫНзОН]+ или Ы2/ННз. Нитраты и нитриты количественно восстанавливаются металлическим цинком (а также сплавом Деварда) до аммиака. Эти реакции используются при количественном определении азота по Кьельдалю. [c.543]

Какую массу 2,5-динитрофенола СвНз(ОН) (N02)2 следует взять для определения азота по Кьельдалю, чтобы выделившийся аммиак мог быть поглощен 50,0 мл 0,2 и. H2SO4 (/экв= /2) и избыток кислоты оттитрован 20,0 мл 0,2 М NaOH Ответ 0,55 г. [c.231]

Количественное определение нитроглицерина по ГФ1Х основано на определении азота по Кьельдалю 1 мл 0,05 н. раствора серной кислоты соответствует 0,00378 г нитроглицерина. [c.181]

Количествеиное определение основано на определении азота по Кьельдалю. I мл 0,1 н, раствора солинон кислоты соответствует 0.005456 гек-саыидниа, которого п препарате должно быть не менее 99"i [c.401]

Какую массу 2,5-динитрофенола 6H3(0H)(N02)2 следует взять для определения азота по Кьельдалю, чтобы выделившийся аммиак мог быть поглощен 50,00 мл 0,2000 н. H2SO4 = V2) избыток кислоты оттитрован 20,00 мл 0,2000 М NaOH [c.98]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Кулонометрическая бромометрия позволяет значительно ускорить и в некоторой степени упростить общеизвестные методы определения азота по Кьельдалю. Согласно данным Арканда и Свифта [432], аммиак количественно окисляется гииобромитом до азота при pH = 8,5, с другой стороны, при этом значении pH можно успешно генерировать бром. Это дает возможность проводить определение азота без отгонки аммиака, отнимающей иногда довольно значительное время. Косвенное определение ростовых веществ (производных индола) основано на количественном бро-мировании их избытком брома и последующем определении остаточного брома с применением стандартного раствора роданида калия [433—435]. Последний окисляется бромом согласно реакции [c.50]

Ранее метод Деварда, как правило, применяли для определения общего азота, но в настоящее время для этого применяют метод Кьельдаля. Однако определению азота по Кьельдалю долл на предшествовать химическая подготовка пробы. Нитрат взаимодействует с салициловой кислотой в среде H2SO4 с образованием нитросали-циловой кислоты, которая при восстановлении тиосульфатом образует аминосалициловую кислоту, после чего применяют метод Кьельдаля [15]. [c.121]

Определение азота по Кьельдалю предпочитают выполнять полу-микрометодом, работая с приборами меньших размеров. Микроотгонку аммиака из щелочного раствора производят водяным паром, поступающим из другой колбы. [c.278]

Метод нагревания с серной кислотой и перекисью водорода Коха—Мак-Микина [96] был применен для определения азота по Кьельдалю в листьях растений, [c.117]

Чибнэл, Рис И Вильямс [157А] еще раз подтвердили выводы более ранних исследователей (Осборн, Сёренсен и др.), что при определении азота по Кьельдалю в белках и белковых гидролизатах (особенно при большом содержании лизина и гистидина) озоление следует продолжать еще 8 час. после получения бесцветных растворов даже в том случае, если применялись катализаторы и малые количества вещества. Эго правило редко соблюдается. [c.353]

Описанное выше определение азота по Кьельдалю (см. стр. 167) требует сравнительно большого количества материала и реактивов. Поэтому как в научно-исследовательской работе, так и для клинических анализов чаще пользуются тем же методом, приспособленным для малых количеств (микрокьельдаль). [c.171]

Для определения азота по Кьельдалю вещество обрабатывают конц. HaSOj. При этом образуется сульфат аммония, из к-рого при действии конц. р-ра щелочи выделяется аммиак, поглощаемый определенным количеством титрованного р-ра к-ты. Другие методы описаны в специальных руководствах по элементному анализу органич. соединений. [c.65]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

Определение азота по Кьельдалю дает только половину азота, содержащегося в бикарбонате аминогуанидина, но по методу Дюма получаются удовлетворительные результаты. Чистота бикарбоната аминогуанидина определяется титрованием нитритом натрия. [c.46]

При окислении карбазола бихроматом калия и серной кислотой содержащийся в нем азот превращается в аммиак, который образует с серной кислотой NH4HS04. После окисления органического вещества реакционную смесь обрабатывают, так же как при определении азота по Кьельдалю (см. стр. 50), избытком едкой щелочи и отгоняют выделяющийся аммиак, улавливая его 0,1 н. раствором Н2504. Серную кислоту берут с некоторым избытком. После отгонки всего аммиака избыток Й2504, не вступивший в реакцию с аммиаком, титруют 0,1 н. раствором щелочи. По расходу кислоты на взаимодействие с аммиаком судят о содержании азота и, следовательно, карбазола в техническом продукте. [c.88]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.276 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.539 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.340 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.352 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.346 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.539 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология