Ацетофенон комплексные соединения с хлористым

Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом в случае выделения осадка основной соли алюминия (при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [c.179]

Основная соль алюминия [А1(0Н)С12] выделяется при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном. [c.185]

Та же методика может быть использована и для получения 3-хлорацетофенонов и замещенных бензальдегидов. Прибор несколько видоизменяют и капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа, которая позволяет вводить хлор под поверхность расплавленного комплексного соединения ацетофенона с хлористым алюминием. В опыте, в котором было взято 81 г (0,67 моля) ацетофенона, 31 мл (48 г, 0,67 моля) жидкого хлора конденсировали в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой и ацетоном. Газ пропускали последовательно через предохранительную ловушку, через счетчик пузырьков с концентрированной серной [КИСЛОТОЙ и через трубку для ввода газа в перемешиваемый комплекс. Чтобы регулировать скорость подачи газа, постепенно опускали охлаждающую баню, в которую была погружена ловушка с жидким хлором. Температура самой реакционной смеси поднималась чуть выше комнатной и окраска комплекса изменялась от светло-бурой до темной красно-коричневой. Хлор пропускали в течение 10—14 час, при большей скорости пропускания некоторое количество хлора терялось. Перемешивание продолжали еще 1 час, после чего реакционную смесь подвергали обработке. По этой методике авторы синтеза получили следующие препараты 3-хлорацетофенон, т. кип. 61—63°/0,5 мм, 54% 3-хлорбензальдегид, т. кип. 93—96°/15 мм, 43% 2,3, 5, 6-тетрахлор-4-метилацетофенон, т. пл. [c.13]

Прибор представляет собой 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, капельной воронкой и мешалкой, лопасть которой имеет вид полумесяца и изготовлена из тефлона. Мотор мешалки должен быть достаточно мощным. Прибор, защищенный от влаги воздуха осушительными трубками, укрепленными на холодильнике и на воронке, дополнительно высушивают в собранном виде. В колбу помещают 216—224 (1,62—1,68 моля) безводного хлористого алюминия в порошке, стараясь, чтобы он по возможности не подвергался действию влаги воздуха (примечание I). Катализатор начинают перемешивать (примечание 2) и через капельную воронку приливают в течение 20—30 мин несильной струей 81 г (0,67 моля) ацето-фенона. При этом происходит значительное выделение тепла, и если капли кетона будут диспергироваться недостаточно, то реакционная смесь может потемнеть или даже обуглиться. После добавления примерно третьей части ацетофенона смесь превращается в вязкую шароподобную массу, перемешивание которой становится затруднительным. На этой стадии приходится или вращать мешалку вручную, или быстрее прибавлять кетон. Однако нельзя прибавлять кетон слишком быстро, так как необходимо следить, чтобы температура смеси не поднялась выше 180°. К концу прибавления ацетофенона реакционная масса начинает плавиться и ее становится легко перемешивать, не прибегая ни к нагреванию, ни. к охлаждению. Расплавленная масса, в которой ацетофенон находится в виде комплексного соединения с хлористым алюминием, окрашена в бурый цвет. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология