Поглощение контрольных растворов воспроизводимость

Для получения воспроизводимых результатов лучше всего использовать метод стандартных добавок. При этом измеряют интенсивность поглощения собственно анализируемого раствора и части раствора, к которой добавляют известное количество фосфора (нанример, 10 мкг). Обе пробы фотометрируют относительно одного и того же контрольного раствора реагентов. Поглощение, обусловленное добавленным количеством фосфора, используют в качестве исходной величины при расчете содержания фосфора по поглощению анализируемого раствора. Необходимость в построении калибровочного графика отпадает. [c.411]

Гидрозоли чистого теллура имеют две полосы поглощения одну в видимой, а другую в ультрафиолетовой области спектра (рис. 1). Полоса в видимой области заметно сдвигается от красного к ультрафиолетовому участку спектра с уменьшением размера частиц и соответственно изменению окраски золя от темно-синей при размере частиц около 600 ммк, через пурпурные и красноватые оттенки до янтарной при размере частиц около 300 ммк. При уменьшении размеров частиц наблюдается небольшое, но существенное увеличение коэффициента погашения. Максимум полосы светопоглощения в ультрафиолетовой области почти не зависит от размера частиц однако коэффициент погашения значительно колеблется величина его для красных золей примерно на Уд выше, чем для синих золей. В связи с изменением оптических свойств золей в зависимости от размеров частиц рекомендуется чаще проводить контрольные опыты (до тех пор, пока метод не будет хорошо освоен в лаборатории), контролируя условия образования частиц. Длину волны для измерения оптической плотности в видимой области необходимо выбирать с учетом специфических условий получения данного золя. По этой причине более удобно проводить измерения в ультрафиолетовой области. Однако видимая область дает возможность широкого выбора длин волн, когда в растворах могут присутствовать другие поглощающие вещества. Воспроизводимость измерений оптической плотности золей повышается при уменьшении размеров частиц величина ошибки колеблется от 0,3 мкг/мл для синих золей до 0,1 мкг/мл для красных золей. [c.373]

Аналиэируе.мую пробу растворяют, насколько воз.можно, в серной кислоте, после разбавления водой раствор должен иметь рН=1, Если при растворении образца использовали также НС1, HNO3 и другие окислители, они должны быть удалены. Аликвотную часть раствора, содержащую 25—250 мкг Ti, помещают, в мерную колбу на 50 мл, добавляют 10 мл аскорбиновой кислоты и, если Fe восстанавливается очень медленно, нагревают до 50 °С, Нагревание раствора выше 70 °С ухудщает воспроизводимость результатов определения. Затем к раствору добавляют НО мл раствора реагента, 5—10 мл буферного раствора и устанавливают рН=1,9— 2,1, добавляя по каплям разбавленный раствор аммиака или серной кислоты. Раствор разбавляют водой до метки и через 15—20 мии измеряют поглощение при 460—470 нм (оптимальная длина волны 466 нм) относительно контрольного раствора пробы. [c.400]