Разбавление сульфомассы после сульфирования

После завершения процесса сульфохлорирования сульфированная масса (сульфомасса) охлаждается до 40—30° С и затем разлагается разбавленной серной кислотой в аппарате 3. Полученный п-хлорбензолсульфохлорид отделяется от серной кислоты путем отстаивания и декантации, а затем отжимается на центрифуге . Ма- [c.372]

В сульфуратор вначале загружают серную кислоту (5% от количества алкилата), затем добавляют алкилбензол и очищают его. Тяжелый темный слой (отработанную кислоту) отделяют, после чего проводят собственно сульфирование олеумом. Готовую сульфомассу сливают в разбавитель-отстойник, куда добавляют воду. После отстаивания отделяют разбавленную кислоту и темный промежуточный слой (если сульфировали высококачественный додецил-бенз ол или если он был предварительно очищен серной кислотой, то промежуточный слой не образуется). Верхний слой—сульфокислоту—сливают в нейтрализатор, в который предварительно загружают щелочь. Процесс завершается отбеливанием, которое проводится в щелочной среде (в присутствии соды) раствором гипохлорита натрия (12,5% активного хлора). [c.151]

Сульфирование осуществляется олеумом, подаваемым из мерника 2 в течение заданного времени. По окончании сульфирования в сульфуратор подается определенное количество воды для разбавления серной кислоты, после чего сульфомасса отстаивается. При отстаивании реакционная смесь расслаивается с выделением отработанной кислоты, которая удаляется через нижний кран, а сульфокислота передавливается в мерник [c.205]

Нафтол-2-сульфокислота получается вместе с 1-нафтол-2,4-дисульфокислотой >при сульфировании а-нафтола концентрированной серной кислотой (2 части) при 50°С 2, При обработке а-нафтола 100%-иой серной кислотой или олеумом на холоду или концентрированной H2SO4 (1 часть при 60—70°С в течение непродолжительного времени з образуется смесь 1-нафтол-2- и 1-нафтол-4-сульфокислот, которую можно разделить обработкой разбавленной сульфомассы (после экстракции бензолом не вошедшего в реакцию а-наф-гола) раствором КС1 калиевая соль 1-нафтол-2-сульфокислоты выделяется по охлаждении 1-Нафтол-2-сульфокислоту можно получить из 1-нафтол-2,4-дисульфокислоты десульфированием амальгамо натрия в холодной разбавленной кислоте (гидролиз минеральной кислотой приводит к образованию смеси 2- и 4-сульфокислот а-нафтола) . Препаративный интерес представляют следующие два метода из диазотированной [c.330]

Углеводородную фазу (углеводороды, не вступившие в реакцию) выводят из верхней части аппарата 3. Сульфомассу направляют из реактора-сепаратора 3 двумя потоками заданное количество подают в контактор первой стадии 1, а балансовый избыток идет на разбавление водой до концентрации кислоты 70%. В отпарной колонне 4 при 105 °С отпаривают углеводороды, увлеченные из реактора-сепаратора 3 сульфомассой. Сульфомассу после разбавления водой до концентрации серной кислоты 28% десульфируют в гидро-лизере I ступени 6 при 150 °С образующийся концентрат л-ксилола поступает на ректификацию для отделения от полимеров. Чистота получаемого л-ксилола 95%. Неразложившиеся сульфокислоты в ги-дролизере И ступени 7 полностью гидролизуются с образованием углеводородов м 53%-ной серной кислоты. Ароматические углеводороды Се, выделенные в колонне 4 и гидролизере II ступени 7, также поступают на ректификацию в колонну 8 для очистки от полимеров. л-Ксилол 95%-ной чистоты и ароматические углеводороды Се после промывки щелочью (нейтрализация) и водой (на схеме не показано) являются товарными продуктами установки. Чистоту л-ксилола, полученного сульфированием, можно повысить до 98—99% ректификацией с целью отделения о-ксилола. [c.144]

После сульфирования антрахинона сульфомассу дополнительно обрабатывают хлорсульфоновой кислотой, что обеспечивает перевод всей ртути в растворимое (ионное) состояние при последующем разбавлении реакционной массы водой. После отделения обратного антрахинона ртуть вытесняют из раствора железом и осаждают в присутствии небольшого количества обратного антрахинона, что облегчает ее фильтрование на специальных пористых фильтрах. Указанным способом удается выделить около 99% ртути от введенной в процесс сульфирования, что однавре-менно решает две задачи — обезвреживания сточных вод и оздоровления условий труда. Ртутные шламы переводят обработкой кларато м в раствор, который фильтруют от органических примесей, и обработкой сернистым натрием осаждают сернистую ртуть, пригодную для рафинации металлической ртути. [c.46]

Успешно решить задачу обезвреживания промышленных сточных вод и всего процесса производства сульфокислот антрахинона можно лишь при разработке способа удаления ртути из реакционной смеси после того, как она выполнила роль катализатора, т. е. в начале технологического процесса. В результате проведенных исследований был найден такой способ, который в основном сводится к следующему после сульфирования сульфомасса дополнительно обрабатывается хлорсульфоновой кислотой, что при последующем разбавлении реакционной массы водой способствует переводу всей ртути в растворимое ионное состояние. После отделения обратного антрахинона ртуть вытесняют из раствора железом и осаждают с небольшим количеством обратного антрахинона, что облегчает ее фильтрование на специальных пористых фильтрах. Указанным способом удается выделить более 99,5% ртути от введенной в процесс сульфирования. Ртутные шламы после соответствующей подготовки могут быть сданы на переработку. [c.193]

Для очистки эфиров применяют селективные растворители, позволяющие отделить сернокислые эфиры от непрореагировавших соединений . При применении четыреххлористого углерода удается получить сульфаты жирных спиртов с содержанием активного вещества 91 %. Согласно патенту И. Г. Фарбениндустри , нейтрализованную массу обрабатываютпентаном, гексаном и т. д. до ундекапа, соответствующими ненасыщенными углеводородами или трихлорэтиленом и четыреххлористым углеродом. Фирма Хенкель предложила разбавлять сульфомассу бутиловым спиртом и после этого нейтрализовать содержащую эфир спиртовую вытяжку. Неорганические сульфаты, образующиеся при нейтрализации продукта сульфирования, отделяют путем добавления спирта . Наиболее распространенным способом отделения сульфоэфиров от более тяжелого сернокислотного слоя является отстаивание сульфомассы после разбавления ее определенным количеством воды или после добавления сульфата натрия, действующего высаливающим образом. [c.108]

В технике сульфирование проводят в условиях, существенно отличающихся от лабораторных. Так, 3-нафталинсульфокислый натрий не осаждают поваренной солью, потому что это было бы слишком дорого, а прибегают к следующему интересному техническому приему. К разбавленной сульфомассе вместо поваренной соли прибавляют фильтрат, полученный в качестве отхода при производстве нафтола и содержащий сульфит натрия. При этом выделяется сернистая кислота, которая в свою очередь непосредственно пропускается в разбавленный водой плав -нафтола (деревянный вентилятор). При этом осаждается )3-нафтол, в то время как маточный раствор служит для выделения соли -нафталин-сульфокислоты. Только этим путем вообще возможно дешево получать -нафтол. Далее, осторожно экстрагируя сырой Р-нафтол разбавленным раствором щелочи, можно извлечь содержащийся в небольшом количестве более легко раство-11ИМЫЙ в щелочи а-нафтол. Об определении -нафтола в присутствии а-нафтола см. в аналитической части. На некоторых заводах промытый сырой нафтол расплавляют в закрытом железном котле (водный маточный раствор отбрасывают) м сушат его сначала в вакууме. Затем фильтруют горячим на небольшом фильтрпрессе. Все соли, которые содержатся в сыром нафтоле, вместе с неорганическими примесями, остаются на фильтр-прессе после этого нафтол очень гладко, без сильного осмоле-пия, перегоняют в вакууме. Технический р-нафтол 99,9%-ной чистоты. За последние годы он выпускается в продажу в форме чешуек с таким нафтолом удобнее работать и он не пылит. [c.170]

После окончания реакции сульфомасса охлаждается до температуры 75—80° и к ней добавляется дистиллированная вода до получения раствора уд. веса 1,3—1,4 для предупреждения затвердевания массы при дальнейшем охлаждении. Полученная таким образом парафенолсульфоновая кислота содержит избыток непрореагировавшей серной кислоты. Для ее удаления к разбавленному вдвое раствору сульфированной массы добавляется углекислый кальций (мел) в порошке из расчета 1,03 кг на 1 кг избыточной серной кислоты, количество которой в растворе определяется химическим анализом. После отстаивания в течение суток раствор освобождается от осадка декантацией и анализируется на содержание парафенолсульфоновой кислоты. Вес 1 г-экв фенолсульфоновой кислоты равен 174,12 г. [c.107]

По окончании сульфирования для отделения избытка серной кислоты сульфомассу разбавляют водой при этом температура ее не должна под->гиматься выше 70—75°, но и не должна быть ниже 60°, так как ниже этой температуры резко ухудшается разделение слоев алкилбензолсульфокис-лоты и серной кислоты. В результате разбавления образуются два слоя нижний слой, содержащий разбавленную серную кислоту (с небольшой примесью сульфокислот, переходящих в слой отработанной серной кислоты), и верхний слой, содержащий концентрированную сульфокислоту в смеси с 11—13% серной кислоты. При разбавлении серной кислоты водой выделяется значительное количество тепла и, если недостаточно контролировать температуру, цвет продукта ухудшается. Хотя при длительном отстаивании, превышающем 2—3 часа, повышается степень разделения, но образуется более темный продукт в результате диффузии побочных продуктов из сернокислотного слоя в верхний слой алкилбензолсульфокислот [46]. Эта стадия сульфирования является наиболее уязвимой с точки зрения коррозии [49], и должны быть приняты меры по защите оборудования [46]. Количество добавляемой воды рассчитывается так, чтобы концентрация отработанной серной кислоты соответствовала 75—78%, при этом содержание актпв-ного вещества в конечном алкилбензолсульфонате (после нейтрализации) составляет —85%, а сульфата натрия 15%. [c.412]

В 200 г моногидрата при хорошем перемешивании и охлаждении проточной водой вносят 72 г (0,5 моля) чистого порошкообразного 1 -н афтола температура при этом не должна превышать 20°. После перемешивания в течение часа при комнатной температуре проба реакционной смеси должна при прибавлении воды дать прозрачный раствор и не мутнеть при кипячении. Затем, опять-таки при охлаждении водой, прибавляют по каплям 100 г 20%-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура оставалась около 20°. Затем нагревают на водяной бане до 55—60° и перемешивают при этой температуре в продолжение 40 час. до тех пор, пока разбавленная водой и слегка подщелоченная содой проба не начнет при действии диазотированного ацетил-п-фенилен-диамина образовывать легко высаливаемый синев1ато-красный краситель на основе Р-соли и не перестанет давать трудно осаждаемый оранжево-красный краситель на основе соли Шеффера (см. стр. 174). К концу реакции сульфирования выделяется большей частью кристаллический осадок и образуется плотная, однако еще хорошо размешиваемая масса. Сульфомассу выливают в 1 л воды, прибавляют 75 г кальцинированной (или соответствующее количество кристаллической) глауберовой соли и перемешивают в течение 1 часа при 95°, приливая воду взамен испарившейся. При этом образовавшиеся в небольшом количестве [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология