Поглощение контрольных растворов

Колонки заполнены медной стружкой и насыщенным аммиачным раствором хлористого аммония (плотность аммиака 0,95). По мере поглощения кислорода раствор в первых трех склянках синеет, а в последней — контрольной — остается почти бесцветным. После прекращения работы синий раствор быстро регенерируется в результате восстановления Са " до Си" металлической медью. [c.50]

Распыляют в пламя горелки растворы эталонов в порядке возрастания концентрации примеси и записывают значения атомного поглощения А. После промывания горелки распылением дистиллированной воды измеряют атомное поглощение контрольного раствора. Строят. график зависимости величины атомного поглощения А от концентрации определяемого элемента (мкг/мл). По графику находят содержание примеси в контрольной задаче (мкг/мл). [c.38]

Контрольный раствор соли редкоземельного элемента или смеси элементов этой группы, качественный состав которой известен, помещают в кювету (прямоугольную или цилиндрическую, предварительно высушенную). Пользуясь кривыми спектров поглощения растворов солей редкоземельных элементов (стр. 229), определяют область длин волн, в которой имеются характерные для данного элемента полосы поглощения. Снимают спектр поглощения контрольного раствора в [c.219]

Методика. К 0,05—0,2 мл образца добавляют Злл реактива 4 и смесь выдерживают в течение 10 мин. На такое же время оставляют контрольный раствор с реактивом. Затем добавляют при встряхивании 0,3 мл реактива 5 и через 30 мин измеряют поглощение при 700 нм. Величину поглощения контрольного раствора вычитают. Можно изменять используемые объемы, но так, чтобы соотношение реактивов 4 и 5 составляло 10 1. Если объем образца слишком велик, то общий объем реакционной смеси можно уменьшить, приготавливая вдвое более концентрированный раствор реактива 4 и беря его в количестве 1,5 мл на 0,3 мл реактива 5 можно также уменьшить объемы стандартных реактивов 4 и 5 до 1,0 и 0,1 лгл соответственно. [c.132]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,2 г полимера, содержащего 0,01—0,1 мг ННг-групп, с погрешностью не более 0,0002 г и растворя ют в 50 мл диметилформамида в мерной колбе. Отбирают 1—10 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют до 10 мл диметилформамида, 2 мл раствора реагента и доводят до метки диметилформамидом. После перемешивания измеряют интенсивность поглощения полученного окрашенного соединения при 440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора. По оптической плотности испытуемого раствора находят содержание аминогрупп по градуировочному графику, построенному по 4,4 -диаминодифениловому эфиру в интервале 0,001—0,01 мг аминогрупп и рассчитывают обычным способом. [c.112]

ГО раствора через 2—5 мин при 525 нм, используя тот же контрольный раствор, что и в предыдущем испытании. Поглощение испытуемого раствора не должно превышать поглощение стандартного раствора. [c.215]

Свободные амины. Отношение поглощения Ат испытуемого раствора Та к поглощению Ав контрольного раствора Вь измеренное при количественном определении, не должно быть более 6. Количественное определение. Готовят испытуемый раствор Т путем растворения около 0,050 г (точная навеска) препарата в 50 мл раствора гидроокиси натрия ( — 80 г/л) ИР, перемешивая и доводя раствором гидроокиси натрия ( — 80 г/л) ИР до объема 100 мл. [c.26]

Измеряют поглощение испытуемого раствора Тг и контрольного раствора В] по отношению к контрольному раствору Вг при максимуме 550 нм обозначают эти величины соответственно Ат и Аь. [c.26]

Гитоксин. Растворяют около 5 мг препарата (точная навеска) в 1 мл метанола Р и разводят до 25 мл смесью равных объемом соляной кислоты ( 250 г/л) ИР и глицерина Р. Оставляют стоять на I ч. Поглощение этого раствора) в кювете с толщиной слоя 1 см при 352 нм при намерении против контрольной кюветы, содержащей смесь равных объемов соляной кислоты ( 250 г/л) ИР и глицерина Р, не более 0,28 (для измерения предпочтительно использовать кюветы с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см) содержание гитоксина около 50 мг/г. [c.114]

Феррицианид. Растворяют 0,50 г испытуемого вещества в 20 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора pH 4,62 ИР и разделяют раствор на две равные порции, А и Б. К порции Б добавляют 1 мл феррицианида стандарта (50 мкг/мл) ИР, затем к обеим порциям добавляют но 5 мл раствора железа (II) аммония сульфата (1 г/л) ИР и разводят до 50 мл водой. Готовят контрольный раствор путем растворения 0,25 г испытуемого вещества в 10 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора pH 4,62 ИР и разведения до 50 мл водой. Оставляют на 1 ч и измеряют поглощения растворов при максимуме около 720 нм. Поглощение порции А против контрольного раствора не должно превышать поглощения порции Б против порции А (0,2 мг/г). [c.227]

Готовят контрольный раствор, для чего растворяют 3,6 г ацетата натрия Р в 20 мл воды, добавляют 0,3 мл ледяной уксусной кислоты Р и разводят количеством воды, достаточным для получения 200 мл. Растворяют 0,12 г испытуемого вещества в 50 мл диметилформамида Р и добавляют количество воды, достаточное для получения 1000 мл. Разводят 5 мл этого раствора до 100 мл вышеописанным контрольным раствором. Измеряют спектр поглощения полученного раствора против 10 мл контрольного раствора, к которому было добавлено 0,05 мл диметилформамида Р. При наблюдении между 220 и 400 нм спектр поглощения дает максимумы при длинах волн около 266 и 367 нм. Поглощения в кювете с толщиной слоя [c.253]

Количественное определение. Растворяют около 0,10 г испытуемого вещества (точная навеска) в количестве метанола Р, достаточном для получения 100 мл. Разводят 2 мл этого раствора до 100 мл фосфатным буфером pH 7,4 ИР. Измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 475 нм против контрольной кюветы, содержа- [c.317]

Разность спектра, снятого при 280—400 тц с интервалами 2—3 тц, определялась измерением поглощения щелочного раствора по отношению к нейтральному раствору, который применялся как холостой, и помещался в контрольную ячейку спектрофотометра. [c.289]

Выполнение анализа. Взвешивают на микровесах 5—8 г анализируемого вещества, заворачивают в беззольный фильтр, добавляют немного ваты и несколько крупинок сульфата калия и помещают в платиновую сетку. Быстро сжигают в колбе Шенигера, наполненной кислородом и содержащей 10 мл воды. После сожжения колбе дают стоять 30—40 мин для полного поглощения паров хлорида водорода. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая колбу, пробку и сетку 10 мл воды. Затем добавляют 1 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора нитрата серебра, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [c.63]

Газоанализатор ГОУ-2 для определения содержания углерода и серы в стали, чугуне и других материалах / пульт управления 2 сосуд для контрольного раствора 3 — экран 4 — сосуд для поглощения серы 5 — штатив [c.466]

После поглощения сероводорода растворы переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой. Далее в коническую колбу с притертой пробкой наливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мл воды, 20 мл 0,1 М раствора иода, вводят 50 мл анализируемого раствора и титруют 0,1 М раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Параллельно титруют контрольную пробу (50 мл воды, 5 мл соляной кислоты и 20 мл раствора иода). [c.216]

Контрольный раствор смеси солей редкоземельных элементов помещают в кювету (прямоугольную или цилиндрическую). Снимают спектр поглощения этого раствора по отношению к дистиллированной воде в интервале длин волн от 220 до 1100 ммк первоначально измерения производят через 5—10 ммк и в области намечающихся максимумов повторяют исследование спектра через 0,5—1 ммк. Пользуясь кривыми поглощения растворов солей редкоземельных элементов (стр. 229). определяют, какие из них присутствуют в смеси. [c.217]

Для определения концентраций НК измеряют оптическую плотность гидролизата в нескольких параллельных пробах при 260, 270 и 290 ммк и сравнивают относительно контрольного раствора. Величина оптической плотности при 260 ммк не должна отличаться больше чем на 15% от величины поглощения при 270 ммк. [c.36]

К силикагелю приливают 3 мл хлороформа и экстрагируют пероксид дикумила, интенсивно встряхивая колбу в течение 2 мин. Затем доливают хлороформ до метки, раствор тщательно перемешивают и сразу фильтруют через воронку с бумажным фильтром- в кювету с толщиной слоя 10 мм. Измерение поглощения полученного раствора пероксида дикумила проводят при 258 нм относительно контрольной пробы, которая отфильтрована через фильтр той же марки и того же размера. [c.288]

К приблизительно нейтральному раствору пробы, помещеному в мерную колбу на 5O мл и содержащему рений в виде Re i , добавляют 7 мл 5 н. НС1, разбавляют водой до 30 мл и добавляют 13 мл раствора а-фурилдиоксима и 5 мл Sn b. Спустя 45 мин измеряют поглощение раствора при 532 нм в 1-сантиметровой кювете, используя воду в качестве раствора сравнения. Затем измеряют поглощение контрольного раствора, приготовленного так же, как и анализируемый раствор пробы, но не содержащего Re полученное значение учитывают при расчете содержания Re в образце. [c.372]

Феноксиметилпенициллин — белый кристаллический порошок без запаха, кисловато-горького вкуса, негигроскопичен, т. пл. 118—120°, [а о = + 180—200° (с = 1,95 -ный спирт), мало растворим в воде, растворяется в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, хлоро< рме, бутилацетате, глицерине. Устойчив в слабокислой среде, но разлагается при кипячении со щелочами и в присутствии фермента пенициллиназы. К солнечному свету устойчив. При взаимодействин с растворами хлоргидрата гидроксиламина, едкого натра, а затем уксусной кислоты, а также нитрата меди выделяется зеленый осадок. Для определения удельного поглощения по ГФ1Х 0,09— 0,1 гпрепарата (точную навеску) растворяют в 4 5"о-ного раствора гидрокарбоната натрия, разбавляют водой до 500 мл и определяют оптическую плотность (D) ири длине волны 268 ммк и при 274 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Контрольным раствором служат 4 л1/г5 о-ного раствора гидрокарбоната натрня, разведенные водой до 500 мл. Прп длине волны 268 чмк Е = 34,8. Отношение D при длине волны 268 ммк к D при длине волны 274 ммк должно быть не менее 1,21 и не более 1,24. [c.735]

Измельченную на холоде навеску ткани (100—200 мг) помещают в центрифужную пробирку с 5—10 мл охлажденного 0,2 н. раствора хлорной кислоты. Содержимое пробирки тщательно перемешивают И осадок отделяют центрифугированием на холоде (3000 g, 10 мин). Центрифугат отбрасывают и осадок повторно отмывают хлорной кислотой. Такая предварительная обработка материала необходима для удаления кислоторастворимых нуклеотидов. После удаления центрифугата к осадку добавляют 5—10 мл 0,5 и. раствора H IO4 и, закрыв пробирки пробками с воздушным холодильником, нагревают их в кипящей водяной бане в течение 30 мин. Эта процедура обеспечивает количественную экстракцию Нуклеиновых кислот из исследуемого материала и их кислотный гидролиз до растворимых фрагментов. Гидролизаты охлаждают и центрифугируют. Осадок подвергают повторной экстракции 0,5 н. H IO4. Гидролизаты объединяют и определяют поглощение на спектрофотометре при 270 и 290 нм против контрольного раствора — 0,5 н. раствора H IO4. При необходимости гидролизаты разводят тем же раствором. [c.162]

Содержание моноэтилен- и диэтиленгликолей. Растворяют 50 г в 75 мл дифенилового эфира Р в колбе для перегонки емкостью 250 мл. Медленно отгоняют при давлении 100— 250 Па (1—2 мм рт. ст.) в приемник, градуированный на 100 мл с ценой делений 1 мл, до получения 25 мл отгона. К отгону прибавляют 25,0 мл воды, энергично встряхивают приемник и дают слоям разделиться. Охлаждают приемник в ледяной бане для затвердевания и облегчения удаления слоя дифенилового эфира Р. Фильтруют водный слой через фильтровальную бумагу в градуированный цилиндр емкостью 50 мл с притертой пробкой. К фильтрату прибавляют равный объем свежеперегнанного ацетонитрила Р и встряхивают цилиндр до получения раствора. Вносят 10 мл этого раствора пипеткой в 15 мл раствора нитрата церия-аммония ИР, смешивают и через 2—5 мин определяют поглощение полученного раствора при 525 нм. Используют контрольный раствор, состоящий из 15 мл раствора нитрата церия-аммония ИР и 10 мл ацетонитрила ( — 400 г/л) ИР. Готовят стандартный раствор путем смешивания 10 мл ацетонитрила (400 г/л) ИР, к которому прибавлены 30 мг диэтиленгликоля Р и 15 мл нитрата церия-аммония ИР и определяют поглощение полученно- [c.214]

Растворяют с,коло 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола ( 7б0 г/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 100 мл раствора. Разводят 20 мл этого раствора достаточным количеством этанола ( 750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 100 мл раствора. Переносят 10,0 мл этого разведенного раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2,0 мл раствора тетразолия синего в этаноле ИР и вытесняют воздух пропусканием азота, не содержащего кислорода, Р. Тотчас прибавляют 2,0 мл раствора гидроокиси тетраметиламмония в этаноле ИР и вновь вытесняют воздух при помощи азота, не содержащего кислорода, Р. Закрывают колбу, перемешивают содержимое легким вращением и оставляют стоять на 1 ч в водяной бане при 30 °С. Быстро охлаждают, прибавляют достаточное количество этанола ( 750 т/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 25 мл и перемешивают. Измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор, приготовленный обработкс1Д 10 мл этанола ( 750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, как описано выше. Рассчитывают содержание 24H31FO6 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом дексаметазона ацетата СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. [c.100]

Первичные амины. Для приготовления испытуемого раствора растворяют 0,25 г препарата в достаточном количестве воды до получения 50 мл. Переносят 0,5 мл этого раствора в пробирку. Отдельно во вторую пробирку вносят 0,5 мл раствора, содержащего этилендиамин Р в концентрации 10 мкг/мл и служащего в качестве раствора сравнения. В обе пробирки прибавляют по 0,5 мл этанола ( — 750 г/л) ИР, 1 мл раствора ди-этокситетрагидрофурана в уксусной кислоте ИР, нагревают на водяной бане при 80 °С в течение 30 мин, охлаждают во льду и прибавляют 3 мл раствора 4-диметиламинобензальдегида ИР4. Через 7—10 мин после прибавления последнего реактива измеряют поглощение при 570 нм против контрольной кюветы, содержащей реактивы, приготовленные аналогичным образом. Поглощение испытуемого раствора не должно быть более интенсивным, чем поглощение раствора сравнения. [c.249]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4 и готовя покрытие пластинки следующим образом к 8 г силикагеля Р4 добавляют 16 мл воды, содержащей 1 г формата натрия Р, и покрывают пластинки слоем 0,5 мм толи нной. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и 7 объемов муравьинной кислоты (—1080 г/л) ИР. Наносят на пластинку (в форме полосы шириной 4 см) 20 мкл раствора в уксусной кислоте ( — 90 г/л) ИР, содержащего 72 мг испытуемого вещества в 1 мл (раствор А). После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на возду хе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают прямоугольные участки вокруг каждой группы полос выше и ниже основной полосы, количественно переносят отмеченные участки силикагеля в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл метанола Р, встряхивают в течение 15 мин, центрифугируют и измеряют поглощение прозрачной надосадочной жидкости в кювете толщиной 1 см при максимуме около 256 нм. Для приготовления контрольного раствора аналогичным образом обрабатывают соответствующего размера участки силикагеля, соседствующие с ранее извлеченными участками. Готовят раствор Б следующим образом растворяют 0,14 г испытуемого вещества в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты ( — 90 г/л) ИР и разводят 200 мкл этого раствора до 50 мл метанолом Р. Поглощение элюированного раствора А не должно быть больше поглощения раствора Б. [c.78]

ИР и перемешивают. Нагревают 20 мин с обратным холодильником на водяной бане с уровнем воды выше уровня жидкости в колбе добавляют 1 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР и нагревают еще 20 мин, часто встряхивая для растворения осадка. Охлаждают, переносят смесь в делительную воронку и встряхивают с 3 порциями, по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Собирают эфирные слои и промывают 2 порциями воды, по 15 мл каждая. Переносят эфирные слои в мерную колбу и разводят до 100 мл эфиром Р. Выпаривают осторожно 10,0 мл досуха и растворяют остаток в 10,0 мл раствора, содержащего 5 мл ацетата магния Р в 1 мл метанола Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 515 нм против контрольной кюветы, содержащей метанол Р. Рассчитывают в процентах содержание гидроксиантраценовых производных (сеннозид В), используя величину поглощаемости 24,0 (Л, ° = = 240) по формуле 1,25 A W, где А — поглощение при 515 нм и W—масса исследуемого материала в граммах. [c.324]

Количественное определение. Помещают 0,15 г растертого в порошок плода в колбу объемом 100 мл. Добавляют 30,0 мл воды, перемешивают, взвешивают и помещают в водяную баню при 80—90 °С. Нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. Дают остыть, взвешивают и доводят до первоначальной массы водой. Центрифугируют и переносят 20,0 мл надосадочной жидкости в делительную воронку объемом 150 мл. Добавляют 0,1 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР и встряхивают с 3 порциями хлороформа Р, по 15 мл каждая. Дают слоям разделиться и удаляют хлороформный слой. Добавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают в течение 3 мин. Центрифугируют и переносят 10,0 мл надосадочной жидкости в колбу объемом 100 мл с круглым основанием и горлом из матового стекла. Добавляют 20 мл раствора хлор, да железа (И1) (65 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают 20 мин с обратным холодильником на водяной бане с уровнем воды выше уровня жидкости в колбе добавляют 1 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР и нагревают еще 20 мин, часто встряхивая для растворения осадка. Охлаждают, переносят смесь в делительную воронку и встряхивают с 3 порциями, по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Собирают эфирные слои и промывают 2 порциями воды, по 15 мл каждая. Переносят эфирные слои в мерную колбу и разводят до 100 мл эфиром Р. Осторожно выпаривают 10,0 мл досуха и растворяют остаток в 10,0 мл раствора, содержащего 5 мг ацетата магния Р в 1 мл метанола Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 515 нм против контрольной кюветы, содержащей метанол Р. Рассчитывают в процентах содержание гидроксиантраценовых производных (сеннозид В), используя величину поглощаемости 24,0 ИГсм =240) по формуле 1,25 AfW, где Л — поглощение при 515 нм и W—масса исследуемого материала в граммах. [c.326]

Метод Б. Навеску полимера 5—8 мг взвешивают на аналитических микровесах, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют несколько крупинок сульфата калия и ваты, закрывают, кладут в платиновую сетку и сжигают в колбе Шенигера, содержащей 10 мл воды. После сожжения выдерживают 1 ч для полного поглощения водой образовавшегося Р2О5. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, омывая колбу, пробку и сетку 15 мл воды. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части (10— 15 мл) в мерные колбы вместимостью 25 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 4 мл смеси реактивов, доведенной до 25 мл водой в мерной колбе. [c.80]

У1 уравнительной склянки 10. Все узлы и детали соединены резиновыми трубками и смонтированы на штативе. Для измерения СОг служат бюретки трех типов (для измерений от О до 4,5 % С). Сосуд 4 для поглощения ЗОг состоит из стеклянного корпуса с впаянной трубкой, заканчивающейся барбатером, через которую поступают га-.зообразные продукты сжигания. В нижней части сосуда находится кран для сливания раствора, в верхней части— переходник, через который газообразные продукты сгорания поступают далее в холодильник 5. Сосуд для контрольного раствора 2 состоит из стеклянного баллона с краном в нижней части. Змеевиковый холодильник 5 служит для охлаждения смеси газов (СО2+О2), поступающих в газоизмерительную бюретку 6, с которой он сообщается через центральный трехходовой кран соединительной гребенки 8. Через центральный кран бюретка может соединяться с поглотительным сосудом 9, а через малый одноходовой кран — с атмосферой. Измерительная бюретка 6 представляет собой узкий цилиндрический сосуд с расширением в верхней части. Стенки бюретки двойные, пространство между ними заполнено водой через специальное отверстие в верхней части. Водяная рубашка служит для поддержания постоянной температуры в бюретке. Температура газов измеряется термометром 7. Капиллярный конец верхней части бюретки соединяется встык резиновой трубкой с соединительной гребенкой 8, а через нее — с атмосферой, холодильником 5 и поглотительным сосудом 9. В верхней части бюретки имеется стеклянный затвор — пустотелый поплавок, всплывающий при заполнении бюретки жидкостью и автоматически закрывающий верхнее выходное отверстие. В нижней части бюретки имеется шкала для измерения объемов газов. Деления шкалы соответствуют процентному содержанию углерода при навеске вещества 1 г. Бюретка калибрована при температуре 16 °С и давлении (0,1 МПа) 760 мм рт. ст. Если объем газа измеряется при других условиях, то вводят поправку по таблице, которая прилагается к каждому прибору. Поглотительный сосуд 9 снабжен автоматическими поплавками-затворами, которые запирают его при наполнении жидкостью, благодаря чему исключается возможность попадания раствора щелочи из поглотительного сосуда в бюретку. Уравнительная склянка с жидкостью 10 соединена при помощи рези- [c.326]

Газоанализатор (рис. 175) состоит из штатива и измерительной системы. Штатив 1 представляет собой деревянную раму, на которой монтируются все части газоанализатора. В измерительную систему входит сосуд для поглощения сернистого газа 4, сосуд для контрольного раствора 2, экран 3, холодильник 5, измерительная бюретка 6 с те змометром 7, соединительная гребенка 8, поглотительный сосуд 9 и уравнительная склянка 10. Все эти узлы и детали соединены между собой резиновыми трубками и смонтированы на штативе. Для измерения двуокиси углерода служат бюретки трех типов (от О до 4,5% С). Сосуд для поглощения сернистого газа 4 состоит из стеклянного корпуса, в который впаяна заканчивающаяся барботером трубка, через которую поступают га- [c.288]

Газоанализатор ГОУ-2 (рис. 176) состоит из пульта упразле-ния 1, сосуда для контрольного раствора 2, экрана 3, сосуда для поглощения серы 4, штатива 5, холодильника 6, термометра 7, [c.292]

Впервые ламповый метод для определения общей серы в нефтепродуктах был предложен в 1896 г. 13]. В настоящее время он получил щирокое распространение как стандартный метод в СССР [14], США [15], Англии [16], Германии [17] и других странах. Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Образующиеся продукты сгорания (ЗОа, СОг и пары НгО) просасываются через поглотитель с отмеренным объемом титрованного раствора соды [14—16] или перекиси водорода [17]. Для лучщего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [c.15]

Р-Нафтохинон-4-сульфокислота, применявшаяся Фолиным [98, 99] для анализа аминокислот в моче и крови, обладает умеренной реакционной способностью [100]. При реакции с аминогруппой желтая окраска, свойственная реагенту, очищенному по методу Фолина [98], переходит в желтовато-коричневую. В ходе реакции происходит арилирование аминогруппы с отщеплением сульфогруппы реагента. Определение проводят в несколько стадий [100] вначале инкубируют без доступа света реакционную смесь, включающую раствор белка, бикарбонатный буфер (pH 8,8), диоксан и раствор НХС в 50%-ном метаноле, а затем добавляют уксусную кислоту и диоксан. Далее определяют разницу в величине поглощения при 480 нм рабочего и контрольного раствора, не содержащего белка Аб48о = 3800 М см Ч При инкубации контрольный раствор приобретает интенсивную окраску, однако он почти полностью обесцвечивается при последующем подкислении уксусной кислотой. Окраска, свойственная производным по аминогруппе, не исчезает при подкислении. Присутствие диоксана до и после подкисления предотвращает осаждение модифицированного белка. В табл. 3 сопоставлены результаты модификации аминогрупп ряда белков с помощью НХС и некоторых других реагентов. [c.360]

Затем устанавливают концентрацию полученного раствора щелочи. Раствор щелочи наливают в бюретку, предварительно хорошо очищенную, вымытую и несколько раз сполоснутую щелочью. Раствор щелочи хранят в стеклянном сосуде, закрытом резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или аскаритом для поглощения СОг из воздуха, в другое отверстие вставляют стеклянную трубку, на нижнем конце которой имеется резиновая трубка с металлическим зажимом (см. рис. 75). Такое устройство предупреждает поглощение СОг из воздуха. В коническую колбу на 200 мл наливают титрованный 0,1 н. НС1 или H2SO4 (с известной поправкой), отмеренный пипеткой на 20—25 мл. К кислоте добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого или фенолфталеина) и титруют из бюретки щелочью до изменения окраски индикатора в присутствии контрольного раствора-свидетеля. [c.488]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология