Жидкая фаза выдувание из колонки

Длительная эксплуатация хроматографических колонок с устройством для подогрева при разделении высокоплавцих проб парафинов (t j, = 44—86 °С) показала, что заметного термического разложения и более быстрого выдувания жидкой фазы SE-30 за счет местного повышенного нагрева колонок не происходит. [c.45]

Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

Схема установки представлена на рисунке. Известный объем анализируемого газа пропускали при комнатной температуре через колонку-концентратор (30x0,2 см). Колонка заполнена хлористым кальцием, который наносится в количестве 30%, подобно неподвижной жидкой фазе, на Сферохром-1 (фракция 0,25—0,35 мм) для предотвращения спекания насадки при нагревании. После пропускания большой пробы анализируемого газа через концентратор его подключали при помощи 6-хо-дового крана к потоку газа-носителя для выдувания из меж-зерного пространства остатков анализируемого газа. Затем на колонку-концентратор надвигали муфельную печь с темпе- [c.93]